TWI799122B - 觸媒及其應用 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種觸媒及其應用，該觸媒係包含：活性碳擔體；以及負載於該擔體上的第一金屬氧化物、第二金屬氧化物、及第三金屬氧化物，其中，該第一金屬氧化物之金屬為釕、銠、鈀之至少一者；該第二金屬氧化物之金屬為錳、鐵、鈷、鎳之至少一者；以及該第三金屬氧化物之金屬為銅、鋅、鎘、銀、鈰、錫之至少一者。
Description
本發明係關於一種觸媒及其應用，更特定而言，係關於一種觸媒以及使用該觸媒於處理氨氮廢水或揮發性有機物之應用。
在半導體、光電、化工、金屬製品加工產業中，經常會產生氨氮廢水或揮發性有機物廢氣等汙染物，對環境及人體健康造成危害，在人口密度日益增加、環境品質要求逐漸提升的今日，亟需發展處理此種廢水及廢氣汙染的技術。
針對氨氮廢水處理，傳統上低濃度氨氮廢水通常係以生物處理方式進行，然而，由於生物處理所需的佔地空間較大，故不利於使用在小規模的工廠。至於中濃度及高濃度的廢水處理，則通常是藉由在鹼性環境下以氣提方式回收氨水，再以硫酸洗滌成硫酸銨。於此，硫酸銨必須先進行純化才能回收，若硫酸銨含有不純雜質，則會產生後續廢液清運問題，造成二次汙染。
另一方面，針對揮發性有機物廢氣處理，傳統上常見以洗滌塔和活性碳塔等設備進行處理，然而該等方法後續也會衍生各種二次汙染。較不會產生二次汙染的處理技術包括吸附結合燃燒之方法，例如使用沸石轉輪結合蓄熱式焚化爐，然因此一處理必須在760℃至1000℃之極高的溫度下燃燒以對揮發性有機物進行化學破壞，所需能量消耗極高。
為了解決上述問題，本領域已發展出使用觸媒處理廢水及廢氣的方法，其中，在揮發性有機物廢氣或（從氨氮廢水氣提處理所得到的）氨氣的氧化處理中使用該觸媒。然而，目前已知使用於前述氧化處理的觸媒均需在200℃以上、且大多數需要在250℃以上的高溫下操作，其在低溫下會有對氣體（如氨氣）選擇率低或者轉換效率不佳的問題，故仍亟待解決。
有鑑於上述技術問題，本發明旨在提供一種能夠在較低溫度下催化揮發性有機物廢氣或氨氣的氧化反應的觸媒，可降低相關處理成本。
因此，本發明之一目的在於提供一種觸媒，其係包含：活性碳擔體；以及負載於該擔體上的第一金屬氧化物、第二金屬氧化物、及第三金屬氧化物，其中，該第一金屬氧化物之金屬為釕、銠、鈀之至少一者；該第二金屬氧化物之金屬為錳、鐵、鈷、鎳之至少一者；以及該第三金屬氧化物之金屬為銅、鋅、鎘、銀、鈰、錫之至少一者。
於本發明之部分實施態樣中，以該觸媒之總重量為基準，該第一金屬氧化物之金屬的含量為0.01至0.2重量%。
於本發明之部分實施態樣中，以該觸媒之總重量為基準，該第二金屬氧化物之金屬的含量為0.05至0.3重量%。
於本發明之部分實施態樣中，以該觸媒之總重量為基準，該第三金屬氧化物之金屬的含量為0.03至0.25重量%。
本發明之另一目的在於提供一種處理氨氮廢水的方法，其係包含：（1）調整廢水之pH值至鹼性；（2）對該鹼性廢水進行氣提以提取出包含氨氣之氣體；以及（3）對該包含氨氣之氣體進行氧化處理，其中該氧化處理係在氧化氛圍中、於上述本發明觸媒存在下進行。
本發明之又一目的在於提供一種處理揮發性有機物的方法，其係包含：在氧化氛圍中、於上述本發明觸媒存在下進行氧化處理。
於本發明處理氨氮廢水或揮發性有機物之方法的部分實施態樣中，該氧化氛圍係一包含臭氧及／或氧氣之氛圍。
於本發明處理氨氮廢水或揮發性有機物之方法的部分實施態樣中，該氧化處理係於30%至90%的相對溼度下進行。
於本發明處理氨氮廢水或揮發性有機物之方法的部分實施態樣中，該氧化處理係於不高於200℃的溫度下進行。
於本發明處理氨氮廢水或揮發性有機物之方法的部分實施態樣中，該氧化氛圍係藉由將臭氧及／或氧氣導入一反應空間而形成，且所導入之臭氧及／或氧氣的空間速度為1,000至10,000小時
-1。
本發明之再一目的在於提供一種上述觸媒於氣體處理的用途，其中該氣體係包含揮發性有機物與氨氣之至少一者。
為使本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂，下文係以部分具體實施態樣進行詳細說明。
以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣；惟，在不背離本發明之精神下，本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐，不應將本發明保護範圍解釋為僅限於說明書所陳述者。
除非文中有另外說明，於本說明書中（尤其是在後述專利申請範圍中）所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
除非文中有另外說明，於本說明書中（尤其是在後述專利申請範圍中），所使用之「第一」、「第二」及類似用語僅係用於區隔所描述之元件或成分，本身並無特殊涵義，且非意欲指代先後順序。
本發明對照於現有技術的功效尤其在於，透過本發明觸媒之使用，可以在較低溫度下進行氧化處理，降低處理成本。此外，本發明觸媒以活性碳為擔體，可回收再利用，更具經濟效益。以下就本發明觸媒及其應用提供詳細說明。
1.
觸媒
本發明觸媒係包含活性碳及金屬氧化物成分。以下針對各成分進一步說明。
1.1.
活性碳
本發明觸媒係包含活性碳作為擔體。活性碳為一種多孔性的含碳材料，具有高比表面積，且對於物質、特別是有機物質具有良好的吸附性。
於本發明中，活性碳的型態及種類並無特別限制，可為例如顆粒狀活性碳、或柱狀活性碳、或蜂巢式活性碳載體、或其他適用於廢氣處理的活性碳。舉例言之，活性碳之具體實例可包括椰殼活性碳、煤質活性碳、果殼活性碳、以其他含碳原料或廢棄物為基底製成的活性碳、及前述活性碳之組合，但本發明並不限於此。
於本發明中，活性碳之比表面積可為800至1500平方公尺／克（m
2/g），例如850 m
2/g、900 m
2/g、950 m
2/g、1000 m
2/g、1050 m
2/g、1100 m
2/g、1150 m
2/g、1200 m
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2/g、1300 m
2/g、1350 m
2/g、1400 m
2/g、1450 m
2/g、或介於由上述任二數值所構成之範圍。
活性碳在使用之後，可視需要以本領域所知的方法對其進行再生處理，除去所吸附之雜質。因此，本發明以活性碳為擔體的觸媒能夠回收並重複使用，更具經濟效益。
1.2.
金屬氧化物
除了前述活性碳之外，本發明觸媒還包含金屬氧化物，其中，金屬氧化物係負載於作為擔體的活性碳上。金屬氧化物可藉由任何合適的方法負載於活性碳單體上。舉例言之，可藉由將所需之金屬氧化物以分散劑分布均勻並以薄膜形式塗覆於活性碳上，但本發明並不限於此。
於本發明觸媒中，就所含的金屬種類而言，係包含至少三種不同的金屬氧化物，為方便起見，本文將該三種不同的金屬氧化物分別稱為第一金屬氧化物、第二金屬氧化物、及第三金屬氧化物，以示區別。
第一金屬氧化物之金屬為釕、銠、鈀之至少一者。於本發明之部分實施態樣中，以觸媒之總重量為基準，第一金屬氧化物之金屬的含量為0.01至0.2重量%，例如0.02重量%、0.03重量%、0.04重量%、0.05重量%、0.06重量%、0.07重量%、0.08重量%、0.09重量%、0.1重量%、0.11重量%、0.12重量%、0.13重量%、0.14重量%、0.15重量%、0.16重量%、0.17重量%、0.18重量%、0.19重量%、或介於由上述任二數值所構成之範圍。
第二金屬氧化物之金屬為錳、鐵、鈷、鎳之至少一者。於本發明之部分實施態樣中，以觸媒之總重量為基準，第二金屬氧化物之金屬的含量為0.05至0.3重量%，例如0.06重量%、0.07重量%、0.08重量%、0.09重量%、0.1重量%、0.11重量%、0.12重量%、0.13重量%、0.14重量%、0.15重量%、0.16重量%、0.17重量%、0.18重量%、0.19重量%、0.2重量%、0.21重量%、0.22重量%、0.23重量%、0.24重量%、0.25重量%、0.26重量%、0.27重量%、0.28重量%、0.29重量%、或介於由上述任二數值所構成之範圍。
第三金屬氧化物之金屬為銅、鋅、鎘、銀、鈰、錫之至少一者。於本發明之部分實施態樣中，以觸媒之總重量為基準，第三金屬氧化物之金屬的含量為0.03至0.25重量%，例如0.04重量%、0.05重量%、0.06重量%、0.07重量%、0.08重量%、0.09重量%、0.1重量%、0.11重量%、0.12重量%、0.13重量%、0.14重量%、0.15重量%、0.16重量%、0.17重量%、0.18重量%、0.19重量%、0.2重量%、0.21重量%、0.22重量%、0.23重量%、0.24重量%、或介於由上述任二數值所構成之範圍。
藉由組合使用前述至少三種金屬氧化物，本發明觸媒可在不高於200℃的溫度下對氨氣或揮發性有機物之氧化反應提供優異的催化效益，應用在處理氨氮廢水或揮發性有機物時具有優異的氣體選擇率及／或轉換效率。此外，如上述說明，本發明觸媒不需使用大量貴金屬（即釕、銠、鈀），更可進一步控制操作處理的成本。
2.
處理氨氮廢水的方法
於本發明處理氨氮廢水的方法中，係將本發明觸媒使用在透過氣提而由廢水提取出之含有氨氣之氣體的氧化處理中。於一實施態樣中，本發明處理氨氮廢水的方法係包含：（1）調整廢水之pH值至鹼性；（2）對該鹼性廢水進行氣提以提取出包含氨氣之氣體；以及（3）對該包含氨氣之氣體進行氧化處理，其中該氧化處理係在氧化氛圍中、於上述觸媒存在下進行。以下進一步說明此廢水處理方法。
2.1.
廢水鹼化
本發明處理氨氮廢水之方法之一實施態樣係包含一鹼化廢水的步驟，其中係將廢水的pH值調整到鹼性，以利於將廢水所含的氨氮物質轉化為氨。調整廢水之pH值的操作並無特別限制，具體而言可藉由在廢水中添加無機鹼來進行，例如添加氫氧化鈉、氫氧化鉀等物質，但本發明並不限於此。一般而言，係於此一步驟中將廢水的pH值調節至10以上，較佳為11以上，例如pH值可調節至11至12.5。
2.2.
氣提
所謂氣提，係指在適當條件下，使液體中的特定物質以氣體之形式分離出來的過程。可採用任何習知之氣提操作以進行本發明方法之氣提步驟，透過對經鹼化後之廢水進行氣提以提取出包含氨氣之氣體。於本發明中，可例如藉由將廢水加熱至70至90℃並於其中通入高壓氣體的方式來進行氣提，但本發明並不限於此。
於本發明處理氨氮廢水之方法中，在氣提處理之後會產生氣相及液相二相，其中之氣相係一包含氨氣之氣體，以及液相係一包括具有較低氨氮濃度之處理水。該氣相可於後續進行氧化處理，該液相則可視其品質與排放標準而進一步進行其他廢水處理程序或直接排放。視需要地，可以對氣提處理所產生之氣相進行氣／液分離步驟以移除其中的液體，並將液體回收且重複進行氣提；亦可對氣提處理所產生之液相重複進行氣提處理，以增進處理效果。
2.3.
氧化處理
於此步驟中對藉由氣提所提取出之包含氨氣的氣體進行氧化處理，此一氧化處理係在氧化氛圍中、於本發明觸媒存在下進行。
於本發明之部分實施態樣中，氧化氛圍係一包含臭氧及／或氧氣之氛圍。舉例言之，氧化氛圍可以為於惰性氣體或空氣中添加臭氧、氧氣、或臭氧及氧氣之組合之氛圍；氧化氛圍也可以實質上由臭氧、氧氣、或臭氧及氧氣之組合所組成；或者氧化氛圍可以由臭氧、氧氣、或臭氧及氧氣之組合組成。
氧化處理可於適當之溼度下進行。於本發明之部分實施態樣中，氧化處理係於30%至90%的相對溼度下進行，例如，相對溼度可為32.5%、35%、37.5%、40%、42.5%、45%、47.5%、50%、52.5%、55%、57.5%、60%、62.5%、65%、67.5%、70%、72.5%、75%、77.5%、80%、82.5%、85%、87.5%、或介於由上述任二數值所構成之範圍。較佳地，本發明氨氮廢水處理方法之氧化處理係在相對溼度為60%至90%的氛圍下進行，若氧化處理氛圍的相對溼度超出上述範圍，則可能無法提供所欲之氨氣的去除率。
氧化處理可於適當之溫度下進行。一般而言，在不破壞觸媒的前提下，氧化處理之效率係隨溫度的升高而提升，然而，越高的操作溫度也意味著所需能量消耗越高，造成操作成本增加。相較於目前已知的觸媒，本發明觸媒能夠在較低溫度下進行氧化處理，故可降低處理成本。
於本發明之部分實施態樣中，氧化處理可於不高於200℃、較佳不高於150℃（例如：120℃至150℃）的溫度下進行。透過本發明觸媒的使用，甚至可以在不高於100℃（例如： 80℃至100℃）的溫度下進行氧化處理。於本發明另一實施態樣中，係可於室溫（25℃）下進行氧化處理。
於本發明之部分實施態樣中，氧化氛圍係藉由將臭氧及／或氧氣導入一反應空間而形成，且導入反應空間之臭氧及／或氧氣的空間速度為1,000至10,000小時
-1，例如，空間速度可為1,100小時
-1、1,200小時
-1、1,300小時
-1、1,400小時
-1、1,500小時
-1、1,600小時
-1、1,700小時
-1、1,800小時
-1、1,900小時
-1、2,000小時
-1、2,100小時
-1、2,200小時
-1、2,300小時
-1、2,400小時
-1、2,500小時
-1、2,600小時
-1、2,700小時
-1、2,800小時
-1、2,900小時
-1、3,000小時
-1、3,500小時
-1、4,000小時
-1、4,500小時
-1、5,000小時
-1、5,500小時
-1、6,000小時
-1、6,500小時
-1、7,000小時
-1、7,500小時
-1、8,000小時
-1、8,500小時
-1、9,000小時
-1、9,500小時
-1、或介於由上述任二數值所構成之範圍。所述空間速度可代表氣體於觸媒上平均停留之時間的倒數，若導入之臭氧及／或氧氣的空間速度超過上述範圍，則觸媒可能無法有效地催化氧化反應，使得氨氣的去除率降低。
2.4.
氨氮廢水處理之實例
在上述本發明之技術原理及精神下，本發明處理氨氮廢水的方法可使用各種設備以各種不同形式實施。以下將參照附圖說明本發明處理氨氮廢水的方法之例示性實施態樣。
圖1a為本發明處理氨氮廢水的方法之一實施態樣的示意圖。如圖1a所示，首先將含氨氮物質的廢水經由廢水入口引入至第一pH調整槽，於該pH調整槽中調整廢水之pH值至鹼性以提供一鹼性廢水。其後，將鹼性廢水引入至一氣提塔以提取出包含氨氣之氣體。於此，可將壓縮空氣引入該氣提塔並配合蒸汽或熱以利於氣提進行。此氣提處理會產生氣相及液相，其中，視該液相的品質與排放標準，可直接排放該液相，或進一步處理該液相至符合排放標準再排放。舉例言之，可以先使該液相進入一熱交換器以回收熱，其後視需要將經降溫的液相引入第二pH調整槽以調整pH值至符合排放標準再排放，或是於第二pH調整槽調整其pH值至適於後續處理者，再進行後續處理以利排放。該氣相則可視需要先引入一氣／液分離器，以進一步移除其中的液體，並將液體導入第一pH調整槽中重複進行氣提，以增進處理效果。將氣提處理所得之氣相（或進一步氣／液分離所得之氣體），即，包含氨氣之氣體，導入觸媒氧化塔以進行氧化處理。其中，氧化處理所需之氧化氛圍可以藉由將臭氧導入觸媒氧化塔以提供，氧化處理所需之濕度與溫度則可透過以蒸汽及熱來調整觸媒氧化塔而提供。於觸媒氧化塔內完成氧化反應，使氨氣氧化成水及氮氣而排放出。
圖1b為本發明處理氨氮廢水的方法之另一實施態樣的示意圖。此實施態樣的基本原理及步驟與圖1a所示之實施態樣相同，但以氧氣代替壓縮空氣引入氣提塔中進行氣提，且該氧氣隨著氣提後所得的氣體進入觸媒氧化塔中，以提供氧化氛圍。
3.
處理揮發性有機物的方法
本發明另提供一種處理揮發性有機物的方法，其中在氧化氛圍中、於本發明觸媒存在下進行該揮發性有機物之氧化處理。以下進一步說明上述揮發性有機物處理方法。
3.1.
揮發性有機物
可於本發明方法處理之揮發性有機物（volatile organic compound，VOC），係指在標準大氣壓（101.325千帕）下之沸點在250℃以下的有機化合物，其在常溫下經常以氣體形式存在，造成廢氣汙染。該揮發性有機物包括但不限於烷類、烯類、醇類、酮類、醚類、芳烴類、酯類、醛類、或其混合物，例如二氯甲烷、乙醇、異丙醇、乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯酚、甲醛，但不限於此。本發明之一目的即在於提供一種處理彼等揮發性有機物的方法，以減少廢氣汙染之危害。
3.2.
氧化處理
本發明處理揮發性有機物的方法包括對該揮發性有機物進行氧化處理。於氧化處理之前，揮發性有機物亦可藉由其他方式先進行處理，例如，可將揮發性有機物可先經過洗滌塔處理後再進行氧化處理，但本發明並不限於此。
此處，氧化處理所用之氧化氛圍與上文處理氨氮廢水的方法所用者相同，可為一包含臭氧及／或氧氣之氛圍。氧化氛圍之實例及形成氧化氛圍之方式可參考上文針對處理氨氮廢水的方法之說明，於此不再贅述。在形成氧化氛圍之過程中，若導入臭氧及／或氧氣的空間速度超過上文所述之範圍，則觸媒同樣可能無法有效地催化氧化反應，使得揮發性有機物的去除率降低。
如同上文針對處理氨氮廢水的方法之說明，此處的氧化處理亦能夠在較低溫度下進行，例如在不高於200℃、較佳不高於150℃（例如：120℃至150℃）的溫度下進行，甚至可以在不高於100℃（例如： 80℃至100℃）的溫度下進行，或者於室溫（25℃）下進行。
如同上文針對處理氨氮廢水的方法之說明，此處的氧化處理於亦可於上文所述的相對溼度下進行，然而針對不同種類的揮發性有機物，較佳的相對溼度範圍可能不同。一般而言，揮發性有機物的氧化處理可於30%至90%的相對溼度下進行。其中，對於極性較高的揮發性有機物（如異丙醇、丙酮等）而言，較佳的相對溼度為60%至90%；而對於極性較低的揮發性有機物（如苯、甲苯等）而言，較佳的相對溼度則為30%至70%。若氧化處理所採用的相對溼度超出上述30%至90%的範圍，則可能無法提供所欲之揮發性有機物的去除率。
3.3.
揮發性有機物處理之實例
在上述本發明之技術原理及精神下，本發明處理揮發性有機物的方法可使用各種設備以各種不同形式實施。以下將參照附圖說明本發明處理揮發性有機物的方法之例示性實施態樣。
圖2為本發明處理揮發性有機物的方法之一實施態樣的示意圖，所處理之物質可為揮發性有機物（VOC）汙染源，或者可為經過洗滌塔後仍需進一步處理之VOC排氣。首先，VOC汙染源或排氣引入氣／液分離器進行處理，以盡可能移除其中之液體，提供進行氧化處理之氣體形式的揮發性有機物。之後，將氣體形式的揮發性有機物導入觸媒氧化塔以進行氧化處理，其中藉由將臭氧導入該觸媒氧化塔以提供所需的氧化氛圍，且透過蒸氣或加熱方式於觸媒氧化塔中提供反應所需之溼度及溫度。最終完成氧化處理後，將處理過的氣體排出。
4.
實施例
茲以下列具體實施態樣進一步例示說明本發明。
4.1.
觸媒之製備
[製備例]
使用椰殼活性碳作為擔體，該椰殼活性碳係顆粒活性碳且粒徑為20 × 40目（mesh）。使用釕作為第一金屬氧化物之金屬，鐵作為第二金屬氧化物之金屬，銅作為第三金屬氧化物之金屬；且以觸媒之總重量計，釕之用量為0.02重量%，鐵之用量為0.1重量%，銅之用量為0.06重量%。依據前述用量將氯化釕、氯化鐵及氯化銅加入至椰殼活性碳，在80℃下緩慢滴入碳酸氫鈉和含磷類分散劑持續約3小時，控制pH在8至9，再加入氧化劑對氯化釕、氯化鐵及氯化銅進行氧化約1小時以形成氧化釕、氧化鐵及氧化銅之金屬氧化物，並使各金屬氧化物以薄膜狀的形式塗覆分布均勻於活性碳上，形成觸媒A。
[比較製備例]
使用椰殼活性碳作為擔體，該椰殼活性碳係顆粒活性碳且粒徑為20 × 40目（mesh）。使用釕作為第一金屬氧化物之金屬，鐵作為第二金屬氧化物之金屬；且以觸媒之總重量計，釕之用量為0.02重量%，鐵之用量為0.1重量%。依據前述用量將氯化釕及氯化鐵加入至椰殼活性碳，在80℃下緩慢滴入碳酸氫鈉和含磷類分散劑持續約3小時，控制pH在8至9，再加入氧化劑對氯化釕及氯化鐵進行氧化約1小時以形成氧化釕及氧化鐵之金屬氧化物，並使各金屬氧化物以薄膜狀的形式塗覆分布均勻於活性碳上，形成觸媒B。
4.2.
氨氮廢水之處理
[實施例1]
使用如圖3所示之裝置系統進行廢水處理，其中該裝置系統係經設計而使得氣提塔之出水的氨氮濃度降低至120毫克／公升（mg/L）以下，以利於後續以如生物系統之其他方式進行硝化處理，降低整體去除氨氮物質的操作成本。
如圖3所示，首先提供一生物汙泥消化廢水，於該生物汙泥消化廢水中添加氨水而配置成具有1600毫克／公升之氨氮濃度，從而作為原廢水進行連續測試。將原廢水引入至50公升之pH調整槽，並添加氫氧化鈉（NaOH）至該pH調整槽以調整廢水至pH值為11的鹼性廢水。
之後，將所得之鹼性廢水引入至反應空間為50公升且溫度為70℃之氣提塔，其中，鹼性廢水之進水流量為150公升／小時（L/h），即，鹼性廢水於氣提塔中停留的時間為約20分鐘。並以4.8立方公尺／小時（m
3/h）的速率將高壓空氣引入氣提塔中，藉此對鹼性廢水進行氣提。氣提處理後，產物經由液相出流端及氣相出流端流出，其中，液相出流端流出較低濃度的氨氮處理水，即出水，且出水流量為150公升／小時（L/h）；氣相出流端則流出包含氨氣之氣體。
之後，將氣提塔氣相出流端流出的包含氨氣之氣體經由氣／液分離器處理後引入至8公升的觸媒氧化塔，該觸媒氧化塔內部填充有2公升之由上述製備例製備的觸媒A。同時，將由電熱器加熱的空氣與由臭氧製造機產生的臭氧混合而形成混合氣體，將混合氣體引入至觸媒氧化塔中以提供氧化氛圍，其中，臭氧的流量為1.2立方公尺／小時，混合氣體流經觸媒床的空間速度為約3,000小時
-1。於該觸媒氧化塔中對包含氨氣之氣體進行氧化處理，其中，觸媒氧化塔的反應空間的溫度為80℃、相對溼度為90%、以及操作壓力為0.5公斤／平方公分（kg/cm
2），連續進行氧化處理8小時。
對氧化處理後所得之處理氣體進行分析，分析方法如下：以稀硫酸配置10公升的吸收液，將氧化處理後所得之處理氣體引入至吸收液中，歷時1小時後將引入有處理氣體的吸收液取出進行分析，並更換新的吸收液，重複進行共8小時。分析引入有處理氣體的吸收液中的氨氮（下文簡稱「吸收液氨氮」）、硝酸鹽氮、及亞硝酸鹽氮的濃度，計算吸收液氨氮殘餘率及觸媒氧化塔氨氣去除率並記錄於下表1。吸收液氨氮殘餘率為每小時吸收液氨氮總量除以每小時進入觸媒氧化塔的氨氮總量，詳細而言，可由下式（1）計算：
式（1）
觸媒氧化塔氨氣去除率為100%扣除吸收液氨氮殘餘率。此外，於此實施例中，吸收液並未檢出硝酸鹽氮或亞硝酸鹽氮，顯示觸媒A具有相當高的氨氮選擇率。
表1：
| 採樣時間（小時） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 氣提塔出水氨氮 （毫克／公升） | 105 | 108 | 103 | 106 | 103 | 98 | 106 | 109 |
| 吸收液氨氮 （毫克／公升） | 58 | 102 | 140 | 165 | 160 | 158 | 164 | 156 |
| 吸收液氨氮殘餘率（%） | 0.26% | 0.46% | 0.62% | 0.74% | 0.71% | 0.70% | 0.73% | 0.70% |
| 觸媒氧化塔氨氣去除率（%） | 99.7% | 99.5% | 99.4% | 99.3% | 99.3% | 99.3% | 99.3% | 99.3% |
[實施例2]
以與實施例1相同之方式進行氨氮廢水處理，但調整氣提塔的反應空間的溫度為90℃，以及觸媒氧化塔的反應空間的溫度為100℃，並將結果示於下表2。於此實施例中，吸收液並未檢出硝酸鹽氮或亞硝酸鹽氮，顯示觸媒A具有相當高的氨氮選擇率。
表2：
| 採樣時間（小時） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 氣提塔出水氨氮 （毫克／公升） | 96 | 100 | 93 | 92 | 102 | 95 | 90 | 94 |
| 吸收液氨氮 （毫克／公升） | 140 | 132 | 122 | 126 | 120 | 130 | 118 | 125 |
| 吸收液氨氮殘餘率（%） | 0.62% | 0.59% | 0.54% | 0.56% | 0.53% | 0.58% | 0.52% | 0.55% |
| 觸媒氧化塔氨氣去除率（%） | 99.4% | 99.4% | 99.5% | 99.4% | 99.5% | 99.4% | 99.5% | 99.4% |
如表1及表2所示，無論是於80℃（實施例1）或100℃（實施例2）下進行氧化反應，均具有優異的氨氣去除率，顯示本發明觸媒A在該等溫度下即可具優異的催化效果。
進一步彙整實施例1及實施例2的操作條件及結果於表3，其中，表3中觸媒氧化塔的氨氮去除率係代表後期達平衡時的平均去除率，即，排除前2個小時，以第3至第8小時所得去除率平均的結果。
表3：
| 實施例1 | 實施例2 | |
| 操作溫度 | 氣提塔：70°C 觸媒氧化塔：80°C | 氣提塔：90°C 觸媒氧化塔：100°C |
| 原廢水氨氮濃度 | 1600毫克／公升 | 1600毫克／公升 |
| 氣提塔出水氨氮濃度 | 105毫克／公升 | 95毫克／公升 |
| 觸媒氧化塔的氨氣去除率 | 99.3% | 99.4% |
[比較例1]
以與實施例1相同之方式進行氨氮廢水處理，但以上述比較製備例製備的觸媒B替代觸媒A進行氧化處理，並將結果示於下表4。
表4：
| 採樣時間（小時） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 氣提塔出水氨氮 （毫克／公升） | 105 | 103 | 108 | 105 | 110 | 101 | 106 | 104 |
| 吸收液氨氮 （毫克／公升） | 68 | 160 | 250 | 294 | 372 | 478 | 575 | 686 |
| 吸收液氨氮殘餘率（%） | 0.30% | 0.71% | 1.12% | 1.31% | 1.66% | 2.13% | 2.57% | 3.06% |
| 觸媒氧化塔氨氣去除率（%） | 99.7% | 99.3% | 98.9% | 98.7% | 98.3% | 97.9% | 97.4% | 96.9% |
如表4所示，比較例1雖然在前2小時內具有與上述實施例1相當的氨氣去除率，但在2小時後氨氣之去除率則逐漸降低，至8小時已降至約96.8%。足見，相較於本發明觸媒A，比較例所用觸媒B在80℃下的催化效果較差。
4.3.
揮發性有機物之處理
[實施例3]-
使用甲苯作為揮發性有機物，藉由如圖4所示之裝置系統進行處理。
如圖4所示，首先由甲苯氣體鋼瓶及氮氣鋼瓶提供混合氣體，以質量流量控制器（MFC）調整該混合氣體中之揮發性有機物（甲苯）的濃度，使得進入觸媒床的混合氣體之揮發性有機物濃度為約235 ppm。將該混合氣體引入至觸媒床，該觸媒床填充有上述製備例製備的觸媒A。由臭氧製造機產生的臭氧，經由質量流量控制器調整、經臭氧分析器分析之後，藉由泵將混合有臭氧的氣體打入觸媒床中，其中，氣體流經觸媒床的空間速度為約3,667小時
-1，使得觸媒床中的臭氧濃度維持於250至280 ppm之範圍。另外，調整觸媒床的溼度，並以溼度計監測。在此觸媒床中進行氧化處理，其中反應溫度為室溫（25℃）、相對溼度為90%，連續進行氧化處理300分鐘。隨後，對氧化處理後所得之處理氣體進行分析，包括揮發性有機物去除率、產出的CO
2濃度及CO濃度，並將結果記錄於下表5。
表5：
| 時間 （分鐘） | 揮發性有機物去除率（%） | CO 2濃度（ppm） | CO濃度 （ppm） |
| 30 | 96 | 42 | 1 |
| 60 | 92 | 43 | 1 |
| 90 | 86 | 44 | 1 |
| 120 | 83 | 43 | 1 |
| 150 | 84 | 108 | 2 |
| 180 | 83 | 129 | 1 |
| 210 | 83 | 136 | 1 |
| 240 | 86 | 139 | 2 |
| 270 | 86 | 140 | 2 |
| 300 | 87 | 144 | 1 |
如表5所示，在室溫下，即使處理時間達300分鐘，揮發性有機物去除率亦維持平均85%以上，顯示本發明觸媒A在室溫下即可具優異的催化效果。另外，由表5可見，產出的CO
2濃度在前2小時（120分鐘）內較低，而超過2小時後CO
2濃度大幅上升，在不受理論限制下，咸信此係由於前2小時主要為觸媒吸附揮發性有機物之吸附反應，而超過2小時後則主要為觸媒所催化進行揮發性有機物之氧化反應。
[比較例2]
以與實施例3相同之方式進行揮發性有機物處理，但以上述比較製備例製備的觸媒B替代觸媒A進行氧化處理，並將結果示於下表6。
表6：
| 時間 （分鐘） | 揮發性有機物去除率（%） | CO 2濃度（ppm） | CO濃度 （ppm） |
| 30 | 96 | 42 | 1 |
| 60 | 90 | 43 | 1 |
| 90 | 83 | 43 | 1 |
| 120 | 79 | 43 | 1 |
| 150 | 72 | 78 | 1 |
| 180 | 70 | 92 | 1 |
| 210 | 69 | 105 | 1 |
| 240 | 70 | 109 | 1 |
| 270 | 68 | 111 | 1 |
| 300 | 71 | 115 | 1 |
如表6所示，由於前2小時主要為觸媒吸附揮發性有機物之吸附反應，所以比較例2在前90分鐘內具有與上述實施例3相當的揮發性有機物去除率，但在120分鐘後揮發性有機物之去除率則急速降低，處理時間達300分鐘時之揮發性有機物去除率更僅維持在平均約70%之水平。顯見，相較於本發明觸媒A，比較例所用觸媒B在室溫下的催化效果明顯較差。
[實施例4]
以與實施例3相同之方式進行揮發性有機物處理，但將氧化處理的反應溫度調整為80℃、相對溼度調整為60%，連續進行氧化處理300分鐘，並將結果示於下表7。
表7：
| 時間 （分鐘） | 揮發性有機物去除率（%） | CO 2濃度（ppm） | CO濃度 （ppm） |
| 30 | 96.0 | 42 | 1 |
| 60 | 95.2 | 43 | 1 |
| 90 | 95.8 | 43 | 1 |
| 120 | 94.3 | 43 | 1 |
| 150 | 95.0 | 144 | 1 |
| 180 | 94.4 | 152 | 2 |
| 210 | 95.7 | 157 | 1 |
| 240 | 94.8 | 160 | 1 |
| 270 | 94.6 | 158 | 2 |
| 300 | 95.4 | 156 | 1 |
如表7所示，若將氧化處理溫度提高至80℃，則揮發性有機物去除率即可達到平均約95%之水平。此顯示，本發明觸媒A在80℃下即可具優異的催化效果，毋需將溫度提高至例如200℃之高溫，因此具有可降低處理成本之效益。
上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效，並闡述本發明之技術特徵，而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理及精神下，可輕易完成之改變或安排，均屬本發明所主張之範圍。因此，本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
：無
圖1a為本發明處理氨氮廢水的方法之一實施態樣的示意圖。
圖1b為本發明處理氨氮廢水的方法之另一實施態樣的示意圖。
圖2為本發明處理揮發性有機物的方法之一實施態樣的示意圖。
圖3為使用於實施例1、實施例2及比較例1之處理氨氮廢水的裝置系統的示意圖。
圖4為使用於實施例3及比較例2之處理揮發性有機物的裝置系統的示意圖。
Claims (11)
- 一種觸媒，其係包含： 活性碳擔體；以及 負載於該擔體上的第一金屬氧化物、第二金屬氧化物、及第三金屬氧化物， 其中， 該第一金屬氧化物之金屬為釕、銠、鈀之至少一者； 該第二金屬氧化物之金屬為錳、鐵、鈷、鎳之至少一者；以及 該第三金屬氧化物之金屬為銅、鋅、鎘、銀、鈰、錫之至少一者。
- 如請求項1所述之觸媒，其中以該觸媒之總重量為基準，該第一金屬氧化物之金屬的含量為0.01至0.2重量%。
- 如請求項1所述之觸媒，其中以該觸媒之總重量為基準，該第二金屬氧化物之金屬的含量為0.05至0.3重量%。
- 如請求項1所述之觸媒，其中以該觸媒之總重量為基準，該第三金屬氧化物之金屬的含量為0.03至0.25重量%。
- 一種處理氨氮廢水的方法，其係包含： （1）調整廢水之pH值至鹼性； （2）對該鹼性廢水進行氣提以提取出包含氨氣之氣體；以及 （3）對該包含氨氣之氣體進行氧化處理， 其中該氧化處理係在氧化氛圍中、於如請求項1至4中任一項所述之觸媒存在下進行。
- 一種處理揮發性有機物的方法，其係包含：在氧化氛圍中、於如請求項1至4中任一項所述之觸媒存在下進行氧化處理。
- 如請求項5或6所述之方法，其中該氧化氛圍係一包含臭氧及／或氧氣之氛圍。
- 如請求項5或6所述之方法，其中該氧化處理係於30%至90%的相對溼度下進行。
- 如請求項5或6所述之方法，其中該氧化處理係於不高於200℃的溫度下進行。
- 如請求項5或6所述之方法，其中該氧化氛圍係藉由將臭氧及／或氧氣導入一反應空間而形成，且所導入之臭氧及／或氧氣的空間速度為1,000至10,000小時 -1。
- 一種使用如請求項1之觸媒於氣體處理的用途，其中該氣體係包含揮發性有機物與氨氣之至少一者。
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| TWI535663B (zh) * | 2014-01-15 | 2016-06-01 | 東虹工程股份有限公司 | 含氨氮廢水之處理設備 |
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