CN108183009B - 一种稀土钴永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土钴永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种稀土钴永磁材料及其制备方法，本发明之稀土钴永磁材料，其合金成分为RxCo1‑x‑y‑z‑ wFeyCuzMw，其中，R为Sm、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Ho、Er中的一种或几种，M为Zr、Al、Nb、Ga、Ti中的一种或几种。本发明还包括所述稀土钴永磁材料的制备方法。本发明所得稀土钴永磁材料可耐200℃以上高温，其剩磁Br=1.15～1.25T，（BH）max=32～36MGOe，提供的磁场达到烧结钕铁硼N35EH材料的水平，但成本比N35EH低。本发明达到低成本制备高剩磁、耐高温的稀土钴永磁材料的目的，能提高稀土钴永磁材料的应用市场。

Description

一种稀土钴永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土钴永磁材料及其制备方法。
背景技术
近年来，烧结钐钴永磁材料因其耐高温性能好而快速发展，其最高工作温度可以达到300℃～500℃，但钐钴永磁材料具有剩磁Br和最大磁能积（BH）max较低的缺点，其剩磁Br为0.8～1.1T（8～11kGs），最大磁能积（BH）max为（15～30MGOe），导致其提供的磁场较低，难以达到烧结钕铁硼的水平。对于烧结钕铁硼永磁材料，为了提高其耐高温性能，需要大量添加重稀土元素镝Dy、铽Tb等，如N35EH中的Dy、Tb含量超过6%（质量分数）。由于Dy和Tb的价格昂贵，目前镨钕金属的价格为30～55万元/吨，而镝铁（含镝量80%左右）的价格为120～135万元/吨，铽金属的价格为450～500万元/吨，添加Dy、Tb后，导致耐180℃～200℃的烧结钕铁硼磁体价格昂贵，甚至比烧结钐钴永磁材料价格更高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种稀土钴永磁材料及其制备方法，所得稀土钴永磁材料可耐200℃以上高温，其剩磁和最大磁能积较高，成本较低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之稀土钴永磁材料，其合金成分为RxCo1-x-y-z-wFeyCuzMw，其中，R为Sm、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Ho、Er中的一种或几种，M为Zr、Al、Nb、Ga、Ti中的一种或几种，x=0.2～0.28，y=0.18～0.25，z=0.05～0.07，w=0.02～0.04。
本发明之稀土钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼：按RxCo1-x-y-z-wFeyCuzMw设定比例配料后，采用真空感应熔炼将其熔炼成合金液，然后将合金液浇注到水冷铜模内，获得板状合金铸锭；
2）制粉：将步骤1）所得板状合金铸锭粗破碎成尺寸≤20mm的粗粉（优选采用颚式破碎机），将粗粉破碎成尺寸≤1mm的中粉（优选采用中试机），将中粉破碎成激光粒度D[3，2]为3.5～5微米（μm）的磁粉（优选采用气流磨机）；
3）成型：采用磁场成型压机将磁粉在模具内取向压制为生坯，成型时，手套箱内氧含量≤0.5wt%，取向磁场≥1.5T，压强为1MPa～20MPa；然后将生坯放入冷等静压机内等静压，压强为180～300MPa，得到等静压生坯；
4）烧结：将等静压生坯放入真空烧结炉内，抽真空、加热升温，到900℃以上时充氩气，然后继续升温，于1190～1250℃（优选1200～1220℃）温度下保温烧结，然后冷却到1180～1235℃（优选1190～1210℃）保温烧结，然后将炉内产品快速冷却，得到烧结毛坯；
5）回火：将步骤4）所得烧结毛坯放入真空炉内，抽真空，然后充氩气，于820～860℃温度下保温回火，然后以0.2～1℃/min的速度冷却到400℃后，再实行风冷（即气淬），得到回火毛坯；所得回火毛坯即为稀土钴永磁材料。
进一步，步骤1）中，将合金液浇注到水冷铜辊上，铜辊旋转速度为1m/s～3m/s，得到片状合金铸锭。
进一步，步骤4）中，加热升温到1000℃以上时，保温0.5h以上，再充氩气，氩气压力为-0.06～-0.02MPa。
进一步，步骤4）中，于1200～1220℃温度下保温烧结1～3h后，冷却到1190～1210℃保温烧结0.5～2h。
进一步，步骤5）中，于820～840℃温度下保温回火，以0.3～0.6℃/min的速度冷却到400℃后，再风冷（气淬）到80℃以下。
本发明所得稀土钴永磁材料可耐200℃以上高温，其剩磁Br=1.15～1.25T，（BH）max=32～36MGOe，提供的磁场达到烧结钕铁硼N35EH材料的水平，但成本比N35EH低。本发明达到低成本制备高剩磁、耐高温的稀土钴永磁材料的目的，能提高稀土钴永磁材料的应用市场。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之稀土钴永磁材料，成分为Sm0.25Co0.47Fe0.18Cu0.07Zr0.03。
本实施例之稀土钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼：采用真空感应熔炼炉将Sm0.25Co0.47Fe0.18Cu0.07Zr0.03熔炼成合金液，然后将合金液浇注到水冷铜模内，获得板状合金铸锭；
2）制粉：采用颚式破碎机将步骤1）所得板状合金铸锭粗破碎成尺寸≤20mm的粗粉，采用中试机将粗粉破碎成尺寸≤1mm的中粉，采用气流磨机将中粉破碎成激光粒度D[3，2]为4.0微米的磁粉；
3）成型：采用磁场成型压机将磁粉在模具内取向压制为生坯；成型时，手套箱内氧含量≤0.3wt%，取向磁场为1.5T，压强为5MPa；然后将生坯放入冷等静压机内等静压，压强为230MPa，得到等静压生坯；
4）烧结：将等静压生坯放入真空烧结炉内，抽真空、加热升温，到1000℃时，保温0.5h，再充氩气，氩气压力为-0.02MPa，然后继续升温，于1200℃温度下保温烧结1h后，冷却到1185℃保温烧结1h，然后将炉内产品快速冷却，得到烧结毛坯；
5）回火：将烧结毛坯放入真空炉内，抽真空，然后充氩气，于825℃温度下保温回火，然后以0.4℃/min的速度冷却到400℃后，再风冷（气淬）到80℃以下，得到回火毛坯。所得回火毛坯即为稀土钴永磁材料。
测试本实施例所得稀土钴永磁材料的磁性能，剩磁Br11.42kGs，矫顽力Hcj18.5kOe，最大磁能积（BH）m33.6MGOe。与标准N35EH烧结钕铁硼材料（最大磁能积（BH）m为34MGOe）加工成φ10×10mm样品，在200℃高温下同时老化2h，本实施例材料的不可逆损失为0.4%，而N35EH材料的不可逆损失为5.6%；250℃老化2h，本实施例材料的不可逆损失为1.2%，而N35EH材料的不可逆损失达到35%。本实施例材料耐温性提高较明显。
目前，本实施例材料毛坯价格为260元/kg，而N35EH烧结钕铁硼材料毛坯价格为290～310元/kg。本实施例材料成本降低较明显。
实施例2
本实施例之稀土钴永磁材料，成分为Sm0.2Co0.46Fe0.25Cu0.05Zr0.04。
本实施例之稀土钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼：采用真空感应熔炼炉将Sm0.2Co0.46Fe0.25Cu0.05Zr0.04熔炼成合金液，然后浇注水冷铜模内，获得板状合金铸锭；
2）制粉：采用颚式破碎机将板状合金铸锭粗破碎成尺寸≤20mm的粗粉，采用中试机将粗粉破碎成尺寸≤1mm的中粉，采用气流磨机将中粉破碎成激光粒度D[3，2]为4.5微米的磁粉；
3）成型：采用磁场成型压机将磁粉在模具内取向压制为生坯，成型时，手套箱内氧含量≤0.1wt%，取向磁场为1.8T，压强为10MPa；然后将生坯放入冷等静压机内等静压，压强为200MPa，得到等静压生坯；
4）烧结：将等静压生坯放入真空烧结炉内，抽真空、加热升温，到900℃时，保温0.5h，充氩气，氩气压力为-0.06MPa；然后继续升温，于1210℃温度下保温烧结1h，然后冷却到1195℃保温烧结1h，然后将炉内产品快速冷却，得到烧结毛坯；
5）回火：将烧结毛坯放入真空炉内，抽真空，然后充氩气，于860℃温度下保温回火，然后以0.6℃/min的速度冷却，到400℃后，再风冷（气淬）到80℃以下，得到回火毛坯。所得回火毛坯即为稀土钴永磁材料。
测试稀土钴永磁材料的磁性能，剩磁Br11.8kGs，矫顽力Hcj12.9kOe，最大磁能积（BH）m34.5MGOe。与标准N35EH烧结钕铁硼材料（最大磁能积（BH）m为34MGOe）加工成φ10×10mm样品，在200℃高温下同时老化2h，本实施例材料的不可逆损失为1.01%，而N35EH材料的不可逆损失为5.6%；250℃老化2h，本实施例材料的不可逆损失为1.36%，而N35EH材料的不可逆损失达到35%。耐温性提高较明显。本实施例材料耐温性提高较明显。
目前，本实施例材料毛坯价格为252元/kg，而N35EH烧结钕铁硼材料毛坯价格为290～310元/kg。本实施例材料成本降低较明显。

Claims (7)

1.一种稀土钴永磁材料，其特征在于，其合金成分为RxCo1-x-y-z-wFeyCuzMw，其中，R为Sm、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Eu、Gd、Ho、Er中的一种或几种，M为Zr、Al、Nb、Ga、Ti中的一种或几种，x=0.2～0.28，y=0.18～0.25，z=0.05～0.07，w=0.02～0.04；
其制备方法，包括以下步骤：
1）熔炼：按RxCo1-x-y-z-wFeyCuzMw设定比例配料后，采用真空感应熔炼将其熔炼成合金液，然后将合金液浇注到水冷铜模内，获得板状合金铸锭；
2）制粉：将步骤1）所得板状合金铸锭粗破碎成尺寸≤20mm的粗粉，将粗粉破碎成尺寸≤1mm的中粉，将中粉破碎成激光粒度D[3，2]为3.5～5微米的磁粉；
3）成型：采用磁场成型压机将磁粉在模具内取向压制为生坯，成型时，手套箱内氧含量≤0.5wt%，取向磁场≥1.5T，压强为1MPa～20MPa；然后将生坯放入冷等静压机内等静压，压强为180～300MPa，得到等静压生坯；
4）烧结：将等静压生坯放入真空烧结炉内，抽真空、加热升温，到900℃以上时充氩气，然后继续升温，于1190～1250℃温度下保温烧结，然后冷却到1180～1235℃保温烧结，然后将炉内产品快速冷却，得到烧结毛坯；
5）回火：将步骤4）所得烧结毛坯放入真空炉内，抽真空，然后充氩气，于820～860℃温度下保温回火，然后以0.2～1℃/min的速度冷却到400℃后，再实行风冷，得到回火毛坯；所得回火毛坯即为稀土钴永磁材料。
2.根据权利要求1所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤1）中，将合金液浇注到水冷铜辊上，铜辊旋转速度为1m/s～3m/s，得到片状合金铸锭。
3.根据权利要求1或2所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤4）中，加热升温到1000℃以上时，保温0.5h以上，再充氩气，氩气压力为-0.06～-0.02MPa。
4.根据权利要求1或2所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤4）中，于1200～1220℃温度下保温烧结1～3h后，冷却到1190～1210℃保温烧结0.5～2h。
5.根据权利要求1或2所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤5）中，于820～840℃温度下保温回火，以0.3～0.6℃/min的速度冷却到400℃后，再风冷到80℃以下。
6.根据权利要求1或2所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤2）中，采用颚式破碎机将步骤1）所得板状合金铸锭粗破碎成尺寸≤20mm的粗粉，采用中试机将粗粉破碎成尺寸≤1mm的中粉，采用气流磨机将中粉破碎成激光粒度D[3，2]为3.5～5微米的磁粉。
7.根据权利要求1或2所述的稀土钴永磁材料，其特征在于，其制备方法步骤4）中，于1200～1220℃温度下保温烧结，然后冷却到1190～1210℃保温烧结。
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