CN108178860A - 一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，它涉及一种耐高温易加工的聚乙烯改性材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的UHMW‑PE存在耐热性差，表面硬度差的问题。制备方法的：一、预处理得到预处理UHMW‑PE；二、干燥得到干PA6；三、准备原料；四、依次加入高速混合机中混合均匀，然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型，得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料。优点：采用的高分子的相容技术，具备良好的结合力，加大界面层间的结合力；维卡软化温度达到195.8℃，邵氏硬度达到103。本发明主要用于制备尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温易加工的聚乙烯改性材料的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料，具有良好的耐磨损、耐化学腐蚀、耐低温、自润滑等性能，在一定的工况下能够替代金属材料作为抗磨材料。被广泛应用于纺织、医疗、冶金、电力、煤炭及交通运输等领域。虽然UHMW-PE具有许多优良的性能，但大分子量与线性结构使其具有很长的分子链，使UHMW-PE熔体黏度大、熔融加工难度大，同时UHMW-PE表面硬度低、与耐热性差等缺点使其无法满足特定要求的工作环境。同时由于UHMW-PE其分子结构的特点，不能承受较高的使用温度和低温下使用范围，加工机械强度低，限制了许多领域的应用，为改善UHMW-PE的耐热性和机械加工性能，传统的有效改性方式是进行交联改性，不过交联改性后的材料耐蠕变和耐磨性能降低，耐环境应力开裂性能降低，同时有影响了材料的焊接性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术制备的UHMW-PE存在耐热性差，表面硬度差的问题，而提供一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法。
一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅，在温度为185～195℃下进行混合造粒，得到预处理UHMW-PE；
二、干燥：对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h，得到干PA6；
三、准备原料：按重量份数称取1～30份干PA6、60～98份预处理UHMW-PE、0.01～0.5份成核剂和1～10份增溶剂作为原料；所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物；
四、挤出成型：将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中，在高速混合机中混合均匀，得到混匀后物料混合物，然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型，得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料；所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数：1区的温度为200～210℃，2区的温度为210～220℃，3区的温度为220～230℃，4区的温度为230～240℃，5区的温度为250～260℃，6区的温度为250～260℃，压力为40MPa～80MPa，螺杆转速为50r/min～120r/min。
本发明优点：
一、本发明采用的高分子的相容技术，以PA6、预处理UHMW-PE、成核剂和增溶剂为原料制成尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料，它属于共混体系，共混体系是两组分既部分相容又各自成相，相间存在一界面层，在界面层中两种聚合物的分子链相互扩散，有明显的浓度梯度，通过增大共混组分间的相容性，使其具备良好的结合力，进而增强扩散使界面弥散，加大界面层间的结合力；
二、PA6能提高UHMW-PE的维卡软化温度与邵氏硬度，随着PA6含量的增加，UHMW-PE/PA6共混材料的维卡软化温度与邵氏硬度基本呈递增趋势，当干PA6与预处理UHMW-PE的质量比为30:61.5时，维卡软化温度达到195.8℃，提高了50℃以上，邵氏硬度达到103，提高了8％以上。
三、本发明加入增溶剂，在增溶剂的作用下，PA6能够与UHMW-PE形成紧密的结合，使UHMW-PE的缠结度增加并形成复杂的空间网络，并且随着PA6含量的增加，UHMW-PE分子链的缠结度增加；
四、PA6的加入会降低UHMW-PE的缺口冲击强度，随着PA6含量的增加，得到共混材料的缺口冲击强度降低；在PA6含量不变的条件下，因此本发明加入1～10份增溶剂，能够改善共混材料的缺口冲击强度。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅，在温度为185～195℃下进行混合造粒，得到预处理UHMW-PE；
二、干燥：对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h，得到干PA6；
三、准备原料：按重量份数称取1～30份干PA6、60～98份预处理UHMW-PE、0.01～0.5份成核剂和1～10份增溶剂作为原料；所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物；
四、挤出成型：将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中，在高速混合机中混合均匀，得到混匀后物料混合物，然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型，得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料；所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数：1区的温度为200～210℃，2区的温度为210～220℃，3区的温度为220～230℃，4区的温度为230～240℃，5区的温度为250～260℃，6区的温度为250～260℃，压力为40MPa～80MPa，螺杆转速为50r/min～120r/min。
聚酰胺是通用工程塑料，俗称尼龙，是结晶性塑料，密度为1.13，粘度远比其它热塑性塑料低，且其熔化温度范围较窄(仅5℃左右)。是一种在大分子链重复结构中含有酰胺基团的结晶聚合物，很难与其他聚合物共混，若加入相容剂可生产多种聚酰胺共混物，聚酰胺具有机械强度高、韧性好、耐疲劳、表面光滑、有自润滑性，摩擦系数小、耐磨、耐热(100℃内可长期使用)、耐腐蚀、制件重量轻、易染色、易成型等优点。因此为了保证满足特定条件下产品的使用性能，针对UHMW-PE性能的缺陷，本发明目的是在降低UHMW-PE熔体黏度，提高其加工性能的同时进一步提高其耐磨性，因此增加了采用尼龙产品对其分子结构、分子细胞壁的改性，是新型界面发生充分的变化；且尼龙6(PA6)具有良好的加工流动性，相比于PA66，它的加工工艺温度范围更宽，热性能要比UHMW-PE高很多。本实施方式以PA6作为流动改进剂，它促进了长链分子的解缠，并在大分子之间起润滑作用，改变了大分子链间的能量传递，从而使得链段位移变得容易，改善了聚合物的流动性。
本实施方式所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物，本实施方式添加了以含羧基和酸酐基的共聚物为主的增溶剂，使两项不相容的分子结构可以产生异项结合，充分利用材料的自身特性实现逐项补强。
本实施方式采用的高分子的相容技术，以PA6、预处理UHMW-PE、成核剂和增溶剂为原料制成尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料，它属于共混体系，共混体系是两组分既部分相容又各自成相，相间存在一界面层，在界面层中两种聚合物的分子链相互扩散，有明显的浓度梯度，通过增大共混组分间的相容性，使其具备良好的结合力，进而增强扩散使界面弥散，加大界面层间的结合力；
PA6能提高UHMW-PE的维卡软化温度与邵氏硬度，随着PA6含量的增加，UHMW-PE/PA6共混材料的维卡软化温度与邵氏硬度基本呈递增趋势，当干PA6与预处理UHMW-PE的质量比为3:7时，维卡软化温度达到145.9℃提高了14℃，邵氏硬度达到69，提高了15％。
本实施方式加入增溶剂，在增溶剂的作用下，PA6能够与UHMW-PE形成紧密的结合，使UHMW-PE的缠结度增加并形成复杂的空间网络，并且随着PA6含量的增加，UHMW-PE分子链的缠结度增加。
PA6的加入会降低UHMW-PE的缺口冲击强度，随着PA6含量的增加，得到共混材料的缺口冲击强度降低；在PA6含量不变的条件下，因此本发明加入1～10份增溶剂，能够改善共混材料的缺口冲击强度。
PA6熔融状态时热稳定性较差，易降解；料筒温度不宜超过300℃，熔料在料筒内加热时间不宜超过30min。PA6对模温要求很高，可利用模温的高低来控制其结晶性，以获得所需的性能。PA6注塑时模温在50～90℃之间较好，PA6加工温度在230～250℃为宜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐。其他与具体实施方式一相同。
本实施方式采用高密度聚乙烯接枝马来酸酐作为增容剂，高密度聚乙烯接枝马来酸酐(PE–HD-g-MAH)能够与PA6反应生成PA6-g-PE–HD，生成的接枝物能够有效地增加材料的界面粘结力，使体系中的PA6与UHMW-PE基体形成较稳固的结合。使材料受到外力作用时以界面脱黏、空洞化、基体剪切屈服的过程吸收、耗散能量，达到实现耐热、增韧、提高加工性的目的，同时为了更好地得到性能高的共混料，我们采用加入相容剂的方式，使两种或多种聚合物组分通过混炼，提高相界面层的黏结力，促进相分散，使形态结构稳定化，并借助聚合物分子间的键合力，降低两相组分间的界面张力，增加共混体系的均匀性，减小相分离，改善聚合物共混的综合性能。
高密度聚乙烯接枝马来酸酐(PE–HD-g-MAH)能够与PA6反应生成接枝共聚物(PA6-g-PE–HD)，从而降低了PA6和PE两相间的界面张力，使相分散性提高，界面面积增加。这样两相中分子链通过界面相互渗透，大大提高了界面层厚度和界面粘结力，从而大幅度提高了共混能材料的的物理性能。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述成核剂为硬脂酸钙或硅灰石。其他与具体实施方式一或二相同。
以硅灰石作为成核剂，所述硅灰石的粒径为5nm～50nm，表面积100m2/g～400m2/g，可很好地补偿机械性能的降低。
以硬脂酸钙作为成核剂，硬脂酸钙可以在树脂的表面达到固体吸附，使没有变形的长链烷基屏蔽了链断间的作用力，也减少链断段发生位移运动时的空间位阻，形成不相容的界面，有利于树脂微粒间相互扩散，降低分子间的作用力，降低材料各组分间的界面张力和分散相尺寸的聚集，保证了材料的加工性能。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。其他与具体实施方式一至六相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、预处理：按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅，在温度为190℃下进行混合造粒，得到预处理UHMW-PE；
二、干燥：对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h，得到干PA6；
三、准备原料：按重量份数称取5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份成核剂和8份增溶剂作为原料；所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐；所述成核剂为硬脂酸钙或硅灰石；
四、挤出成型：将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中，在高速混合机中混合均匀，得到混匀后物料混合物，然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型，得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料；所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数：1区的温度为205℃，2区的温度为215℃，3区的温度为225℃，4区的温度为235℃，5区的温度为255℃，6区的温度为255℃，压力为60MPa，螺杆转速为80r/min。
利用模压机与切割机对实施例1得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平，试样压平条件为：热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min，冷压室温11mMPa、压制时间为60min，得到实施例1待检测样品，通过检测可知，实施例1待检测样品的维卡软化温度为172.8℃，邵氏硬度达到97。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中按重量份数称取10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份成核剂和8份增溶剂制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例2得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平，试样压平条件为：热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min，冷压室温11mMPa、压制时间为60min，得到实施例2待检测样品，通过检测可知，实施例2待检测样品的维卡软化温度为188.5℃，邵氏硬度达到101。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中按重量份数称取20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份成核剂和8份增溶剂制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例3得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平，试样压平条件为：热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min，冷压室温11mMPa、压制时间为60min，得到实施例3待检测样品，通过检测可知，实施例3待检测样品的维卡软化温度为193.1℃，邵氏硬度达到102。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中按重量份数称取30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份成核剂和8份增溶剂制成。其他与实施例1相同。
利用模压机与切割机对实施例4得到的尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料去样片并压平，试样压平条件为：热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min，冷压室温11mMPa、压制时间为60min，得到实施例4待检测样品，通过检测可知，实施例4待检测样品的维卡软化温度为195.8℃，邵氏硬度达到103。
利用模压机与切割机将预处理UHMW-PE去样片并压平，试样压平条件为：热压温度为110℃、4MPa、压制时间为20min，冷压室温11mMPa、压制时间为60min，得到对比待检测样品，通过检测可知，对比待检测样品的维卡软化温度为140，邵氏硬度达到93。
通过实施例1-4可知，随着干PA6的增加，维卡软化温度和邵氏硬度均提高。虽然超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)与PA6共混可使其成型加工性获得显著改善，但同时会使拉伸强度、挠曲弹性等力学性能有所下降。因为加入PA6作为流动改进剂促进了长链分子的解缠，并在大分子之间起润滑作用，改变了大分子链间的能量传递，从而使得链段位移变得容易，改善了聚合物的流动性。但是尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料中PA6质量分数超过30％时，由于材料本身都是共混物，难以形成均匀的形态，尤其是对于未加成核剂的超高分子量聚乙烯PA6/(UHMW-PE)/体系，其在冷却过程中会形成较大的球晶，球晶之间存在着明显的界面，而在这些界面上存在着由分子链排布不同引起的内应力，由此会导致裂纹的产生，所以与基体聚合物相比，共混物的拉伸强度常常有所下降。当受到外力冲击时裂纹会很快地沿球晶界面发展而导致最后的破碎，因此又引起冲击强度的下降。所以尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料中PA6质量分数控制在30％以下。
Claims (7)
1.一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、预处理：按重量份数称取70份石蜡油、30份UHMW-PE和1份气相二氧化硅，在温度为185～195℃下进行混合造粒，得到预处理UHMW-PE；
二、干燥：对现有PA6在温度为110℃下在干燥4h，得到干PA6；
三、准备原料：按重量份数称取1～30份干PA6、60～98份预处理UHMW-PE、0.01～0.5份成核剂和1～10份增溶剂作为原料；所述的增溶剂为含羧基和酸酐基的共聚物；
四、挤出成型：将步骤一准备的物料依次加入高速混合机中，在高速混合机中混合均匀，得到混匀后物料混合物，然后利用同向旋转双螺杆挤出机将混匀后物料混合物进行挤出成型，得到尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料；所述同向旋转双螺杆挤出机的操作参数：1区的温度为200～210℃，2区的温度为210～220℃，3区的温度为220～230℃，4区的温度为230～240℃，5区的温度为250～260℃，6区的温度为250～260℃，压力为40MPa～80MPa，螺杆转速为50r/min～120r/min。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述增溶剂为高密度聚乙烯接枝马来酸酐。
3.根据权利要求2所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述成核剂为硬脂酸钙或硅灰石。
4.根据权利要求3所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由5份干PA6、86.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
5.根据权利要求3所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由10份干PA6、81.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
6.根据权利要求3所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由20份干PA6、71.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
7.根据权利要求3所述的一种尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料的制备方法，其特征在于所述尼龙改性超分子量聚乙烯共混材料按重量份数由30份干PA6、61.5份预处理UHMW-PE、0.5份硬脂酸钙和8份增溶剂制成。
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