CN108172811A - 一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法，本发明工艺过程相对简单、易于操作、能耗小、成本低、容易实现大规模工业化、生产效率高、产品比容量和循环寿命高；本发明将无机快锂离子导体前驱体溶液与锂离子电池正极材料在一定温度下混合均匀后，得到表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料，将所述表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料经热处理后，在正极颗粒表面形成一层均匀的包覆层，可以提升电极材料内部锂离子的传输活性，改善电解质与正极间的界面，提升电池的性能；本发明的正极在充放电电位方面互相兼容，且都具有过充放功能，以该复合正极材料为正极，有助于循环性能的提高。

Description

一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法
所属技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法。
背景技术
固态化锂离子电池是新一代锂离子电池，它包含固态化电解质，替代了有机电解液，对解决传统锂离子电池可能存在的漏液和易燃等安全问题具有重大意义，便于设计加工，可制备成薄膜电池，具有更高的比能量。因此，固态化锂离子电池也被认为是新一代装载动力电源，具有广大的应用前景。然而，开发出高性能的正极材料是实现固态化锂离子电池实际应用的一个重大挑战。
已有的全固态锂离子电池正极材料存在比容量不高，多数材料的实际比容量仅为30-50mAh/g，电压平台低，循环性能差等缺陷。
溶液法进行包覆改性是采用一种物理化学性能优异的材料，在正极材料颗粒表面形成一层均匀包覆的保护方法。对于使用液态电解质的液态锂离子电池来说，由于在电池的充放电循环过程中，电解液对正极材料具有腐蚀作用，导致正极材料的晶体结构畸变，循环寿命变低。在全固态锂电池中，电解质与正极间的界面问题更为显著，电极材料之间没有液态电解质的浸润，导致在正极部分的锂离子传输性能较差，电池整体电化学性能降低。因此，包覆改性常被应用于改善正极材料的电化学性能。已有研究针对于上述问题应用不同的方法对锂离子电池正极材料进行了包覆改性，一些人员采用原子层沉积法、磁 控溅射法等对正极材料进行包覆，但是其操作困难，成本较高，不能进行大规模的产业化生产。
发明内容
本发明提供一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法，本发明工艺过程相对简单、易于操作、能耗小、成本低、容易实现大规模工业化、生产效率高、产品比容量和循环寿命高；本发明将无机快锂离子导体前驱体溶液与锂离子电池正极材料在一定温度下混合均匀后，得到表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料，将所述表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料经热处理后，在正极颗粒表面形成一层均匀的包覆层，可以提升电极材料内部锂离子的传输活性，改善电解质与正极间的界面，提升电池的性能；本发明的正极在充放电电位方面互相兼容，且都具有过充放功能，以该复合正极材料为正极，有助于循环性能的提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质
将草酸锂、氯化锰、柠檬酸镍材料按（1-2）∶（2-3）∶（0.5-1.5）的质量比的称量，溶于适量去离子水中得到溶液一；
用柠檬酸作为分散剂，在溶液一加入0.2-0.5mol/浓度的柠檬酸，得到溶液二；
将溶液二放入水浴锅中，向里面加入适量氨水使其ph值调节到6-8，将混合溶液在65-90℃的水浴中加热搅拌6-8小时，直至呈现出粘稠的湿凝胶状态时停止加热；
粘稠状湿凝胶的在10-6托、75-95℃环境下真空干燥后得到镍锰酸锂正极材料前驱体；
把干燥后的镍锰酸锂正极材料前驱体和碳酸镝产物研磨混合均匀后放入洁净的坩埚中，倒入适量燃料，点燃燃料，自蔓延燃烧12-15分钟，得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质；
（2）制备锂离子导体的前驱体混合溶液
按照化学式Li5La3.5Zr1.5O10的配比，将硝酸锂、硝酸镧、硝酸锆加入混合容器中，加入适量乙二醇、草酸在室温下搅拌4-6小时，得到锂离子导体的前驱体混合溶液；
（3）按照Li5La3.5Zr1.5O10与镝掺杂镍锰酸锂活性物质的质量比为1:150-180，将上述镝掺杂镍锰酸锂活性物质材料加入到上述无机快锂离子导体Li5La3.5Zr1.5O10的前驱体溶液中，在室温下将两者混合均匀，并在超声分散机中超声2-3h，将超声步骤与搅拌步骤交替重复进行，超声12-15min，搅拌15-20min，以保证两者材料的混合均匀度和材料间的分散性，得到混合溶液；
（4）将混合溶液置于65-70℃下搅拌6-8h，随着混合溶液中溶剂的挥发，得到逐渐变粘稠的类胶态物质，将此类胶态物质转进行干燥，待溶剂挥发完全后，将其转移至坩埚中在680-720℃下进行热处理6-8h，得到锂离子导体包覆镍锰酸锂正极材料；
（5）将二异氰酸酯、聚对苯二甲酸异山梨醇聚酯二元醇、聚乙二醇加入到反应容器中，搅拌，升温至95-105℃反应3-4h；将反应体系温度降温至65-75℃，加入扩链剂、有机溶剂和催化剂，搅拌，在75-85℃反应5-6h；将反应体系温度降温至30-40℃，加入水，高速分散乳化，并加入二元胺进行后扩链得到水性聚氨酯乳液；减压除去有机溶剂，得到水性聚氨酯；
将所述锂离子导体包覆镍锰酸锂材料与炭黑和水性聚氨酯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在铝箔上，真空干燥，获得锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极。
本发明具有如下优点和显著效果：
（1）本发明工艺过程相对简单、易于操作、能耗小、成本低、容易实现大规模工业化、生产效率高、产品比容量和循环寿命高。
（2）本发明将无机快锂离子导体前驱体溶液与锂离子电池正极材料在一定温度下混合均匀后，得到表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料，将所述表面包覆快锂离子导体胶体的锂离子电池正极材料经热处理后，在正极颗粒表面形成一层均匀的包覆层，可以提升电极材料内部锂离子的传输活性，改善电解质与正极间的界面，提升电池的性能；本发明的正极在充放电电位方面互相兼容，且都具有过充放功能，以该复合正极材料为正极，有助于循环性能的提高。
具体实施方式
实施例一
将草酸锂、氯化锰、柠檬酸镍材料按1∶2∶1.5的质量比的称量，溶于适量去离子水中得到溶液一；用柠檬酸作为分散剂，在溶液一加入0.2mol/浓度的柠檬酸，得到溶液二；将溶液二放入水浴锅中，向里面加入适量氨水使其ph值调节到6，将混合溶液在65℃的水浴中加热搅拌6小时，直至呈现出粘稠的湿凝胶状态时停止加热；粘稠状湿凝胶的在10托、75℃环境下真空干燥后得到镍锰酸锂正极材料前驱体。
把干燥后的镍锰酸锂正极材料前驱体和碳酸镝产物研磨混合均匀后放入洁净的坩埚中，倒入适量燃料，点燃燃料，自蔓延燃烧12-15分钟，得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质。
按照化学式Li5La3.5Zr1.5O10的配比，将硝酸锂、硝酸镧、硝酸锆加入混合容器中，加入适量乙二醇、草酸在室温下搅拌4小时，得到锂离子导体的前驱体混合溶液。
按照Li5La3.5Zr1.5O10与镝掺杂镍锰酸锂活性物质的质量比为1:150，将上述镝掺杂镍锰酸锂活性物质材料加入到上述无机快锂离子导体Li5La3.5Zr1.5O10的前驱体溶液中，在室温下将两者混合均匀，并在超声分散机中超声2h，将超声步骤与搅拌步骤交替重复进行，超声12min，搅拌15min，以保证两者材料的混合均匀度和材料间的分散性，得到混合溶液。
将混合溶液置于65℃下搅拌6h，随着混合溶液中溶剂的挥发，得到逐渐变粘稠的类胶态物质，将此类胶态物质转进行干燥，待溶剂挥发完全后，将其转移至坩埚中在680℃下进行热处理6h，得到锂离子导体包覆镍锰酸锂正极材料。
将二异氰酸酯、聚对苯二甲酸异山梨醇聚酯二元醇、聚乙二醇加入到反应容器中，搅拌，升温至95℃反应3h；将反应体系温度降温至65℃，加入扩链剂、有机溶剂和催化剂，搅拌，在75℃反应5h；将反应体系温度降温至30℃，加入水，高速分散乳化，并加入二元胺进行后扩链得到水性聚氨酯乳液；减压除去有机溶剂，得到水性聚氨酯。
将所述锂离子导体包覆镍锰酸锂材料与炭黑和水性聚氨酯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在铝箔上，真空干燥，获得锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极。所述炭黑和水性聚氨酯的的质量比为7.5：1.5：2。
实施例二
将草酸锂、氯化锰、柠檬酸镍材料按2∶3∶1.5的质量比的称量，溶于适量去离子水中得到溶液一；用柠檬酸作为分散剂，在溶液一加入0.5mol/浓度的柠檬酸，得到溶液二；将溶液二放入水浴锅中，向里面加入适量氨水使其ph值调节到8，将混合溶液在90℃的水浴中加热搅拌8小时，直至呈现出粘稠的湿凝胶状态时停止加热；粘稠状湿凝胶的在6托、95℃环境下真空干燥后得到镍锰酸锂正极材料前驱体。
把干燥后的镍锰酸锂正极材料前驱体和碳酸镝产物研磨混合均匀后放入洁净的坩埚中，倒入适量燃料，点燃燃料，自蔓延燃烧15分钟，得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质。
按照化学式Li5La3.5Zr1.5O10的配比，将硝酸锂、硝酸镧、硝酸锆加入混合容器中，加入适量乙二醇、草酸在室温下搅拌6小时，得到锂离子导体的前驱体混合溶液。
按照Li5La3.5Zr1.5O10与镝掺杂镍锰酸锂活性物质的质量比为1:180，将上述镝掺杂镍锰酸锂活性物质材料加入到上述无机快锂离子导体Li5La3.5Zr1.5O10的前驱体溶液中，在室温下将两者混合均匀，并在超声分散机中超声3h，将超声步骤与搅拌步骤交替重复进行，超声15min，搅拌20min，以保证两者材料的混合均匀度和材料间的分散性，得到混合溶液。
将混合溶液置于70℃下搅拌8h，随着混合溶液中溶剂的挥发，得到逐渐变粘稠的类胶态物质，将此类胶态物质转进行干燥，待溶剂挥发完全后，将其转移至坩埚中在720℃下进行热处理8h，得到锂离子导体包覆镍锰酸锂正极材料。
将二异氰酸酯、聚对苯二甲酸异山梨醇聚酯二元醇、聚乙二醇加入到反应容器中，搅拌，升温至105℃反应4h；将反应体系温度降温至75℃，加入扩链剂、有机溶剂和催化剂，搅拌，在85℃反应6h；将反应体系温度降温至40℃，加入水，高速分散乳化，并加入二元胺进行后扩链得到水性聚氨酯乳液；减压除去有机溶剂，得到水性聚氨酯。
将所述锂离子导体包覆镍锰酸锂材料与炭黑和水性聚氨酯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在铝箔上，真空干燥，获得锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极。所述炭黑和水性聚氨酯的的质量比为7.5：1.5：2。

Claims (1)

1.一种锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极的方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质
将草酸锂、氯化锰、柠檬酸镍材料按（1-2）∶（2-3）∶（0.5-1.5）的质量比的称量，溶于适量去离子水中得到溶液一；
用柠檬酸作为分散剂，在溶液一加入0.2-0.5mol/浓度的柠檬酸，得到溶液二；
将溶液二放入水浴锅中，向里面加入适量氨水使其ph值调节到6-8，将混合溶液在65-90℃的水浴中加热搅拌6-8小时，直至呈现出粘稠的湿凝胶状态时停止加热；
粘稠状湿凝胶的在10-6托、75-95℃环境下真空干燥后得到镍锰酸锂正极材料前驱体；
把干燥后的镍锰酸锂正极材料前驱体和碳酸镝产物研磨混合均匀后放入洁净的坩埚中，倒入适量燃料，点燃燃料，自蔓延燃烧12-15分钟，得到镝掺杂镍锰酸锂活性物质；
（2）制备锂离子导体的前驱体混合溶液
按照化学式Li5La3.5Zr1.5O10的配比，将硝酸锂、硝酸镧、硝酸锆加入混合容器中，加入适量乙二醇、草酸在室温下搅拌4-6小时，得到锂离子导体的前驱体混合溶液；
（3）按照Li5La3.5Zr1.5O10与镝掺杂镍锰酸锂活性物质的质量比为1:150-180，将上述镝掺杂镍锰酸锂活性物质材料加入到上述无机快锂离子导体Li5La3.5Zr1.5O10的前驱体溶液中，在室温下将两者混合均匀，并在超声分散机中超声2-3h，将超声步骤与搅拌步骤交替重复进行，超声12-15min，搅拌15-20min，以保证两者材料的混合均匀度和材料间的分散性，得到混合溶液；
（4）将混合溶液置于65-70℃下搅拌6-8h，随着混合溶液中溶剂的挥发，得到逐渐变粘稠的类胶态物质，将此类胶态物质转进行干燥，待溶剂挥发完全后，将其转移至坩埚中在680-720℃下进行热处理6-8h，得到锂离子导体包覆镍锰酸锂正极材料；
（5）将二异氰酸酯、聚对苯二甲酸异山梨醇聚酯二元醇、聚乙二醇加入到反应容器中，搅拌，升温至95-105℃反应3-4h；将反应体系温度降温至65-75℃，加入扩链剂、有机溶剂和催化剂，搅拌，在75-85℃反应5-6h；将反应体系温度降温至30-40℃，加入水，高速分散乳化，并加入二元胺进行后扩链得到水性聚氨酯乳液；减压除去有机溶剂，得到水性聚氨酯；
将所述锂离子导体包覆镍锰酸锂材料与炭黑和水性聚氨酯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，制备正极浆料，将得到的正极浆料涂覆在铝箔上，真空干燥，获得锂离子导体包覆镍锰酸锂电池正极。
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