CN108166050B - 一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法 - Google Patents

一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,首先利用利用碱性溶液将待处理工件表面的金属氧化层软化,软化后再利用酸性溶液进行中和待处理工件表面碱性溶液,利用喷砂工艺将待处理工件表面软化后的金属氧化层去除,能够有效避免将待处理工件表面划伤,再通过超声波和电化学抛光处理,有效均匀的去除不锈钢壳体表面的氧化层,同时保证喷砂完成以后玻璃表面仍然能够保持光泽,通过本发明工艺对多针玻璃封接光电子管壳进行表面处理,能有效的处理掉管壳表面的氧化皮,使管壳表面产生镜面效果,而且不损伤玻璃表面和整个器件的尺寸,对环境和人体危害小,适用于大规模化工业化生产。

Description

一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法
技术领域
本发明属于玻璃封接光电子管壳表面处理工艺,具体涉及一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法。
背景技术
光电子管壳在光电子技术的发展中具有举足轻重的作用,随着新世纪光电子应用技术的日益发展,光电子管壳的使用量日益增大。光电子管壳属于高技术和使用周期较长的产品,在制备的过程中对其质量和外观都有着严格的要求。光电子管壳的生产工艺较为复杂,材料经常使用不锈钢、耐蚀合金、高温合金等,通过玻璃封接等方式进行封装。基体材料在进行机械加工的过程中会在基材表面产生大量的划痕、抛光痕,同时在高温封接的过程中会在基材表面生成大量的氧化物,这些缺陷会影响管壳的使用寿命,降低管壳的抗蚀性能,同时管壳的外观也不美观。
对于上述缺陷,现有的处理工艺虽能在一定程度上去除不锈钢基材表面缺陷和氧化皮,但在处理的过程中会用到大量挥发性强的HF,对操作人员和环境都会造成损害,同时在处理的过程中对玻璃表面和丝材端头都会造成损伤。专利CN 103132128 B公布了一种不锈钢电化学抛光溶液及使用方法,该方法利用电化学抛光对不锈钢壳体进行表面处理,通过尖端放电效应去除壳体表面上的毛刺,但该方法处理工件时间长,处理不均匀,在处理的过程中会对整个管壳的关键尺寸带来不良影响,使丝材端头变的圆润,尺寸误差增大。
因此,现在急需要一种安全、高效的、对操作人员和环境危害小的多针玻璃封接光电子管壳表面处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,以克服现有技术的不足。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,具体包括以下步骤:
步骤1)、将待处理工件在碱性溶液中浸渍8-12分钟;
步骤2)、将浸泡后的待处理工件进行水冲洗;
步骤3)、将冲洗后的待处理工件进行酸性中和;
步骤4)、然后将酸性中和后的待处理工件再次水冲洗后进行喷砂处理;
步骤5)、将喷砂处理后的待加工工件进行超声波清洗;
步骤6)、对超声波清洗后的待加工工件干燥处理后进行电化学抛光处理,
步骤7)、对电化学抛光处理后的待加工工件重复步骤5)进行超声波清洗,最后用工业酒精进行待加工工件表面清洗即完成待加工工件的表面处理。
进一步的,步骤1)中,碱性溶液为高锰酸钾和氢氧化钠的混合溶液,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度为8~12wt%。
进一步的,高锰酸钾和氢氧化钠均为化学纯。
进一步的,步骤1)中,将待处理工件置于195℃~200℃的碱性溶液中浸渍8-12分钟。
进一步的步骤3)中,将冲洗后的待处理工件过稀盐酸2-3秒进行酸性中和。
进一步的,步骤4)中,利用干喷机对工件正反面各喷砂3~4秒,喷砂过程中喷砂机的压力为0.05MPa~0.1MPa,喷枪与待处理工件之间的夹角为 45°~90°。
进一步的,喷砂过程中的喷料材料为含铁量低于于0.1%的Al2O3粉,Al2O3粉含水量少于1%。
进一步的,喷料为质量比为1:(3-5)的180目和200目喷料。
进一步的,步骤6)中,抛光时间为2~4s。
进一步的,步骤6)中,将待处理工件放置100℃~130℃的烘箱中烘烤 10~15分钟进行干燥处理。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,首先利用利用碱性溶液将待处理工件表面的金属氧化层软化,软化后再利用酸性溶液进行中和待处理工件表面碱性溶液,利用喷砂工艺将待处理工件表面软化后的金属氧化层去除,能够有效避免将待处理工件表面划伤,再通过超声波和电化学抛光处理,有效均匀的去除不锈钢壳体表面的氧化层,同时保证喷砂完成以后玻璃表面仍然能够保持光泽,通过本发明工艺对多针玻璃封接光电子管壳进行表面处理,能有效的处理掉管壳表面的氧化皮,使管壳表面产生镜面效果,而且不损伤玻璃表面和整个器件的尺寸,对环境和人体危害小,适用于大规模化工业化生产。
进一步的,将待处理工件置于195℃~200℃的碱性溶液中浸渍8-12分钟,在195℃~200℃温度下,不锈钢表面的金属氧化层在碱性溶液中易松动,缩短后期喷砂时间,降低喷砂过程中对不锈钢壳体、芯柱表面以及玻璃的损伤。
进一步的,将待处理工件放置100℃~130℃的烘箱中烘烤10~15分钟进行干燥处理,为了进一步去除壳体表面残留的金属氧化物,使壳体表面产生镜面效果,提高整个器件的美观效果
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述:
一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,具体包括以下步骤:
步骤1)、首先将待处理工件在碱性溶液中浸渍8-12分钟;
步骤2)、然后通过常温自来水浸泡5-6分钟后冲洗;
步骤3)、将冲洗后的待处理工件进行酸性中和;
步骤4)、然后将酸性中和后的待处理工件进行步骤2)水洗;其目的是进一步去除壳体、玻璃表面上的残留的酸液或碱液;
步骤5)、将步骤4)冲洗后的待处理工件进行喷砂处理;
步骤6)、将喷砂处理后的待加工工件进行超声波清洗;
步骤7)、对超声波清洗后的待加工工件干燥处理后进行电化学抛光处理, 抛光时间为2~4s,
步骤8)、对电化学抛光处理后的待加工工件重复步骤6)进行超声波清洗,最后用工业酒精进行待加工工件表面清洗即完成待加工工件的表面处理。
步骤1)中,碱性溶液为高锰酸钾和氢氧化钠的混合溶液,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度为8~12wt%;所述高锰酸钾和氢氧化钠均为化学纯;
步骤1)中,将待处理工件置于195℃~200℃的碱性溶液中浸渍8-12分钟,其目的是为了松动不锈钢表面的金属氧化层,缩短后期喷砂时间,降低喷砂过程中对不锈钢壳体、芯柱表面以及玻璃的损伤;
步骤3)中,将冲洗后的待处理工件过稀盐酸2-3秒进行酸性中和;
步骤5)中,利用干喷机对工件正反面各喷砂3~4秒,喷砂过程中喷砂机的压力为0.05MPa~0.1MPa,喷枪与待处理工件之间的夹角为45°~90°;
喷砂过程中的喷料材料为含铁量低于于0.1%的Al2O3粉,含水量少于1%,喷料的目数为180和200目,180目与200目的喷料质量比为1:(3-5);能够有效均匀的去除不锈钢壳体表面的氧化层,同时保证喷砂完成以后玻璃表面仍然能够保持光泽;
步骤7)中,将待处理工件放置100℃~130℃的烘箱中烘烤10~15分钟进行干燥处理,随后将其进行抛光处理,其目的是为了进一步去除壳体表面残留的金属氧化物,使壳体表面产生镜面效果,提高整个器件的美观效果。
实施例1
首先将待处理工件置于200℃的碱性溶液中浸渍10分钟;再用常温自来水将工件浸泡5分钟后用清水冲洗干净;然后将待处理工件过稀盐酸2秒;将过完稀盐酸的工件放置于常温自来水中浸泡5分钟,然后用清水冲洗干净;利用干喷机对待处理工件正反面各喷砂3秒,喷砂压力选择0.05MPa,喷嘴与工件之间的夹角为45°,喷砂过程中在工件上方匀速移动喷嘴;然后将待处理工件置于容器中超声清洗7分钟,将附着于工件表面的喷料清洗干净;再将待处理工件放置130℃的烘箱中烘烤10分钟后在常温下利用电化学抛光对工件处理2秒;经过电化学抛光抛光后的工件放置于容器中进行超声清洗 7分钟,完全去除残留在工件表面上的抛光液;最后用工业酒精清洗工件表面;将酒精清洗完成后的工件放入120℃烘箱中进行干燥,干燥完成后放到恒温干燥柜中进行保存。
所述的碱性溶液含有高锰酸钾和氢氧化钠,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度是8wt%。
喷砂过程中的喷料材料为高纯Al2O3粉,含铁量低于于0.1%,含水量少于1%,喷料的目数选择质量比为1:4的180目和200目喷料;
通过本发明工艺对多针玻璃封接光电子管壳进行表面处理,能有效的处理掉管壳表面的氧化皮,使管壳表面产生镜面效果,而且不损伤玻璃表面和整个器件的尺寸,对环境和人体危害小,适用于大规模化工业化生产。
实施例2
首先将待处理工件置于195℃的碱性溶液中浸渍12分钟;再用常温自来水将工件浸泡6分钟后用清水冲洗干净;然后将待处理工件过稀盐酸3秒;将过完稀盐酸的工件放置于常温自来水中浸泡6分钟,然后用清水冲洗干净;利用干喷机对待处理工件正反面各喷砂4秒,喷砂压力选择0.08MPa,喷嘴与工件之间的夹角为60°,喷砂过程中在工件上方匀速移动喷嘴;然后将待处理工件置于容器中超声清洗8分钟,将附着于工件表面的喷料清洗干净;再将待处理工件放置120℃的烘箱中烘烤12分钟后在常温下利用电化学抛光对工件处理2秒;经过电化学抛光抛光后的工件放置于容器中进行超声清洗 8分钟,完全去除残留在工件表面上的抛光液;最后用工业酒精清洗工件表面;将酒精清洗完成后的工件放入130℃烘箱中进行干燥,干燥完成后放到恒温干燥柜中进行保存。
所述的碱性溶液含有高锰酸钾和氢氧化钠,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度是10wt%。
喷砂过程中的喷料材料为高纯Al2O3粉,含铁量低于于0.1%,含水量少于1%,喷料的目数选择质量比为1:3的180目和200目喷料;
通过本发明工艺对多针玻璃封接光电子管壳进行表面处理,能有效的处理掉管壳表面的氧化皮,使管壳表面产生镜面效果,而且不损伤玻璃表面和整个器件的尺寸,对环境和人体危害小,适用于大规模化工业化生产。
实施例3
首先将待处理工件置于198℃的碱性溶液中浸渍10分钟;再用常温自来水将工件浸泡5分钟后用清水冲洗干净;然后将待处理工件过稀盐酸3秒;将过完稀盐酸的工件放置于常温自来水中浸泡5分钟,然后用清水冲洗干净;利用干喷机对待处理工件正反面各喷砂3秒,喷砂压力选择0.06MPa,喷嘴与工件之间的夹角为45°,喷砂过程中在工件上方匀速移动喷嘴;然后将待处理工件置于容器中超声清洗6分钟,将附着于工件表面的喷料清洗干净;再将待处理工件放置125℃的烘箱中烘烤10分钟后在常温下利用电化学抛光对工件处理2秒;经过电化学抛光抛光后的工件放置于容器中进行超声清洗 6分钟,完全去除残留在工件表面上的抛光液;最后用工业酒精清洗工件表面;将酒精清洗完成后的工件放入120℃烘箱中进行干燥,干燥完成后放到恒温干燥柜中进行保存。
所述的碱性溶液含有高锰酸钾和氢氧化钠,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度是8wt%。
喷砂过程中的喷料材料为高纯Al2O3粉,含铁量低于于0.1%,含水量少于1%,喷料的目数选择质量比为1:5的180目和200目喷料。

Claims (4)

1.一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,具体由以下步骤组成:
步骤1)、将待处理工件置于195℃~200℃的碱性溶液中浸渍8~12分钟;碱性溶液为高锰酸钾和氢氧化钠的混合溶液,高锰酸钾和氢氧化钠的重量配比为2:1,总浓度为8~12wt%;高锰酸钾和氢氧化钠均为化学纯;
步骤2)、将浸泡后的待处理工件进行水冲洗;
步骤3)、将冲洗后的待处理工件进行酸性中和;将冲洗后的待处理工件过稀盐酸2~3秒进行酸性中和;
步骤4)、然后将酸性中和后的待处理工件再次水冲洗后进行喷砂处理;利用干喷机对工件正反面各喷砂3~4秒,喷砂过程中喷砂机的压力为0.05MPa~0.1MPa,喷枪与待处理工件之间的夹角为45°~90°;
步骤5)、将喷砂处理后的待加工工件进行超声波清洗;
步骤6)、对超声波清洗后的待加工工件干燥处理后进行电化学抛光处理,常温下电化学抛光时间为2~4s;
步骤7)、对电化学抛光处理后的待加工工件重复步骤5)进行超声波清洗,最后用工业酒精进行待加工工件表面清洗即完成待加工工件的表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,其特征在于,喷砂过程中的喷料材料为含铁量低于于0.1%的Al2O3粉,Al2O3粉含水量少于1%。
3.根据权利要求2所述的一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,其特征在于,喷料为质量比为1:(3-5)的180目和200目喷料。
4.根据权利要求1所述的一种多针玻璃封接光电子管壳表面处理方法,其特征在于,步骤6)中,将待处理工件放置100℃~130℃的烘箱中烘烤10~15分钟进行干燥处理。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109061826A (zh) * 2018-08-24 2018-12-21 深圳市荣者光电科技发展有限公司 微光像管的封装方法
CN109020262A (zh) * 2018-09-20 2018-12-18 西安赛尔电子材料科技有限公司 一种玻璃-金属封接射频连接器表面处理方法
CN109676533A (zh) * 2018-12-29 2019-04-26 深圳仕上电子科技有限公司 金属工件的表面处理方法
CN109848860B (zh) * 2019-02-21 2020-09-04 青岛环普节能科技有限公司 一种水泵脱盐清洗方法
CN111101189A (zh) * 2020-01-03 2020-05-05 湖南大昊科技有限公司 一种基于射频击穿阈值的电磁结构表面处理方法
CN112281192A (zh) * 2020-09-13 2021-01-29 泰州市航宇电器有限公司 一种不锈钢高温氧化层的镜面处理方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103173833A (zh) * 2013-03-07 2013-06-26 洛阳伟信电子科技有限公司 一种提高铝合金耐蚀性的阳极化封闭方法
CN104630700A (zh) * 2014-12-11 2015-05-20 沈阳富创精密设备有限公司 带螺纹不锈钢零件多弧离子镀镀铝前处理工艺及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103173833A (zh) * 2013-03-07 2013-06-26 洛阳伟信电子科技有限公司 一种提高铝合金耐蚀性的阳极化封闭方法
CN104630700A (zh) * 2014-12-11 2015-05-20 沈阳富创精密设备有限公司 带螺纹不锈钢零件多弧离子镀镀铝前处理工艺及其应用

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