CN108165099A - 一种石墨烯防腐涂料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯防腐涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法，将石墨烯进行酸洗反应和碱洗反应得到石墨烯碱液，然后缓慢加入氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的混合树脂中微波反应，加入引发剂进行二次微波反应，最后加入乳化剂和固化剂进行超声反应，减压蒸馏反应后得到石墨烯防腐涂料。本发明利用石墨烯优异的导电性与高强度，起到良好的改性作用，增加了涂料的强度与附着力。

Description

一种石墨烯防腐涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法。
背景技术
腐蚀是材料与环境反应而引起的材料破坏与便是，是金属材料失效的主要原因，也是一个全球共同面对的问题。据估计，全球每年报废的金属设备中，因腐蚀造成的站总产量的30％，这其中大量的损失可以减缓或避免。
石墨烯作为一种新型碳材料，因其大的比表面积、高的导热率、低的电阻率、以及不可透过性等受到了科学界的广泛关注。其中，将石墨烯分散添加到有机涂料中进而得到防腐涂料，该防腐涂料结合了有机涂料的粘结性、柔顺性、加工性和二维纳米材料的阻隔性、力学性能、耐热性、化学稳定性，被认为是最简洁、最具有应用前景的腐蚀防护涂料。石墨烯在涂料中均匀分散，形成了致密的物理屏蔽层，延长了腐蚀介质的扩散路径，极大地降低了腐蚀因子的扩散速率，并能有效阻止涂料受外界干扰时银纹的扩散。此外，有机涂料固化成膜的过程中，会留下微孔，腐蚀因子会通过微孔侵入金属基体，石墨烯可作为填料堵住微孔，起到优异的腐蚀防护作用。但由于石墨烯片层之间的强相互作用，直接将石墨烯添加到树脂中，石墨烯极易发生团聚，甚至产生更多的微孔，耐腐蚀性受到严重影响。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种石墨烯防腐涂料的制备方法，利用石墨烯优异的导电性与高强度，起到良好的改性作用，增加了涂料的强度与附着力。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至盐酸溶液中，超声反应2-4h，得到酸化石墨烯溶液；
步骤2，在酸化石墨烯溶液中加入氢氧化钠，在碱性条件下微波反应2-4h，得到石墨烯碱液；
步骤3，将氯化聚乙烯树脂和聚醚醇加入至乙醇水溶液中，加热搅拌至完全混合，得到混合树脂；
步骤4，将石墨烯碱液缓慢加入至混合树脂中，搅拌至完全均匀，然后微波反应30-60min，得到初级石墨烯改性混合树脂；
步骤5，将引发剂加入至石墨烯改性混合树脂中，继续微波反应1-3h，得到稳定的石墨烯改性混合树脂；
步骤6，将乳化剂与固化剂加入至石墨烯改性混合树脂中，超声搅拌至完全混合，然后减压蒸馏反应1-3h，得到石墨烯防腐涂料。
所述步骤1中盐酸浓度为0.1-0.5mol/L，所述石墨烯浓度为20-35g/L。
所述步骤1中的超声反应的频率为30-50kHz，温度为50-80℃。
所述步骤2中的碱性条件为pH值为8-10，所述微波反应的功率为200-300W，温度为70-80℃。
所述步骤3中的氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的质量比为3-7:1，所述氯化据乙烯树脂的浓度为30-50g/L。
所述步骤3中的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50-80％。
所述步骤4中的石墨烯加入量是氯化聚乙烯树脂质量的50-70％，所述石墨烯碱液的缓慢加入速度为10-15mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为400-600W，温度为90-100℃。
所述步骤5中的引发剂加入量是石墨烯质量的7-15％，所述引发剂采用过硫酸铵，所述微波反应的功率为300-400W，温度为60-80℃。
所述步骤6中的固化剂采用乙二胺与过氧化甲乙酮的混合物，混合比例为3:1，所述固化剂加入量是石墨烯质量的5-10％，多东湖乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量是石墨烯质量的4-8％，所述超声搅拌频率为10-20kHz，温度为40-60℃，所述减压蒸馏反应的温度为80-100℃，压力为大气压的50-60％。
本发明将石墨烯进行酸洗反应和碱洗反应得到石墨烯碱液，然后缓慢加入氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的混合树脂中微波反应，加入引发剂进行二次微波反应，最后加入乳化剂和固化剂进行超声反应，减压蒸馏反应后得到石墨烯防腐涂料。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1、本发明利用石墨烯优异的导电性与高强度，起到良好的改性作用，增加了涂料的强度与附着力。
2、本发明采用酸洗超声及碱洗微波的方式将石墨烯进行表面化处理，同时将石墨烯分散化及颗粒化，提高了石墨烯的比表面积。
3、本发明采用石墨烯与树脂的微波反应，将石墨烯嫁接在树脂上，不仅增加了性能的稳定性，同时提升了原材料间的相容性，减少材料间的空隙。
4、本发明的制备工艺简单异性，也不会污染环境。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至盐酸溶液中，超声反应2h，得到酸化石墨烯溶液；
步骤2，在酸化石墨烯溶液中加入氢氧化钠，在碱性条件下微波反应2h，得到石墨烯碱液；
步骤3，将氯化聚乙烯树脂和聚醚醇加入至乙醇水溶液中，加热搅拌至完全混合，得到混合树脂；
步骤4，将石墨烯碱液缓慢加入至混合树脂中，搅拌至完全均匀，然后微波反应30min，得到初级石墨烯改性混合树脂；
步骤5，将引发剂加入至石墨烯改性混合树脂中，继续微波反应1h，得到稳定的石墨烯改性混合树脂；
步骤6，将乳化剂与固化剂加入至石墨烯改性混合树脂中，超声搅拌至完全混合，然后减压蒸馏反应1h，得到石墨烯防腐涂料。
所述步骤1中盐酸浓度为0.1mol/L，所述石墨烯浓度为20g/L。
所述步骤1中的超声反应的频率为30kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的碱性条件为pH值为8，所述微波反应的功率为200W，温度为70℃。
所述步骤3中的氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的质量比为3:1，所述氯化据乙烯树脂的浓度为30g/L。
所述步骤3中的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50％。
所述步骤4中的石墨烯加入量是氯化聚乙烯树脂质量的50％，所述石墨烯碱液的缓慢加入速度为10mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为400W，温度为90℃。
所述步骤5中的引发剂加入量是石墨烯质量的7％，所述引发剂采用过硫酸铵，所述微波反应的功率为300W，温度为60℃。
所述步骤6中的固化剂采用乙二胺与过氧化甲乙酮的混合物，混合比例为3:1，所述固化剂加入量是石墨烯质量的5％，多东湖乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量是石墨烯质量的4％，所述超声搅拌频率为10kHz，温度为40℃，所述减压蒸馏反应的温度为80℃，压力为大气压的50％。
实施例2
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至盐酸溶液中，超声反应4h，得到酸化石墨烯溶液；
步骤2，在酸化石墨烯溶液中加入氢氧化钠，在碱性条件下微波反应4h，得到石墨烯碱液；
步骤3，将氯化聚乙烯树脂和聚醚醇加入至乙醇水溶液中，加热搅拌至完全混合，得到混合树脂；
步骤4，将石墨烯碱液缓慢加入至混合树脂中，搅拌至完全均匀，然后微波反应60min，得到初级石墨烯改性混合树脂；
步骤5，将引发剂加入至石墨烯改性混合树脂中，继续微波反应3h，得到稳定的石墨烯改性混合树脂；
步骤6，将乳化剂与固化剂加入至石墨烯改性混合树脂中，超声搅拌至完全混合，然后减压蒸馏反应3h，得到石墨烯防腐涂料。
所述步骤1中盐酸浓度为0.5mol/L，所述石墨烯浓度为35g/L。
所述步骤1中的超声反应的频率为50kHz，温度为80℃。
所述步骤2中的碱性条件为pH值为10，所述微波反应的功率为300W，温度为80℃。
所述步骤3中的氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的质量比为7:1，所述氯化据乙烯树脂的浓度为50g/L。
所述步骤3中的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为80％。
所述步骤4中的石墨烯加入量是氯化聚乙烯树脂质量的70％，所述石墨烯碱液的缓慢加入速度为15mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为600W，温度为100℃。
所述步骤5中的引发剂加入量是石墨烯质量的15％，所述引发剂采用过硫酸铵，所述微波反应的功率为400W，温度为80℃。
所述步骤6中的固化剂采用乙二胺与过氧化甲乙酮的混合物，混合比例为3:1，所述固化剂加入量是石墨烯质量的10％，多东湖乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量是石墨烯质量的8％，所述超声搅拌频率为20kHz，温度为60℃，所述减压蒸馏反应的温度为100℃，压力为大气压的60％。
实施例3
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至盐酸溶液中，超声反应3h，得到酸化石墨烯溶液；
步骤2，在酸化石墨烯溶液中加入氢氧化钠，在碱性条件下微波反应3h，得到石墨烯碱液；
步骤3，将氯化聚乙烯树脂和聚醚醇加入至乙醇水溶液中，加热搅拌至完全混合，得到混合树脂；
步骤4，将石墨烯碱液缓慢加入至混合树脂中，搅拌至完全均匀，然后微波反应50min，得到初级石墨烯改性混合树脂；
步骤5，将引发剂加入至石墨烯改性混合树脂中，继续微波反应2h，得到稳定的石墨烯改性混合树脂；
步骤6，将乳化剂与固化剂加入至石墨烯改性混合树脂中，超声搅拌至完全混合，然后减压蒸馏反应2h，得到石墨烯防腐涂料。
所述步骤1中盐酸浓度为0.3mol/L，所述石墨烯浓度为25g/L。
所述步骤1中的超声反应的频率为40kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的碱性条件为pH值为9，所述微波反应的功率为250W，温度为75℃。
所述步骤3中的氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的质量比为5:1，所述氯化据乙烯树脂的浓度为40g/L。
所述步骤3中的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为60％。
所述步骤4中的石墨烯加入量是氯化聚乙烯树脂质量的60％，所述石墨烯碱液的缓慢加入速度为13mL/min。
所述步骤4中的微波反应的功率为500W，温度为95℃。
所述步骤5中的引发剂加入量是石墨烯质量的12％，所述引发剂采用过硫酸铵，所述微波反应的功率为350W，温度为70℃。
所述步骤6中的固化剂采用乙二胺与过氧化甲乙酮的混合物，混合比例为3:1，所述固化剂加入量是石墨烯质量的8％，多东湖乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量是石墨烯质量的6％，所述超声搅拌频率为15kHz，温度为50℃，所述减压蒸馏反应的温度为90℃，压力为大气压的55％。
性能测试
抗冲击性能 附着力 耐化性能
实施例1 67.8 100 无气泡
实施例2 69.4 100 无气泡
实施例3 73.1 100 无气泡
对比例 51 82 轻微气泡
对比例采用聚醚醇和氯化聚乙烯树脂的混合物。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明利用石墨烯优异的导电性与高强度，起到良好的改性作用，增加了涂料的强度与附着力。
2、本发明采用酸洗超声及碱洗微波的方式将石墨烯进行表面化处理，同时将石墨烯分散化及颗粒化，提高了石墨烯的比表面积。
3、本发明采用石墨烯与树脂的微波反应，将石墨烯嫁接在树脂上，不仅增加了性能的稳定性，同时提升了原材料间的相容性，减少材料间的空隙。
4、本发明的制备工艺简单异性，也不会污染环境。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将石墨烯加入至盐酸溶液中，超声反应2-4h，得到酸化石墨烯溶液；
步骤2，在酸化石墨烯溶液中加入氢氧化钠，在碱性条件下微波反应2-4h，得到石墨烯碱液；
步骤3，将氯化聚乙烯树脂和聚醚醇加入至乙醇水溶液中，加热搅拌至完全混合，得到混合树脂；
步骤4，将石墨烯碱液缓慢加入至混合树脂中，搅拌至完全均匀，然后微波反应30-60min，得到初级石墨烯改性混合树脂；
步骤5，将引发剂加入至石墨烯改性混合树脂中，继续微波反应1-3h，得到稳定的石墨烯改性混合树脂；
步骤6，将乳化剂与固化剂加入至石墨烯改性混合树脂中，超声搅拌至完全混合，然后减压蒸馏反应1-3h，得到石墨烯防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中盐酸浓度为0.1-0.5mol/L，所述石墨烯浓度为20-35g/L。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声反应的频率为30-50kHz，温度为50-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的碱性条件为pH值为8-10，所述微波反应的功率为200-300W，温度为70-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的氯化聚乙烯树脂和聚醚醇的质量比为3-7:1，所述氯化据乙烯树脂的浓度为30-50g/L。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50-80％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的石墨烯加入量是氯化聚乙烯树脂质量的50-70％，所述石墨烯碱液的缓慢加入速度为10-15mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的微波反应的功率为400-600W，温度为90-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的引发剂加入量是石墨烯质量的7-15％，所述引发剂采用过硫酸铵，所述微波反应的功率为300-400W，温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的固化剂采用乙二胺与过氧化甲乙酮的混合物，混合比例为3:1，所述固化剂加入量是石墨烯质量的5-10％，多东湖乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量是石墨烯质量的4-8％，所述超声搅拌频率为10-20kHz，温度为40-60℃，所述减压蒸馏反应的温度为80-100℃，压力为大气压的50-60％。
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