CN106189643B - 一种水性防静电涂料的制备方法 - Google Patents

一种水性防静电涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性防静电涂料的制备方法，属于防静电涂料领域。本发明先用丙烯酸对环氧树脂进行接枝反应制备得到水性环氧树脂乳液，再选取毛竹干燥、粉碎后先放入干馏釜中炭化，再放入管式炉中高温炭化，经过两次炭化后球磨得炭化竹粉，将炭化竹粉和吡咯，以十二烧基硫酸钠为改性剂制得炭化竹粉/吡咯复合物，将其和水性环氧树脂乳液、水、消泡剂、成膜剂等助剂后制备得水性防静电涂料，本发明利用炭化竹粉和导电聚合物吡咯复合，得到的抗静电颗粒使用在涂料中不仅具有良好的抗静电，而且分散均匀，化学稳定性高，得到的水性涂料防静电性能好，而且具有抗腐蚀性能。

Description

一种水性防静电涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性防静电涂料的制备方法，属于防静电涂料领域。
背景技术
在很多应用场合，诸如航天器表面防护涂层、石油管道和储罐防腐蚀涂层
等，都应当具备防静电功能，用以消除静电放电产生的灾害，避免火灾、爆炸
等安全隐患。目前应用较多的为添加型防静电涂料，防静电机理为宏观渗流作用和微观隧道效应，导电填料相互接触或非常接近时，电子克服粒子间成膜物质的阻挡形成电流，从而具备导静电效果。当涂膜的体积电阻率达到107Ω·m以下时，静电引起的电荷积累可以瞬间消散。导电填料主要有4大类:金属导电填料、碳系导电填料、包覆型导电填料和高分子导电填料。其中，金属填料和碳系导电填料导电性好，但颜色较深，导电高分子填料稳定性差，而包覆型导电填料是通过表面处理、半导体掺杂，使其基质表面形成导电氧化层，性能稳定，可制成白色或浅色，尤其适合于白度要求较高的防静电场合。
我国目前开发的水性浅色防静电涂层，主要用于解决以石墨、炭黑为导电填料的导静电涂料中填料易迁移、耐蚀性差的问题，对于涂层的热控性能并无研究。在航空航天等领域，涂层防静电与热控性能兼容已成为研究热点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前抗静电涂料中添加导电填料，金属粉末本身密度大，并且长时间表层易氧化，会降低甚至破坏导电性，而且耐腐蚀性差，碳系材料作为导电填料，导电石墨和炭黑分散性差的问题，提供了一种水性防静电涂料的制备方法，本发明先用丙烯酸对环氧树脂进行接枝反应制备得到水性环氧树脂乳液，再选取毛竹干燥、粉碎后先放入干馏釜中炭化，再放入管式炉中高温炭化，经过两次炭化后球磨得炭化竹粉，将炭化竹粉和吡咯，以十二烧基硫酸钠为改性剂制得炭化竹粉/吡咯复合物，将其和水性环氧树脂乳液、水、消泡剂、成膜剂等助剂后制备得水性防静电涂料，本发明利用炭化竹粉和导电聚合物吡咯复合，得到的抗静电颗粒添加在涂料中不仅具有良好的抗静电，而且分散均匀，化学稳定性高，得到的水性涂料防静电性能好，而且具有抗腐蚀性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.0～1.5g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合5～10min，得混合溶液；
（2）分别称取20～30g环氧树脂、40～50g正丁醇和20～30g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在75～80℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至110～115℃，在此温度下边搅拌边滴加10～13g上述混合溶液，滴加速度为2～3滴/s，滴加后加入0.3～0.5g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；
（3）上述搅拌反应结束后降温至50～60℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中并调节固含量为75～80%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；
（4）选取300～500g毛竹，将其削片后放入烘箱中在90～100℃条件下干燥10～12h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过100～120目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至400～450℃条件下保温炭化2～3h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以6～8℃/min速率升温至800～1400℃，保温炭化2～3h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨20～30min后过180～200目筛，得炭化竹粉；
（5）称取8～10g上述炭化竹粉加入到200～300mL去离子水中，并加入2～3g十二烷基硫酸钠，机械搅拌20～30min后加入8～10mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合20～40min，搅拌后加入15～20mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌4～5h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空烘箱中，在50～60℃下干燥6～8h，得炭化竹粉/吡咯复合物；
（6）按质量百分比计，分别选取40～45%步骤（3）备用的水性环氧树脂乳液，10～15%上述炭化竹粉/吡咯复合物，3～5%钛白粉，2～5%十二碳醇酯，1～3%聚丙烯酰胺，1～3%磷酸三丁酯，35～40%水，依次加入到高速分散机中，在1000～2000r/min转速下搅拌混合2～3h，混合后加入到砂磨机中研磨分散1～2h，研磨后过400～500目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料。
本发明的应用方法：本发明制备的水性防静电涂料使用时，先加入总质量1～3%质量分数60%二乙烯三胺水溶液作为固化剂，搅拌5～10min后熟化25～30min，即可使用，使用后形成的涂层附着力可达0～1级，表面电阻率为6.5×105～7.0×105Ω·m，具有良好的抗静电性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用炭化竹粉和导电聚合物吡咯复合，得到的抗静电颗粒使用在涂料中不仅具有良好的抗静电，而且分散均匀，化学稳定性高；
（2）炭化竹粉/吡咯复合物导电颗粒，吡咯低成本、高环境稳定性，和炭化竹粉复合后具有电导率高、电荷储存能力高、优良的可逆性等优点；
（3）本发明得到的水性涂料防静电性能好，而且具有抗腐蚀性能。
具体实施方式
分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.0～1.5g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合5～10min，得混合溶液；分别称取20～30g环氧树脂、40～50g正丁醇和20～30g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在75～80℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至110～115℃，在此温度下边搅拌边滴加10～13g上述混合溶液，滴加速度为2～3滴/s，滴加后加入0.3～0.5g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；上述搅拌反应结束后降温至50～60℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中并调节固含量为75～80%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；选取300～500g毛竹，将其削片后放入烘箱中在90～100℃条件下干燥10～12h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过100～120目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至400～450℃条件下保温炭化2～3h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以6～8℃/min速率升温至800～1400℃，保温炭化2～3h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨20～30min后过180～200目筛，得炭化竹粉；称取8～10g上述炭化竹粉加入到200～300mL去离子水中，并加入2～3g十二烷基硫酸钠，机械搅拌20～30min后加入8～10mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合20～40min，搅拌后加入15～20mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌4～5h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空烘箱中，在50～60℃下干燥6～8h，得炭化竹粉/吡咯复合物；按质量百分比计，分别选取40～45%备用的水性环氧树脂乳液，10～15%上述炭化竹粉/吡咯复合物，3～5%钛白粉，2～5%十二碳醇酯，1～3%聚丙烯酰胺，1～3%磷酸三丁酯，35～40%水，依次加入到高速分散机中，在1000～2000r/min转速下搅拌混合2～3h，混合后加入到砂磨机中研磨分散1～2h，研磨后过400～500目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料。
实例1
分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.0g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合5min，得混合溶液；分别称取20g环氧树脂、40g正丁醇和20g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在75℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至110℃，在此温度下边搅拌边滴加10g上述混合溶液，滴加速度为2滴/s，滴加后加入0.3g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；上述搅拌反应结束后降温至50℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中并调节固含量为75%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；选取300g毛竹，将其削片后放入烘箱中在90℃条件下干燥10h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过100目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至400℃条件下保温炭化2h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以6℃/min速率升温至800℃，保温炭化2h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨20min后过180目筛，得炭化竹粉；称取8g上述炭化竹粉加入到200mL去离子水中，并加入2g十二烷基硫酸钠，机械搅拌20min后加入8mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合20min，搅拌后加入15mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌4h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次后放入真空烘箱中，在50℃下干燥6h，得炭化竹粉/吡咯复合物；按质量百分比计，分别选取40%备用的水性环氧树脂乳液，15%上述炭化竹粉/吡咯复合物，5%钛白粉，2%十二碳醇酯，2%聚丙烯酰胺，1%磷酸三丁酯，35%水，依次加入到高速分散机中，在1000r/min转速下搅拌混合2h，混合后加入到砂磨机中研磨分散1h，研磨后过400目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料。
本发明制备的水性防静电涂料使用时，先加入总质量1%质量分数60%二乙烯三胺水溶液作为固化剂，搅拌5min后熟化25min，即可使用，使用后形成的涂层附着力可达0级，表面电阻率为6.5×105Ω·m。
实例2
分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.3g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合7min，得混合溶液；分别称取25g环氧树脂、45g正丁醇和25g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在78℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至113℃，在此温度下边搅拌边滴加11g上述混合溶液，滴加速度为2滴/s，滴加后加入0.4g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；上述搅拌反应结束后降温至55℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中并调节固含量为77%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；选取400g毛竹，将其削片后放入烘箱中在95℃条件下干燥11h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过110目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至425℃条件下保温炭化2.5h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以7℃/min速率升温至1200℃，保温炭化2.5h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨25min后过190目筛，得炭化竹粉；称取9g上述炭化竹粉加入到250mL去离子水中，并加入2.5g十二烷基硫酸钠，机械搅拌25min后加入9mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合30min，搅拌后加入17mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌4.5h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤4次后放入真空烘箱中，在55℃下干燥7h，得炭化竹粉/吡咯复合物；按质量百分比计，分别选取43%备用的水性环氧树脂乳液，13%上述炭化竹粉/吡咯复合物，4%钛白粉，3%十二碳醇酯，1%聚丙烯酰胺，1%磷酸三丁酯，35%水，依次加入到高速分散机中，在1500r/min转速下搅拌混合2.5h，混合后加入到砂磨机中研磨分散1.5h，研磨后过450目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料。
本发明制备的水性防静电涂料使用时，先加入总质量2%质量分数60%二乙烯三胺水溶液作为固化剂，搅拌8min后熟化27min，即可使用，使用后形成的涂层附着力可达1级，表面电阻率为6.8×105Ω·m。
实例3
分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.5g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合10min，得混合溶液；分别称取30g环氧树脂、50g正丁醇和30g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在80℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至115℃，在此温度下边搅拌边滴加13g上述混合溶液，滴加速度为3滴/s，滴加后加入0.5g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；上述搅拌反应结束后降温至60℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中并调节固含量为80%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；选取500g毛竹，将其削片后放入烘箱中在100℃条件下干燥12h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过120目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至450℃条件下保温炭化3h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以8℃/min速率升温至1400℃，保温炭化3h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨30min后过200目筛，得炭化竹粉；称取10g上述炭化竹粉加入到300mL去离子水中，并加入3g十二烷基硫酸钠，机械搅拌20～30min后加入10mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合40min，搅拌后加入20mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌5h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤5次后放入真空烘箱中，在60℃下干燥8h，得炭化竹粉/吡咯复合物；按质量百分比计，分别选取45%备用的水性环氧树脂乳液，10%上述炭化竹粉/吡咯复合物，3%钛白粉，2%十二碳醇酯，1%聚丙烯酰胺，1%磷酸三丁酯，38%水，依次加入到高速分散机中，在2000r/min转速下搅拌混合3h，混合后加入到砂磨机中研磨分散2h，研磨后过500目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料。
本发明制备的水性防静电涂料使用时，先加入总质量3%质量分数60%二乙烯三胺水溶液作为固化剂，搅拌10min后熟化30min，即可使用，使用后形成的涂层附着力可达1级，表面电阻率为7.0×105Ω·m。

Claims (1)

1.一种水性防静电涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取17.2g甲基丙烯酸、10g丙烯酸丁酯和10.4g苯乙烯放入烧杯中，向烧杯中加入1.0～1.5g过氧化二苯甲酰，用玻璃棒搅拌混合5～10min，得混合溶液；
（2）分别称取20～30g环氧树脂、40～50g正丁醇和20～30g丙二醇甲醚于四口烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅中，在75～80℃条件下搅拌至固体完全溶解，通入氮气并升温至110～115℃，在此温度下边搅拌边滴加10～13g上述混合溶液，滴加速度为2～3滴/s，滴加后加入0.3～0.5g过氧化二苯甲酰，搅拌反应2h；
（3）上述搅拌反应结束后降温至50～60℃，并滴加N，N二甲基乙醇胺调节pH为7.0，调节后倒出产物，将产物加入去离子水中调节固含量为75～80%，即可得到水性环氧树脂乳液，备用；
（4）选取300～500g毛竹，将其削片后放入烘箱中在90～100℃条件下干燥10～12h，干燥后放入粉碎机中粉碎，过100～120目筛得竹粉，将竹粉放入干馏釜中，升温至400～450℃条件下保温炭化2～3h，将炭化后的竹粉放入管式炉，在氩气的保护下以6～8℃/min速率升温至800～1400℃，保温炭化2～3h，冷却后取出，并放入球磨机中球磨20～30min后过180～200目筛，得炭化竹粉；
（5）称取8～10g上述炭化竹粉加入到200～300mL去离子水中，并加入2～3g十二烷基硫酸钠，机械搅拌20～30min后加入8～10mL吡咯，并放入冰水浴中，在0℃搅拌混合20～40min，搅拌后加入15～20mL质量分数2%过硫酸钾溶液，继续搅拌4～5h后抽滤，得滤渣，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空烘箱中，在50～60℃下干燥6～8h，得炭化竹粉/吡咯复合物；
（6）按质量百分比计，分别选取40～45%步骤（3）备用的水性环氧树脂乳液，10～15%上述炭化竹粉/吡咯复合物，3～5%钛白粉，2～5%十二碳醇酯，1～3%聚丙烯酰胺，1～3%磷酸三丁酯，35～40%水，依次加入到高速分散机中，在1000～2000r/min转速下搅拌混合2～3h，混合后加入到砂磨机中研磨分散1～2h，研磨后过400～500目的滤网过滤，即得到水性防静电涂料，制备的水性防静电涂料使用时，先加入总质量1～3%质量分数60%二乙烯三胺水溶液作为固化剂，搅拌5～10min后熟化25～30min，即可使用。
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