CN108164974A - 石墨烯导电复合膜及其制备方法、电加热膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种石墨烯导电复合膜及其制备方法、电加热膜。该石墨烯导电复合膜包括石墨烯立体网络结构和分散在所述石墨烯立体网络结构中的弹性填充物，所述石墨烯立体网络结构由相互连接的石墨烯片组成，且所述石墨烯片之间含有未被所述弹性填充物填充的缝隙，使得所述石墨烯立体网络结构在受压时形成接触位点。该石墨烯导电复合膜的电阻可随膜受压时厚度不同而自动调整，将该石墨烯导电复合膜应用于恒定电压的电热产品时，可方便对其功率进行调整。
Description
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，具体涉及一种石墨烯导电复合膜及其制备方法、电加热膜。
背景技术
现有电加热膜有很多种，如有金属丝加热膜、碳纤维作为导电线材盘绕在其他薄膜基材中制成的加热膜，也有用各种导电浆料涂布形成导电膜的加热膜，或用石墨烯、纳米银线、氧化铟锡等透明导电材料作为导电层制备的透明加热膜。电加热膜可低压驱动，可随身携带，用于冬季取暖，特别是石墨烯的加热膜，既可以理疗热敷、还有较高的电-红外辐射转化率，可以起到一定的红外线保健理疗作用，深受市场上的各种人群接受与喜欢。
但是，现有加热膜的电阻值一般都是固定值，调节功率时需要调节输入电压或通断控制来实现。现有加热膜制成的器件因电阻固定，如果想调节加热膜的功率，需要通过调节通电电压或电源的空占比或电路限流的方式实现。有些电加热器在应用场合还加入了温度传感器，通过限定传感器温度在设置温度范围内以实现功率的控制，有些甚至通过手机APP软件控制。这些手段都需要在这个电路中增加很多控制器、开关、传感器，甚至蓝牙、WIFI连接，通过这些组配件可实现加热膜功率及温度调节功能，虽然美其名曰智能控制，实际上用户使用时非常繁琐，首先需要在硬件上连接这些组件、还要在软件上联通控制器，甚至还要在手机或pad上打开软件、打开设置界面、填入设置数值，进一步还需要时刻仰赖于以上连接的持续稳定，这对使用人员造成了操作上的麻烦和不必要的困扰，对于年级稍大的人更使他们望而却步或经常找人帮忙调整参数。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种石墨烯导电复合膜及其制备方法、电加热膜，旨在解决现有电加热膜的电阻固定，以致对其功率或温度调节时极其繁琐的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种石墨烯导电复合膜，包括石墨烯立体网络结构和分散在所述石墨烯立体网络结构中的弹性填充物，所述石墨烯立体网络结构由相互连接的石墨烯片组成，且所述石墨烯片之间含有未被所述弹性填充物填充的缝隙，使得所述石墨烯立体网络结构在受压时形成接触位点。
对应地，一种上述石墨烯导电复合膜的制备方法，包括如下步骤：
提供石墨烯原料和弹性填充物原料，并将所述石墨烯原料和所述弹性填充物原料溶于溶剂得混合浆料；
采用涂布工艺将所述混合浆料制成预制复合膜；
将所述预制复合膜干燥处理得所述石墨烯导电复合膜。
本发明另一方面提供一种电加热膜，包括上述石墨烯导电复合膜，以及依次设置在所述石墨烯导电复合膜表面的电极和绝缘保护膜。
本发明提供的石墨烯导电复合膜，其中含有由石墨烯片组成的空间立体网络结构，该立体网络结构的石墨烯片连接处因为尺度很小，弹性填充物材料不会全部进入，即含有未被所述弹性填充物填充的缝隙，石墨烯片之间并没有绝缘，所以当石墨烯导电复合膜受压压缩时空间立体网络结构中的石墨烯片接触点增多，片层之间的接触面积增加，如此可导致其电阻降低、导电性增加，进一步增加功率；当施加在石墨烯导电复合膜上的压力消失时，空间立体网络结构中填充的部分弹性填充物材料可以帮助石墨烯片恢复原状，电阻也恢复如初。基于此原理，该石墨烯导电复合膜的电阻可随膜受压时厚度不同而自动调整，将该石墨烯导电复合膜应用于恒定电压的电热产品时，膜厚度随着外界施加的压力增大而减小，电阻随之降低，因电压恒定，所以石墨烯导电复合膜的功率增加；反之，当外界施加的压力减小甚至消失时，石墨烯导电复合膜的厚度增加，电阻也随之增加，因电压恒定，所以石墨烯导电复合膜的功率降低。如此，可方便快速地对其功率进行调整。
本发明提供的石墨烯导电复合膜的制备方法，工艺简单，易于操作和控制工艺条件，成本低，且用该方法制备的石墨烯导电复合膜，其电阻容易调整，可方便快速地实现功率调节。
本发明提供的电加热膜，其含有本发明特有的石墨烯导电复合膜，因该石墨烯导电复合膜电阻可随膜受压时厚度不同而自动调整，如此可方便快速地通过施压调控石墨烯导电复合膜的电阻来调节电加热膜的功率和温度。
附图说明
图1为本发明中石墨烯导电复合膜中的石墨烯立体网络结构示意图；
图2为本发明中石墨烯导电复合膜的横截面示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种石墨烯导电复合膜，石墨烯立体网络结构和分散在所述石墨烯立体网络结构中的弹性填充物，所述石墨烯立体网络结构由石墨烯片之间相互连接组成，且部分所述石墨烯片的连接处未填充有所述弹性填充物
本发明实施例提供的石墨烯导电复合膜，其结构如图1和图2所示，该石墨烯导电复合膜中含有由石墨烯片组成的空间立体网络结构，该立体网络结构的石墨烯片连接处因为尺度很小，弹性填充物材料不会全部进入，石墨烯片之间并没有绝缘，所以当石墨烯导电复合膜受压压缩时空间立体网络结构中的石墨烯片接触点增多，片层之间的接触面积增加，如此可导致其电阻降低、导电性增加，进一步增加功率；当施加在石墨烯导电复合膜上的压力消失时，空间立体网络结构中填充的部分弹性填充物材料可以帮助石墨烯片恢复原状，电阻也恢复如初。基于此原理，该石墨烯导电复合膜的电阻可随膜受压时厚度不同而自动调整，将该石墨烯导电复合膜应用于恒定电压的电热产品时，膜厚度随着外界施加的压力增大而减小，电阻随之降低，因电压恒定，所以石墨烯导电复合膜的功率增加；反之，当外界施加的压力减小甚至消失时，石墨烯导电复合膜的厚度增加，电阻也随之增加，因电压恒定，所以石墨烯导电复合膜的功率降低。如此，可方便快速地对其功率进行调整。
当然，应当理解，在本发明实施例的石墨烯导电复合膜中，不仅含有石墨烯立体网络结构，还可以含有未形成石墨烯立体网络结构的分散石墨烯。只要石墨烯导电复合膜中含有受压压缩时接触面积可变化的石墨烯立体网络结构，均在本发明保护范围内。
进一步地，以所述石墨烯导电复合膜的总质量为100％计，所述石墨烯立体网络结构中的石墨烯的质量百分比为1-10％，所述弹性填充物的质量百分比为90-99％。具体地，石墨烯的质量百分比可以为1％、2％、5％、6％、8％、10％等；弹性填充物的质量百分比可以为99％、98％、95％、94％、92％、90％等。两者的质量在该范围内，通过协同作用，即可更好地实现由石墨烯片组成的空间立体网络结构，进而该石墨烯导电复合膜的电阻可随膜厚度不同而自动调整。
进一步地，本发明实施例的石墨烯导电复合膜中的弹性填充物包括天然橡胶、丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、硅橡胶、三元乙丙橡胶(EPDM)、丁腈橡胶(NBR)、聚氨酯(PU)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和聚氯乙烯(PVC)中的至少一种。这些弹性填充物，在收到压力时，发生形变，非常适用用本发明实施例的石墨烯导电复合膜的制备。
进一步地，本发明实施例提的石墨烯导电复合膜的厚度为40-80μm。在该范围内很可以很好地施压变形，以自动调节该复合膜的电阻。在一优选实施例中，石墨烯导电复合膜的厚度为60μm，该厚度条件下电阻调节效果最佳。
对应地，本发明实施例还提供一种上述石墨烯导电复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供石墨烯原料和弹性填充物原料，并将所述石墨烯原料和弹性填充物原料溶于溶剂得混合浆料；
S02：采用涂布工艺将所述混合浆料制成预制复合膜；
S03：将所述预制复合膜干燥处理得所述石墨烯导电复合膜。
本发明实施例提供的石墨烯导电复合膜的制备方法，工艺简单，易于操作和控制工艺条件，成本低，且用该方法制备的石墨烯导电复合膜，其电阻容易调整，可方便地实现功率调节。
进一步地，上述步骤S01中，石墨烯作为核心材质，其原料可以为粉末、微片、凝絮、或还原氧化石墨烯的粉末、微片、凝絮，是插层剥离法、石墨氧化还原法、CVD法或其他方法制备得到。弹性填充物原料即为天然橡胶、丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、硅橡胶、三元乙丙橡胶(EPDM)、丁腈橡胶(NBR)、聚氨酯(PU)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和聚氯乙烯(PVC)等。该步骤中的溶剂可以为二甲基甲酰胺(DMF)，用该溶剂溶解原料的效果最佳。
进一步地，在上述步骤S02中，预制复合膜的厚度为160-200μm。因预制复合膜中含有溶剂，因此其厚度需要比最终得到的石墨烯导电复合膜的厚度要大，在该厚度范围内的预制复合膜经过干燥后可以得到最终相应厚度的石墨烯导电复合膜。
进一步地，在上述步骤S03中，干燥处理的条件为：温度为80-100℃，时间为5-10min。在该条件下，可以更有效地将预制复合膜的溶剂蒸发掉。
更进一步地，上述石墨烯导电复合膜的制备方法中，在采用涂布工艺将所述混合浆料制成预制复合膜之前，还包括对所述混合浆料进行消泡处理，所述消泡处理的过程为：搅拌0.5-1h，静置20-24h。该消泡处理工艺可以将混合浆料中的气泡消除，使最终的石墨烯导电复合膜更加均匀。
当然，上述石墨烯导电复合膜的制备方法只是一种优选方案，在实践中，可利用各种成型技术进行成膜，如：挤压、注塑、涂布、发泡成型等。
另一方面，本发明实施例还提供了一种电加热膜，包括上述石墨烯导电复合膜，以及依次设置在所述石墨烯导电复合膜表面的电极和绝缘保护膜。
该电加热膜含有本发明实施例特有的石墨烯导电复合膜，因该石墨烯导电复合膜电阻可随自身膜受压时厚度不同而自动调整，如此可方便快速地通过施压调控石墨烯导电复合膜的电阻来调节其功率。
进一步地，上述电加热膜中的电极为银电极；绝缘保护膜为聚氨酯膜，绝缘保护摸可以起到绝缘防水等作用。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种石墨烯导电复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1)浆料配制：
将石墨烯质量为1％、聚氨酯质量99％的配方成分混合后，用2倍的溶剂DMF溶解，配制成固含量为33％的浆料。
浆料配制成后，搅拌60min，静置24h，进行除泡处理(不用真空除泡，以防止溶剂挥发)。
2)复合膜涂布：
用涂布机进行涂布工艺，调整涂布头与基膜的间隙至200μm，涂布湿膜厚度为180μm(即预制复合膜)；将湿膜在温度为100℃的条件下进行烘干，，涂抹通过烘道时间为10min，烘干后，最终的干膜厚度为60μm(即石墨烯导电复合膜)。
实施例2
一种电加热膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备石墨烯导电复合膜
利用实施例1的方法制备。
2)电极制作
将上述1)得到的石墨烯导电复合膜作为导电层，引出电加热膜需要的电极。
用丝印银浆的工艺将电极印刷至石墨烯导电复合膜的表面：银浆厚度为5～10μm，银浆宽度为1～5mm。银浆在石墨烯导电复合膜的表面形成一对平行线或多条平行线并联。
3)表面覆绝缘保护膜
在银浆表面再覆一层聚氨酯的保护膜，起到绝缘防水等作用。
至此完成电加热膜制作，电极的正负极接通电源可以实现加热功能，并且由于石墨烯片组成的空间立体网络结构，电加热膜受压时，石墨烯片接触点增多，导电性增强，电加热膜的功率会随压力增大。
性能测试
将实施例2得到的电加热膜进行性能测试，过程如下：
压力为正常1个大气压时，石墨烯导电复合膜的厚度为60μm，表面电阻为100Ω/□，因为电加热膜内是多条并联的平行电极，所以器件电阻为10Ω，电源电压为5V时，功率为2.5w，环境温度为20℃时，电加热膜温度为40℃。
当施加压力达到2个大气压时，石墨烯导电复合膜的厚度为50μm，表面电阻为50Ω/□；而器件电阻为5Ω，电源电压仍然为5v时，功率为5w，功率增加一倍，环境温度为20℃时，温度升至55℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯导电复合膜，其特在于，包括石墨烯立体网络结构和分散在所述石墨烯立体网络结构中的弹性填充物，所述石墨烯立体网络结构由相互连接的石墨烯片组成，且所述石墨烯片之间含有未被所述弹性填充物填充的缝隙，使得所述石墨烯立体网络结构在受压时形成接触位点。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电复合膜，其特在于，以所述石墨烯导电复合膜的总质量为100％计，所述石墨烯立体网络结构中的石墨烯的质量百分比为1-10％，所述弹性填充物的质量百分比为90-99％。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电复合膜，其特在于，所述石墨烯导电复合膜的厚度为40-80μm。
4.如权利要求1-3任一项所述的石墨烯导电复合膜，其特在于，所述弹性填充物包括天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、硅橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、聚氨酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和聚氯乙烯中的至少一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的石墨烯导电复合膜的制备方法，其特在于，包括如下步骤：
提供石墨烯原料和弹性填充物原料，并将所述石墨烯原料和所述弹性填充物原料溶于溶剂得混合浆料；
采用涂布工艺将所述混合浆料制成预制复合膜；
将所述预制复合膜干燥处理得所述石墨烯导电复合膜。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预制复合膜的厚度为160-200μm。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的条件为：温度为80-100℃，时间为5-10min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲基甲酰胺。
9.如权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，在采用涂布工艺将所述混合浆料制成预制复合膜之前，还包括对所述混合浆料进行消泡处理的步骤，所述消泡处理的过程为：搅拌0.5-1h，静置20-24h。
10.一种电加热膜，其特征在于，包括如权利要求1-3任一项所述的石墨烯导电复合膜，以及依次设置在所述石墨烯导电复合膜表面的电极和绝缘保护膜。
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