CN112543518B - 石墨烯柔性发热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石墨烯柔性发热材料及其制备方法。石墨烯柔性发热材料包括石墨烯发热层和柔性基布，石墨烯发热层设置在柔性基布上，石墨烯发热层上覆盖有PE膜，PE膜与石墨烯发热层为复合或不复合的，PE膜中含有银离子或负氧离子，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面设有无机材料层，无机材料层与柔性基布层之间设有平衡层，柔性基布与石墨烯发热层之间设有接地层，石墨烯发热层的两侧设有导电条，石墨烯发热层包括如下组分及其重量份数：石墨烯粉末10～20份，粘结剂1～5份，分散剂1～5份，导电填料5～10份。本发明的石墨烯柔性发热材料能够耐受较高的发热温度，各方面性能指标良好。
Description
技术领域
本发明涉及发热材料技术领域，具体涉及一种石墨烯柔性发热材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是目前为止市场所见导热系数最高的材料，其具有良好的热传导性能，因此大量应用在采暖行业。与传统的燃煤、蒸汽、热风和电阻等取暖方法相比，石墨烯具有发热速度快、电-热转化率高、发热稳定、发热过程无异响、运行费用低、占地面积小、投资与生产费用低、使用寿命长和工作效率高等诸多优点，更有利于推广应用。用石墨烯代替传统发热，节电效果尤其显著，一般可节电30％左右，个别场合甚至可达60％～70％。并且石墨烯发热过程中还能够产生对人力有益的远红外光波，能够促使表皮温升，相对于其他发热方式，人体的舒适度较高。
市场上常见的石墨烯发热形式多采用发热板、发热膜等。其中，发热板是通过对片状石墨烯板通电，使其产生热量来发热的。但是由于完整的片状石墨烯成本较高，现有的石墨烯发热板采用的制造工艺是将石墨烯浆料涂覆在基板上形成石墨烯发热层。再在基材的两端配置电极，通电后使石墨烯发热层发热。这种方式的石墨烯发热材料存在的问题是温度过高的情况下容易损坏，不能够耐高温。
发明内容
本发明提供石墨烯柔性发热材料及其制备方法，石墨烯柔性发热材料能够耐受较高的发热温度，性能指标较好。具体地，本发明包括以下内容。
本发明的第一方面，提供一种石墨烯柔性发热材料，包括石墨烯发热层和柔性基布，所述石墨烯发热层设置在所述柔性基布上，所述石墨烯发热层上覆盖有PE膜，所述PE膜与石墨烯发热层为复合或不复合的，所述PE膜中含有银离子或负氧离子，所述柔性基布层背离石墨烯发热层的一面设有无机材料层，所述无机材料层与柔性基布层之间设有平衡层，所述柔性基布与所述石墨烯发热层之间设有接地层，所述石墨烯发热层的两侧设有导电条，所述石墨烯发热层包括如下组分及其重量份数：
在某些示例性的实施方案中，所述导电填料为乙炔黑、碳纳米管、纳米竹炭粉或鳞片状石墨。
在某些示例性的实施方案中，所述导电条为铜、银、金或铂。
在某些示例性的实施方案中，所述粘结剂为酚醛树脂、远红外导电树脂、甲醚化氨基树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、羟基丙烯酸树脂或含氯树脂。
在某些示例性的实施方案中，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或海藻酸钠。
在某些示例性的实施方案中，所述柔性基布选自PET膜、PI膜、PVC膜、PP膜、PE膜、PC膜、PS膜、ABS膜中一种或几种。
在某些示例性的实施方案中，所述柔性基布采用PE基复合材料，包括如下组分以及重量份：HDPE30～40份、LDPE40～50份、三元乙丙橡胶25份、过氧化苯甲酰5份、双二辛氧基焦磷酸酯基钛酸酯1份、己二酸二异癸酯1份、环氧脂肪酸辛酯1份。
在某些示例性的实施方案中，所述无机材料层采用氧化镁、硫酸镁、氯氧镁、硅酸钙、水泥或玻镁板，所述平衡层采用浸渍纸、木板、竹板、软木、玻纤纸、玻纤布或发泡塑料。
本发明的第二方面，提供一种石墨烯柔性发热材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、提供柔性基布，在柔性基布上压附接地层，加热干燥定型；
S2、制备石墨烯分散液：将分散剂、粘结剂和导电填料溶解在溶剂中得到混合溶液，将石墨烯均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在所述石墨烯发热层上覆盖PE膜，所述柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，在石墨烯发热层的两侧加装导电条，加热干燥后辊压，得到石墨烯柔性发热材料。
在某些示例性的实施方案中，步骤S3的制备石墨烯发热层包括：
采用喷涂、旋涂、刮涂、浸渍、丝网印刷或凹版印刷的方法将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
或者，在尼龙和银料纤维上附石墨烯分散液，将所述附有石墨烯分散液的尼龙和银料纤维混合玻璃纤维编织，得到石墨烯发热层；
或者，将石墨烯分散液喷丝得到石墨烯纤维，将石墨烯纤维进行编织得到石墨烯发热层。
在某些示例性的实施方案中，所述将石墨烯均匀地分散在混合溶液中的方法采用机械搅拌、剪切、球磨和超声中的一种或几种。
在某些示例性的实施方案中，所述无机材料层采用氧化镁、硫酸镁、氯氧镁、硅酸钙、水泥或玻镁板。所述无机材料层的制备方法包括：将无机材料层的组分混合，搅拌均匀，制得糊状的无机材料，取用模板，对模板进行处理，在模板底部铺设底布，向模板中灌注无机材料，待无机材料自流平或辊压压平制备得到无机材料层。
在某些示例性的实施方案中，所述柔性基布采用PE基复合材料，包括：HDPE30～40份、LDPE40～50份、三元乙丙橡胶25份、过氧化苯甲酰5份、双二辛氧基焦磷酸酯基钛酸酯1份、己二酸二异癸酯1份、环氧脂肪酸辛酯1份。所述柔性基本的准备方法包括：取各组分通过混合机混合均匀，投入搅拌机，搅拌机升温至80℃～85℃，搅拌10min～15min，采用塑化机将物料塑化混合，然后经过滤网进行除杂，采用四辊压延机对物料进行压延，制得PE胚料，采用电晕装置对PE胚料进行处理，制得PE基复合材料的柔性基布。
在某些示例性的实施方案中，所述平衡层的制备方法包括：所述平衡层采用浸渍纸、木板、竹板、软木、玻纤纸、玻纤布或发泡塑料，裁切而成。
本发明的有益效果为：
本发明的石墨烯柔性发热材料能够耐受较高的发热温度，各方面性能指标良好，加热后的表面温度合适，高温发热后表面颜色保持不便、高温发热能够保持原有的柔韧度，并且其高温发热后持续加热性能较好。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
实施例1
制备石墨烯柔性发热材料，包括如下步骤：
S1、提供PET膜作为柔性基布，在柔性基布上压附接地层，180℃加热30min定型；
S2、制备石墨烯分散液：将1kg羧甲基纤维素钠、1kg酚醛树脂和5kg乙炔黑溶解在溶剂中得到混合溶液，采用球磨和超声将10kg石墨烯粉末均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层：采用喷涂将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在石墨烯发热层上覆盖PE膜，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，平衡层采用浸渍纸裁切而成，无机材料层由氧化镁辊压而成，在石墨烯发热层的两侧加装导电条铜，加热干燥后采用辊压机辊压，得到石墨烯柔性发热材料。
实施例2：
制备石墨烯柔性发热材料，包括如下步骤：
S1、提供PI膜作为柔性基布，在柔性基布上压附接地层，180℃加热30min定型；
S2、制备石墨烯分散液：将5kg羧甲基纤维素钠、5kg酚醛树脂和10kg乙炔黑溶解在溶剂中得到混合溶液，采用球磨和超声将20kg石墨烯粉末均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层：采用喷涂将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在石墨烯发热层上覆盖PE膜，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，平衡层采用玻纤纸裁切而成，无机材料层由水泥辊压而成，在石墨烯发热层的两侧加装导电条银，加热干燥后采用辊压机辊压，制得石墨烯柔性发热材料。
实施例3
制备石墨烯柔性发热材料，包括如下步骤：
S1、提供PVC膜作为柔性基布，在柔性基布上压附接地层，180℃加热30min定型；
S2、制备石墨烯分散液：将1kg羧甲基纤维素钠、1kg酚醛树脂和5kg乙炔黑溶解在溶剂中得到混合溶液，采用球磨和超声将20kg石墨烯粉末均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层：采用喷涂将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在石墨烯发热层上覆盖PE膜，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，平衡层采用发泡塑料裁切而成，无机材料层由硅酸钙辊压而成，在石墨烯发热层的两侧加装导电条金，加热干燥后采用辊压机辊压，制得石墨烯柔性发热材料。
实施例4
制备石墨烯柔性发热材料，包括如下步骤：
S1、提供PP膜作为柔性基布，在柔性基布上压附接地层，180℃加热30min定型；
S2、制备石墨烯分散液：将5kg羧甲基纤维素钠、5kg酚醛树脂和10kg乙炔黑溶解在溶剂中得到混合溶液，采用球磨和超声将10kg石墨烯均匀地分散在混合溶液中，制备得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层：采用喷涂将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在石墨烯发热层上覆盖PE膜，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，平衡层采用竹板裁切而成，无机材料层由氯氧镁辊压而成，在石墨烯发热层的两侧加装导电条铂，发热干燥后采用辊压机辊压，制得石墨烯柔性发热材料。
实施例5
制备石墨烯柔性发热材料，包括如下步骤：
S1、提供PE膜作为柔性基布，在柔性基布上压附接地层，180℃加热30min定型；
S2、制备石墨烯分散液：将3kg羧甲基纤维素钠、3kg酚醛树脂和8kg乙炔黑溶解在溶剂中得到混合溶液，采用球磨和超声将15kg石墨烯均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层：采用喷涂将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在石墨烯发热层上覆盖PE膜，柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，平衡层采用软木裁切而成，无机材料层由硫酸镁辊压而成，在石墨烯发热层的两侧加装导电条铜，加热干燥后采用辊压机辊压，制得石墨烯柔性发热材料。
实施例6
石墨烯柔性发热材料，与实施例1的区别在于，在步骤S3中，将石墨烯分散液涂布在尼龙纤维上，与玻璃纤维编织成石墨烯发热层。
实施例7
石墨烯柔性发热材料，与实施例1的区别在于，在步骤S3中，将石墨烯纤维编织成石墨烯发热层。
对比例1：一种石墨烯发热薄膜，与实施例1的区别在于，未采用PE基复合材料。
对比例2：一种石墨烯发热薄膜，与实施例1的区别在于，未采用无机材料层。
试验方法：
1、发热速度试验，采用3.7V直流电通电，20s后测量表面温度；
2、耐高温试验，持续通电，使表面温度升到150℃以上，持续1min后，目视观察。
表1试验结果
从表1对比可以看出，本发明的石墨烯柔性发热材料能够耐受较高的发热温度，并且性能指标较好。
尽管本发明已经参考示例性实施方案进行了描述，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的示例性实施方案做多种调整或变化。权利要求的范围应基于最宽的解释以涵盖所有修改和等同结构与功能。
Claims (10)
1.一种石墨烯柔性发热材料，其特征在于，包括石墨烯发热层和柔性基布，所述石墨烯发热层设置在所述柔性基布上，所述石墨烯发热层上覆盖有PE膜，所述PE膜与石墨烯发热层为复合或不复合的，所述PE膜中含有银离子或负氧离子，所述柔性基布层背离石墨烯发热层的一面设有无机材料层，所述无机材料层与柔性基布层之间设有平衡层，所述柔性基布与所述石墨烯发热层之间设有接地层，所述石墨烯发热层的两侧设有导电条，所述石墨烯发热层包括如下组分及其重量份数：
2.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述导电填料为乙炔黑、碳纳米管、纳米竹炭粉或鳞片状石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述导电条为铜、银、金或铂。
4.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述粘结剂为酚醛树脂、远红外导电树脂、甲醚化氨基树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、羟基丙烯酸树脂或含氯树脂。
5.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或海藻酸钠。
6.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述柔性基布选自PET膜、PI膜、PVC膜、PP膜、PE膜、PC膜、PS膜、ABS膜中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述柔性基布采用PE基复合材料，包括如下组分以及重量份：HDPE30～40份、LDPE40～50份、三元乙丙橡胶25份、过氧化苯甲酰5份、双二辛氧基焦磷酸酯基钛酸酯1份、己二酸二异癸酯1份、环氧脂肪酸辛酯1份。
8.根据权利要求1所述的石墨烯柔性发热材料，其特征在于，所述无机材料层采用氧化镁、硫酸镁、氯氧镁、硅酸钙、水泥或玻镁板，所述平衡层采用浸渍纸、木板、竹板、软木、玻纤纸、玻纤布或发泡塑料。
9.一种石墨烯柔性发热材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、提供柔性基布，在柔性基布上压附接地层，加热干燥定型；
S2、制备石墨烯分散液：将分散剂、粘结剂和导电填料溶解在溶剂中得到混合溶液，将石墨烯均匀地分散在混合溶液中，得到石墨烯分散液；
S3、制备石墨烯发热层；
S4、将带接地层的柔性基布贴合在石墨烯发热层上，在所述石墨烯发热层上覆盖PE膜，所述柔性基布层背离石墨烯发热层的一面依次粘贴平衡层和无机材料层，在石墨烯发热层的两侧加装导电条，加热干燥后辊压，得到石墨烯柔性发热材料。
10.根据权利要求9所述的石墨烯柔性发热材料的制备方法，其特征在于，步骤S3的制备石墨烯发热层包括：
采用喷涂、旋涂、刮涂、浸渍、丝网印刷或凹版印刷的方法将石墨烯分散液均匀涂覆在接地层上，形成石墨烯发热层；
或者，在尼龙和银料纤维上附石墨烯分散液，将附有石墨烯分散液的尼龙和银料纤维混合玻璃纤维编织，得到石墨烯发热层；
或者，将石墨烯分散液喷丝得到石墨烯纤维，将石墨烯纤维进行编织得到石墨烯发热层。
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