CN108152314A - 一种氧化钒中钒价态的检测方法 - Google Patents

一种氧化钒中钒价态的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化钒中钒价态的检测方法，涉及元素检测领域。一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10；滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。该制样方法使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、快速，再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。

Description

一种氧化钒中钒价态的检测方法
技术领域
本发明涉及元素检测领域，且特别涉及一种氧化钒中钒价态的检测方法。
背景技术
在许多工业生产过程中，钒元素起着重要的作用。在钢铁工业和石油化学工业中，钒及其化合物具有广泛的用途。钒元素有不同的价态：三价、四价和五价，三价和四价的钒很容易被氧化为五价。在五氧化二钒和三氧化二钒生产过程中，三价钒、四价钒和五价钒之间可以相互转化。因此对于该氧化钒(VxO y)物料中价态钒的分析尤为重要。目前对氧化钒中价态的分析通常采用化学分析法，比如容量法。化学分析方法操作过程繁琐，分析周期长，耗时费力，且检测结果的误差较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钒中钒价态的检测方法，旨在改善在检测氧化钒中钒价态时，操作复杂，检测结果不准确的问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10；
滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；
将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。
本发明提出的一种氧化钒中钒价态的检测方法的有益效果是：
一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液。采用高压微波消解法溶解效率高。其次，将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10。合理控制待测物与淀粉的重量比，使待测物氧化钒能够充分且均匀地与淀粉结合在一起，提高检测的精度。滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，烘干；将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将待测样品用X射线荧光法测量。该方法中，采用滤纸制样，具有溶液法和固体法的优点，避免了两者固有的缺点。将淀粉压制成片作为滤纸的底托。其制样方法使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、安全、快速，再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；其中，在本实施例中，高压微波消解法主要是利用微波炉和一个高压消解罐将样品与溶剂混合共同加热。换言之，将待测物和溶剂在高压消解罐中混合，然后在微波炉中加热。经过发明人的创造性发现，高压微波消解法与传统方法如低温加热溶解、超声波振荡溶解等方法相比，高压微波消解法溶解效率更高。
在本实施例中，溶解待测物的溶剂不限，可以使用酸、碱等。比如H2SO4、氢氧化钠、王水等。需要说明的是，在本实施例中，对于不确定价态的氧化钒可依次添加不同化学性质的溶剂，以保证待测物完全溶解。
值得注意的是，待测物和溶剂是在隔绝空气的条件下，能够防止不确定价态的氧化钒被氧化。进一步地，将待测试样和溶剂在高压消解罐中微波加热15～20min。在该加热时间范围内，不仅可以保证待测物溶解完全，同时还能节约成本。
接着，将淀粉在300～500MPa的压力下压制，优选地，将淀粉在400MPa的压力下压制，成形出模后得到底托。其中，待测物与淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10。优选地，待测物与淀粉的重量比为0.2～0.4：3～6。在上述重量比的范围内，待测物氧化钒能够充分且均匀地与淀粉结合在一起，提高检测的精度。更为优选地，待测物与淀粉的重量比为0.25：4。在该配比下，检测精度最高。
其次，滴加450～600μL的样品溶液于滤纸上，优选地，滴加500μL的样品溶液于滤纸上，烘干。优选地，为了防止待测物产生其他的化学变化，在40～60℃下烘干。
将滤纸放在底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品。优选地，用300～450MPa的压力压制成250～350目的待测样品。待测样品的粒径对运用X射线荧光法测量有一定的影响，在本实施例中，选用250～350目的待测样品能使X射线荧光法测量的精度更高。
最后将待测样品用X射线荧光(XRF)测量。优选地，在电压40～55kV、电流40～60mA的条件下激发。更为优选地，在电压48kV、电流55mA的条件下激发。
在滤纸上滴加溶液于烘箱中烘干后，由于滤纸凸凹不平，测试的重现性不好，而将滤纸和淀粉环片一起压制成待测样品后，滤纸光滑平整，很好地解决了测试表面的平整性，测定结果重现性明显提高。
将样品溶液定量滴到滤纸上时，由于样品溶液在滤纸上扩散的方向和程度的一致性存在很大的差异，当滤纸的直径大于光栏时，这种差异会导致测定结果失真。滤纸的直径比光栏越大，失真就越严重。对于普通的滤纸，很难达到扩散一致的要求，所以在本实施例较佳的实施方式中，滤纸的直径为22～28mm，仪器的光栏直径为28～30mm。优选地，采取直径为24mm的滤纸进行制样，仪器采用28mm的光栏进行测定，保证了测定值只与总量有关，与分布的均匀性无关，从而消除了由于样品溶液在滤纸水平方向扩散不一致导致的偏差。
在实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，与通常采用的熔融法、粉末样品杯法或压片法、溶液法、化学富集和薄膜法制样方法相比，本实施例采用滤纸制样，具有溶液法和固体法的优点，而且避免了两者固有的缺点。将淀粉压制成片作为滤纸的底托，取一定量的待测溶液滴加到淀粉底托的滤纸上，烘干，然后将淀粉底托和滤纸压制成形，最后用XRF光谱仪测量。其制样使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、安全、再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热15min。
接着，将淀粉在300MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.1：2。
其次，滴加450μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，在40℃下烘干。
将滤纸放在底托的中央，用300MPa的压力压制成250目的待测样品。
最后将待测样品用XRF测量。在电压40kV、电流40mA的条件下激发，其中仪器采用28mm的光栏。
实施例2
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热20min。
接着，将淀粉在500MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.8：10。
其次，滴加600μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，在60℃下烘干。
将滤纸放在底托的中央，用450MPa的压力压制成350目的待测样品。
最后将待测样品用XRF测量。在电压55kV、电流60mA的条件下激发，其中仪器采用30mm的光栏。
实施例3
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热15min。
接着，将淀粉在4MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.2：3。
其次，滴加280μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，在40～60℃下烘干。
将滤纸放在底托的中央，用420MPa的压力压制成320目的待测样品。
最后将待测样品用XRF测量。在电压48kV、电流58mA的条件下激发，其中仪器采用29mm的光栏。
实施例4
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热30min。
接着，将淀粉在400MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.2：3。
其次，滴加280μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，烘干。
将滤纸放在底托的中央，用420MPa的压力压制成待测样品。
最后将待测样品用XRF测量。在电压48kV、电流58mA的条件下激发，其中仪器采用29mm的光栏。
实施例5
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热18min。
接着，将淀粉在400MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.4：6。
其次，滴加500μL的样品溶液于直径为20mm的滤纸上，在40～60℃下烘干。
将滤纸放在底托的中央，用400MPa的压力压制成300目的待测样品。
最后将待测样品用XRF测量。在电压52kV、电流48mA的条件下激发，其中仪器采用27mm的光栏。
实施例6
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
S1：将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热17min。
S2：将淀粉在400MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.25：4。
S3：滴加500μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，在60℃下烘干。
S4：将滤纸滤纸放在底托的中央，用400MPa的压力压制成100目的待测样品。
S5：将待测样品用XRF测量。在电压48kV、电流55mA的条件下激发，其中仪器采用28mm的光栏。
实施例7
本实施例提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法，一种氧化钒中钒价态的检测方法，包括：
S1：将待测物和溶剂混合后利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；微波加热18min。
S2：将淀粉在400MPa的压力下压制。其中，待测物与淀粉的重量比为0.25：4。
S3：滴加500μL的样品溶液于直径为24mm的滤纸上，在60℃下烘干。
S4：将滤纸滤纸放在底托的中央，用400MPa的压力压制成300目的待测样品。
S5：将待测样品用XRF测量。在电压48kV、电流55mA的条件下激发，其中仪器采用28mm的光栏。
对比例1
利用实施例5～7相同的待测物直接粉末压片后用XRF检测钒的价态。
对比例2
利用实施例5～7相同的待测物采用标准容量法检测钒的价态。
试验例
将已知价态的氧化钒分别利用实施例5～7、对比例1以及对比例2提供的方法进行检测，未提及的参数相一致，最后计算其标准偏差SD值，结果见表1。
表1检测结果
根据表1可知，与对比例1和2相比，利用实施例5～7对应的检测方法检测，最后的SD值较小，说明采用实施例5～7提供的滤纸制样的XRF检测方法更加准确。
其中，与实施例5相比，实施例7中滤纸的直径比光栅的直径较小，因此最后检测出来的标准偏差较小；与实施例6相比，实施例7中严格控制了最后待测样品的粒径，因此利用实施例7提供的检测方法，检测出来的SD值较小，检测结果准确。
综上，本发明提供的一种氧化钒中钒价态的检测方法至少具有以下优点：1、采用高压微波消解法溶解待测物，使待测物溶解地更完全；2、严格控制待测物与淀粉的重量比，使待测物能够充分且均匀地与淀粉结合在一起，提高检测的精度；3、采用滤纸制样，具有溶液法和固体法的优点，使元素分布均匀，无颗粒度效应，无泄漏和挥发的危险，操作简单、安全、再利用X射线荧光法测量后，检测结果较准确。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，包括：
将待测物与溶剂利用高压微波消解法，隔绝空气溶解得到样品溶液；将淀粉在300～500MPa的压力下压制，成形出模后得到底托；所述待测物与所述淀粉的重量比为0.1～0.8：2～10；
滴加450～600μL的所述样品溶液于滤纸上，烘干；
将所述滤纸放在所述底托的中央，用300～450MPa的压力压制成待测样品，将所述待测样品用X射线荧光法测量。
2.根据权利要求1所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，所述待测物与所述淀粉的重量比为0.2～0.4：3～6。
3.根据权利要求1或2所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，所述待测物与所述淀粉的重量比为0.25：4。
4.根据权利要求1所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，将所述待测试样和所述溶剂微波加热15～20min。
5.根据权利要求4所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，滴加450～600μL的所述样品溶液于所述滤纸上，在40～60℃下烘干。
6.根据权利要求1或5所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，滴加500μL的所述样品溶液于所述滤纸上。
7.根据权利要求6所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，所述待测样品的粒径为250～350目。
8.根据权利要求1所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，在电压40～55kV、电流40～60mA的条件下激发。
9.根据权利要求1所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，所述滤纸的直径为22～28mm，仪器的光栏直径为28～30mm。
10.根据权利要求9所述的氧化钒中钒价态的检测方法，其特征在于，所述滤纸的直径为24mm，仪器的光栏直径为28mm。
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