CN108148771A - 低温耐氟浸矿菌及其用于含氟铀矿的生物浸出工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温耐氟浸矿菌及其应用于铀矿生物浸出的工艺，该低耐氟浸矿菌名称为亚铁氧化酸硫杆状菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)Retech KF‑Ⅳ。该菌种能适应较低温度(15℃)、含氟酸性环境生长，具有快速氧化Fe2+为Fe3+的能力。可利用该菌种生产含有浸矿菌种和Fe3+的双重氧化作用的溶浸剂，用于低品位铀矿的生物浸出。此菌种活性稳定，适应性好，铀矿浸出效率高，特别适用于高海拔寒冷地区或是内陆秋冬气候的堆浸作业。同时本发明还提供了一种含氟铀矿高效生物浸出工艺，特别适合铀矿规模较小的堆浸生产。此工艺具有流程短、资源回收率高、能耗低和环境友好的特点。

Description

低温耐氟浸矿菌及其用于含氟铀矿的生物浸出工艺
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及低温耐氟菌及其用于含氟铀矿的生物浸出工艺，特别是一株适应低温高氟环境生长的菌株及其利用该菌从含氟铀矿中高效提取铀的生物浸出工艺。
背景技术
我国是一个贫铀国家，铀矿资源量分布广、矿化类型多，但成矿年代新、规模小、埋藏浅、品位低。我国传统铀矿的处理工艺主要经历了三个时期：一是从上世纪五十年代至八十年代，一般采用常规的矿石破碎-磨矿-搅拌浸出-固液分离-浓缩纯化的工艺进行铀的提取，该工艺存在生产成本颇高、经济性较差等缺点；二是从上世纪八十年代至本世纪初，为了提高经济效益，地浸和堆浸逐渐替代了搅拌浸出工艺，地浸采铀比常规开采降低生产成本44.45％，堆浸采铀生产成本比常规开采成本降低34％；三是从本世纪初至今，铀矿的水冶工艺完成了从粗放向精细、多样化发展，特别是铀矿生物浸出工艺的发展，与常规酸法浸出工艺相比，生物浸出具有浸出周期短、浸出铀效率高、浸出液固比低、酸耗少和生产成本低等优点。
目前，浸矿细菌大约有二十几种，且大都属于化能自养菌。最常用的浸矿细菌有嗜酸氧化亚铁硫杆菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)、嗜酸氧化硫硫杆菌(Acidithiobacillus thiooxidans)和钩端螺旋菌(Leptospirillum ferriphilum)等。这些细菌在生长和繁殖过程中全靠各种无机盐生存，能通过氧化二价铁、单质硫、以及还原态的化合物等来获得生命过程所需的能量，不需要任何有机营养物质。大部分浸矿菌种具有在酸性条件下生长的属性，且有不同嗜好的最佳生长温度，中温菌生存温度低于40℃，中度嗜热菌为40℃～60℃，极度嗜热菌为60℃以上。
在已探明的铀矿资源中，矿产地在我国寒冷的西北地区的占大多数，如采用现有的生物堆浸工艺，在温度20℃以下时，浸矿菌活性不高会导致浸出效率低的问题，同时也存在因保温费用高而造成的生产成本增加的问题。此外，由于我国大多铀矿石中都伴生含有萤石、磷灰石，而萤石和磷灰石在酸溶出过程中会释放出氟，氟通常会抑制浸矿细菌的活性，使得生物堆浸效率受到影响。因此，亟需一种低温耐氟浸矿菌种。
与大规模地铜矿生物堆浸相比，铀矿的生产规模较小，且多采用移动筑堆。即铀矿的浸出场地固定，需要将矿石在浸出场地进行筑堆，将铀浸出完成后需拆卸堆后再筑新堆。铀矿石中一般含硫较低，因此堆内温度不会比气温高多少，从而严重影响浸出效率。铀矿堆浸受气候影响较大。常规水冶工艺过程中，为了提高处理效率，浸出铀的合格液需要达到含U 300mg/L以上才能后进入树脂吸附系统。这就对堆浸作业提出了较高要求。然而，铀的浸出过程易受扩散控制，堆浸过程是一个铀浸出率不断降低的过程，在浸出中后期铀的浓度通常较低，很难合格。因此，需要设计出更为适宜的生物堆浸工艺。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种低温耐氟浸矿菌，该菌为一种能适应较低温度生长且具有一定耐氟能力的浸矿菌种。
本发明的第二个目的是提供一种含氟铀矿的生物浸出工艺，该工艺采用低温耐氟浸矿菌种，在低温条件下进行生物堆浸。
本发明还提供上述的低温耐氟浸矿菌在含氟矿山的生物冶金中的应用。
为实现上述目的，本发明提供一株低温耐氟浸矿菌，该菌的分类命名为：亚铁氧化酸硫杆状菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)Retech KF-Ⅳ，保藏单位为：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为：北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，保藏日期为：2016年9月20日，保藏编号为：CGMCC No.13018。
该菌能适应较低温度10～20℃生长，耐受总氟浓度达到5.0g/L以上。
一种实验室阶段驯化和/或培养上述低温耐氟浸矿菌的培养基，所述培养基组成为：Ca(NO3)2 0.01g/L～0.05g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L～1.0g/L，K2HPO4·3H2O 0.10g/L～1.0g/L，Al2(SO4)3·18H2O 10.0g/L～40.0g/L，NaF 1.0g/L～6.0g/L，NH4F 1.0g/L～10.0g/L和FeSO4·7H2O 10.0g/L～44.2g/L。
本发明另提供一种含氟铀矿的生物浸出工艺，包括以下步骤：
(1)将权利要求1所述低温耐氟浸矿菌进行复壮、驯化和扩大培养，获得适应性的浸矿菌；
(2)筑堆作业：铀矿破碎到<6mm粒度后进行筑堆；
(3)酸化作业：采用硫酸浓度为5～50g/L尾液或矿坑水或清水对铀矿石进行喷淋，喷淋量为10～20L/(m2·h)，每天喷淋12h停歇12h，出液pH值稳定小于1.5即酸化预处理终点，酸化完成后需要进行翻堆处理；浸出液中铀浓度300mg/L以上，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统；
(4)菌浸作业：将步骤(1)中培养好的低温耐氟浸矿菌菌液，采用滴淋管滴淋的方式加至堆筑好的矿堆上，滴淋量为10～20L/(m2·h)，每天滴淋12h停歇12h；浸出液铀浓度低于50mg/L、矿渣中U品位低于0.02wt％时结束菌浸；浸出液中铀浓度300mg/L以上，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统；
(5)水洗作业：对菌浸完成后的矿渣采用矿坑水或清水喷淋洗净，喷淋量为10～20L/(m2·h)，每天连续喷淋，至浸出液pH值>2.5、铀浓度<30mg/L，完成淋洗作业；
(6)水循环作业：将步骤(5)淋洗矿渣后的洗矿水返回步骤(3)加入硫酸后进行新筑堆的酸化作业；或是返回步骤(1)用于细菌的扩大培养，培养完毕输送至酸化完成的堆面进行步骤(4)的菌浸作业。
步骤(1)所述复壮、驯化和扩大培养的步骤为：
i)复壮：将低温耐氟浸矿菌的保藏菌种进行恢复活性培养，将保藏菌种加入到上述实验室化和/或培养低温耐氟浸矿菌的培养基中，培养温度10～20℃，曝空气培养至低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；ii)驯化：将步骤i)中复壮的低温耐氟浸矿菌菌液加入到生产现场的含氟溶液中驯化生长，培养温度10～20℃，曝空气培养至低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；iii)扩大培养：使用生产现场的含氟溶液将步骤ii)得到的菌液经过逐级放大培养，培养温度10～20℃，曝空气培养，低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上，菌液量达到1m3/d以上。
本发明使用的低温耐氟浸矿菌采用如下方式获得：
(1)低温耐氟浸矿菌的获得
本发明所使用的上述低温耐氟浸矿菌种，富集于江西某含氟铀矿区的矿坑水中。菌种的耐氟驯化采用异步驯化，在实验室通过逐渐提高氟的浓度来提高菌种的耐受性。
实验室驯化阶段是对低温耐氟浸矿菌进行低氟驯化和高氟驯化，使其耐受总氟浓度达到5.0g/L。
①低氟浓度下的驯化：
在9K培养基中添加可溶性氟化物至F-浓度为0.05g/L，调节pH值为2.0～2.5，接种菌种，放入空气浴恒温振荡培养箱中，温度15℃、摇床转数160rpm，显微镜计数细菌生长至对数期，进行5-10次耐氟离子浓度为0.05g/L培养，当使菌种氧化Fe2+成Fe3+的时间缩短到2d以内，细菌浓度达到106个/mL以上，菌体耐氟生长稳定时，提高F-浓度，F-浓度每次提高100～200mg/L，重复上述驯化步骤至菌种对F-的耐受力达到1.0g/L。
其中9K培养基成分和浓度分别为：(NH4)2SO4 3.0g/L，KCl 0.1g/L，K2HPO4 0.5g/L，MgSO4·7H2O 0.5g/L，Ca(NO3)2 0.01g/L，FeSO4·7H2O 44.20g/L，以氟化铵(或其它可以溶解在水中并产生游离氟的物质，如氟化钠、氟化钾等)为氟源，通过配制F-浓度为0.05g/L至1.0g/L，每个驯化间隔视驯化情况而定，同时监测总氟浓度，当菌种耐氟能力达到1.0g/L后，进行高氟浓度下的驯化。
②高氟浓度下的驯化：
高氟培养基成分如下：Ca(NO3)2 0.01g/L～0.05g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L～1.0g/L，K2HPO4·3H2O 0.10g/L～1.0g/L，Al2(SO4)3·18H2O 10.0g/L～40.0g/L，NaF 1.0g/L～6.0g/L，NH4F 1.0g/L～10.0g/L和FeSO4·7H2O 10.0g/L～44.2g/L。该培养基以含氟矿区生产废水成分为参考。
调节高氟培养基pH值为2.0～2.5，接种经低氟浓度驯化后的菌种，放入空气浴恒温振荡培养箱中，温度13℃、摇床转数160rpm，显微镜计数细菌生长至对数期，培养至菌种氧化Fe2+成Fe3+的时间缩短至2d以内，细菌浓度达到106个/mL以上，菌体耐氟生长稳定时，提高F-浓度，F-浓度每次提高200～500mg/L，重复上述驯化步骤至菌种对F-最终耐受5.0g/L。
该步骤进一步提高浸矿菌的耐氟性和适应性。
本方法培养的含有耐氟浸矿菌和Fe3+的溶液，对还原态的铀有较强的氧化作用。
经鉴定本发明所提供的亚铁氧化酸硫杆状菌(Acidithiobacillusferrooxidans)Retech KF-Ⅳ(该菌种的保藏号为CGMCC No.13018)培养物通常存在于矿山的酸性矿坑水中，是比较常见的浸矿菌种，对环境、人均无毒无害。
本发明的特点在于：
本发明提供的低温耐氟浸矿菌为一种能适应较低温度生长且具有一定耐氟能力的浸矿菌种，该菌种与常用的中温菌(30～45℃)、中度嗜热菌(45～55℃)、高温菌(55～65℃)相比，它可在15℃左右的较低温度下工作，无需进行特殊的保温处理，即可保证有较高的浸矿效率。
本发明提供的铀矿的生物堆浸工艺，该工艺不同于常温或是高温生物浸出，其特点是采用低温耐氟浸矿菌种，在低温条件下进行生物堆浸。由于温度保持条件要求低，可使得生产成本降低10～30％。此外，该新工艺也可以与传统的水冶工艺相结合，适应低温气候的堆浸场的正常生产。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种低温耐氟浸矿菌，该菌种抗氟能力强、细菌氧化活性高，能适应低温气候生长，促进铀矿的浸出。设计的生物堆浸工艺，能有效地提高浸出液中铀的浓度，增强铀吸附作业效率，同时降低硫酸消耗，减少新水使用，减排废水量，从而大大地节约成本，增加经济效益和环保效益。
附图说明
图1为本发明提供的低温耐氟菌驯化后氧化二价铁的氧化率随时间的变化图。
图2为本发明提供的低温耐氟菌用于含氟铀矿的生物浸出工艺。
附图标记：
1：酸化作业；2：菌浸作业；3：水洗作业；4：合格原液；5：加酸池；6：细菌接触氧化槽；7：树脂吸附系统；8：解吸-沉淀系统；9：重铀酸盐产品：10：吸附尾液。
具体实施方式
以下结合实施例详细地说明本发明。实施方案便于更好的理解本发明，并非对本发明的限制，任何等同替换或公知改变均属于本发明保护范围。
实施例1低温耐氟浸矿菌驯化与培养
1)采集：
从江西某含氟矿山的矿坑水中采集浸矿菌液，将浸矿菌菌液在9K培养基中接种，接种溶液占20％，调节pH值为2.0，在空气浴恒温振荡培养箱中，温度15℃、摇床转数160rpm。显微镜计数细菌生长至对数期、培养液中Fe2+浓度低于0.2g/L时，将浸矿菌液浓缩，再接种入新的9K培养基中培养。如此操作至浸矿菌生长周期缩短到2d以内，并趋于稳定。
将培养好的浸矿菌液离心收集得到菌体，然后对菌种进行耐氟驯化。
2)低氟浓度下的驯化：
配制9K培养基，加入氟化铵至氟离子浓度为0.05g/L，调节pH值为2.0，接种浸矿菌，放入空气浴恒温振荡培养箱中，温度15℃、摇床转数160rpm，显微镜计数细菌生长至对数期、培养液中Fe2+浓度低于0.2g/L时，进行5次以上耐氟离子浓度为0.05g/L培养，如此操作至浸矿菌生长周期缩短到2d以内，细菌浓度达到106个/mL以上，使菌体耐氟生长稳定时；提高提高F-浓度，每次提高F-浓度100mg/L，按该水平重复上述驯化操作，直至浸矿菌耐氟离子浓度达到1.0g/L。
3)高氟浓度下的驯化：
更换高氟培养基进行驯化，具体培养基为：Ca(NO3)2 0.02g/L，MgSO4·7H2O0.60g/L，K2HPO4·3H2O 0.5g/L，Al2(SO4)3·18H2O 130.0g/L，NaF 2.21g/L，NH4F 7.79g/L和FeSO4·7H2O 22.0g/L。
调节高氟培养基pH值为2.10，接入经低氟浓度驯化后的菌种，接种量为40％，放入空气浴恒温振荡培养箱中，温度15℃、摇床转数160rpm，显微镜计数细菌生长至对数期，培养至菌种氧化Fe2+成Fe3+的时间缩短至2d以内，细菌浓度达到106个/mL以上，菌体耐氟生长稳定时，提高F-浓度，F-浓度每次提高500mg/L，重复上述驯化步骤至菌种对F-最终耐受5.0g/L。
驯化完成的菌种氧化二价铁的氧化率随时间的变化情况如图1所示。
经鉴定该菌种为低温耐氟浸矿菌，该菌的分类命名为：亚铁氧化酸硫杆状菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)Retech KF-Ⅳ，保藏于：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为：北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，保藏日期为：2016年9月20日，保藏编号为：CGMCCNo.13018。
实施例2：某含氟铀矿生物浸出
江西某地含氟铀矿石的荧光半定量(XRF)分析结果如表1所示。化学分析矿石中还原态铀(U4+)为0.251％，氧化态铀(U6+)为0.062％，因此该铀矿采用一般酸浸工艺很难达到较高的浸出率。化学分析矿石中还氟含量为0.726％。虽然原矿中氟含量不是很高，但矿石浸出后，氟会随着尾液循环使用而逐渐累积，氟浓度会达到几克升。采用实施例1驯化好的低温耐氟浸矿菌Acidithiobacillus ferrooxidans Retech KF-Ⅳ(CGMCC No.13018)作为氧化Fe2+的菌种，得到含有该菌种和Fe3+的溶浸液。
表1铀矿矿石XRF分析结果(％)
Si Al Fe Ca Ti K Zr Mg S
30.7 9.38 3.434 2.1 0.375 3.34 0.023 0.772 0.382
Na Mn P Mo Th Y F U Sr
0.361 0.055 0.293 0.114 0.079 0.022 0.516 0.234 0.021
具体过程如图2所示：
(1)将实施例1保藏的低温耐氟浸矿菌6进行复壮、驯化和扩大培养，获得适应性的浸矿菌。
具体步骤为：
i复壮：将低温耐氟浸矿菌的保藏菌种进行恢复活性培养，培养基成分Ca(NO3)20.02g/L，MgSO4·7H2O 0.60g/L，K2HPO4·3H2O 0.5g/L，Al2(SO4)3·18H2O 130.0g/L，NaF2.21g/L，NH4F 7.79g/L和FeSO4·7H2O 22.0g/L，培养温度15℃，曝空气培养至低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；
ii适应性驯化：适应工业生产现场含氟液驯化生长，培养温度15℃，曝空气培养，低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；
iii扩大培养：使用生产现场的含氟溶液将步骤ii)得到的菌液经过逐级放大培养，培养温度15℃，曝空气培养，低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上，菌液量达到1m3/d以上。
(2)筑堆作业：铀矿破碎到<6mm粒度后进行筑堆；
(3)酸化作业1：采用硫酸浓度为40g/L尾液或矿坑水或清水对铀矿石进行喷淋，喷淋量为15L/(m2·h)，每天喷淋12h停歇12h，出液pH值稳定小于1.5即酸化预处理终点，酸化完成后需要进行翻堆处理；浸出液中铀浓度300mg/L以上规定为合格原液4，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统7；
(4)菌浸作业2：将步骤(1)中培养好的低温耐氟浸矿菌6的菌液，采用滴淋管滴淋的方式加至堆筑好的矿堆上，滴淋量为15L/(m2·h)，每天滴淋12h停歇12h；浸出液铀浓度低于50mg/L、矿渣中U品位低于0.02wt％时结束菌浸；浸出液中铀浓度300mg/L以上规定为合格原液4，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统7；
(5)水洗作业3：对菌浸完成后的矿渣采用矿坑水或清水喷淋洗净，喷淋量为15L/(m2·h)，每天连续喷淋，至浸出液pH值>2.5、铀浓度<30mg/L，完成淋洗作业；
(6)水循环作业：将步骤(5)淋洗矿渣后的洗矿水返回步骤(3)加入硫酸后进行新筑堆的酸化作业，加酸在加酸池5进行；或是返回步骤(1)用于细菌的扩大培养，扩大培养在细菌接触氧化槽进行，获得低温耐氟浸矿菌6，培养完毕菌液输送至酸化完成的堆面进行步骤(4)的菌浸作业2。
经树脂吸附系统7吸附的铀经解吸沉淀系统8获得重铀酸盐产品9和吸附尾液10为本领域常规方法，不再详述。
检测结果表明，不添加菌种浸出时，铀平均渣计浸出率为60.38％；添加菌种浸出时，铀平均渣计浸出率达到80.51％。铀的浸出效率得到明显提高。
本发明的优点是：本发明提供的一种低温耐氟浸矿菌种，经驯化后能快速氧化Fe2+为Fe3+，为生物浸出提供新鲜的菌种，能明显改善浸出效率，降低生产成本。本发明同时设计的工艺流程，能减少新水的使用，提高浸出液中铀的深度。利用洗矿水或尾液培养菌种，实现废液再循环，减轻环保压力。

Claims (7)

1.一株低温耐氟浸矿菌，其特征在于，该菌的分类命名为：亚铁氧化酸硫杆状菌(Acidithiobacillus ferrooxidans)Retech KF-Ⅳ，保藏单位为：中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址为：北京市朝阳区北辰西路1号院3号，中国科学院微生物研究所，保藏日期为：2016年9月20日，保藏编号为：CGMCC No.13018。
2.如权利要求1所述低温耐氟浸矿菌，其特征在于，所述低温耐氟浸矿菌能适应较低温度10～20℃生长，耐受总氟浓度达到5.0g/L以上。
3.一种实验室阶段驯化和/或培养如权利要求1所述低温耐氟浸矿菌的培养基，其特征在于，所述培养基组成为：Ca(NO3)2 0.01g/L～0.05g/L，MgSO4·7H2O 0.50g/L～1.0g/L，K2HPO4·3H2O 0.10g/L～1.0g/L，Al2(SO4)3·18H2O 10.0g/L～40.0g/L，NaF 1.0g/L～6.0g/L，NH4F 1.0g/L～10.0g/L和FeSO4·7H2O 10.0g/L～44.2g/L。
4.一种含氟铀矿的生物浸出工艺，其特征在于：由三个独立矿堆组成一个浸出单元，工艺流程包括：
(1)将权利要求1所述低温耐氟浸矿菌进行复壮、驯化和扩大培养，获得适应性的低温耐氟浸矿菌菌液；
(2)筑堆作业：铀矿破碎到<6mm粒度后进行筑堆；
(3)酸化作业：采用硫酸浓度为5～50g/L尾液或矿坑水或清水对铀矿石进行喷淋，喷淋量为10～20L/(m2·h)，每天喷淋12h停歇12h，出液pH值稳定小于1.5即酸化预处理终点，酸化完成后需要进行翻堆处理；浸出液中铀浓度300mg/L以上，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统；
(4)菌浸作业：将步骤(1)中培养好的低温耐氟浸矿菌菌液，采用滴淋管滴淋的方式加至堆筑好的矿堆上，滴淋量为10～20L/(m2·h)，每天滴淋12h停歇12h；浸出液铀浓度低于50mg/L、矿渣中U品位低于0.02wt％时结束菌浸；浸出液中铀浓度300mg/L以上，则离开浸出体系进入铀的树脂吸附系统；
(5)水洗作业：对菌浸完成后的矿渣采用矿坑水或清水喷淋洗净，喷淋量为10～20L/(m2·h)，每天连续喷淋，至浸出液pH值>2.5、铀浓度<30mg/L，完成淋洗作业；
(6)水循环作业：将步骤(5)淋洗矿渣后的洗矿水返回步骤(3)加入硫酸后进行新筑堆的酸化作业；或是返回步骤(1)用于细菌的扩大培养，培养完毕输送至酸化完成的堆面进行步骤(4)的菌浸作业。
5.如权利要求4所述的高效浸出铀矿的生物堆浸工艺，其特征在于，所述步骤(1)中复壮、驯化和扩大培养的步骤为：
i)复壮：将低温耐氟浸矿菌的保藏菌种进行恢复活性培养，将保藏菌种加入到如权利要求3所述培养基中，培养温度10～20℃，曝空气培养至低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；
ii)驯化：将步骤i)中复壮的低温耐氟浸矿菌菌液加入到生产现场的含氟溶液中驯化生长，培养温度10～20℃，曝空气培养至低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上；
iii)扩大培养：使用生产现场的含氟溶液将步骤ii)得到的菌液经过逐级放大培养，培养温度10～20℃，曝空气培养，低温耐氟浸矿菌菌液的浓度达到1.0×106个/mL以上，菌液量达到1m3/d以上。
6.如权利要求4所述的含氟铀矿的生物浸出工艺，其特征在于，步骤(1)中所述低温耐氟浸矿菌菌液的浓度为1.0×106个/mL以上。
7.一种权利要求1所述的低温耐氟浸矿菌在含氟铀矿山的生物堆浸中的应用。
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