CN108148596B - 一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法,步骤是:⑴利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料;⑵将上述纳米材料分别修饰上胍基基团、磺酸基团和膦酸基团得到胍基上转换荧光材料、磺酸上转换荧光材料和膦酸上转换荧光材料;⑶将上述不同组合的荧光材料分别溶于缓冲溶液中与红酒直接混合;⑷反应3分钟后,用激发波长980nm的红外光照射溶液,读取551nm处的数值;⑸将所得到的数据进行主成分分析。本发明改变了以前对红葡萄酒的鉴定方法,采用水溶性上转换纳米荧光材料为荧光探针,利用不同地区不同国家相同葡萄品种酿造的红葡萄酒中成分的差异引起荧光响应的差异来直接鉴别红葡萄酒。
Description
技术领域
本发明属于红葡萄酒鉴别技术领域,尤其是一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法。
背景技术
红葡萄酒是现阶段最受人们喜爱的饮品之一。随着科技经济的发展,全球有上百种红酒的品牌,与此同时,红葡萄酒掺假(掺加酒精、糖类等)与以次充好的现象也屡见不鲜。因此发展红葡萄酒的鉴别技术对于打击假冒、伪劣商品,保证消费者权益具有举足轻重的作用。
目前已有许多检测方法用于酒的鉴别,例如:质谱法,气相-质谱联用法,中红外光谱法等。
但是,这些仪器检测方法具有以下不足:⑴所用的仪器比较复杂,价格比较昂贵,不宜推广;⑵检测所需时间长;⑶对样品要求较高,预处理费时费力;⑷常量分析准确度低。因此,发明一种新的鉴别红葡萄酒方法具有非常重要的意义。
稀土上转换荧光材料NaYF4:Yb,Er其激发波长位于红外区域,发射波长位于可见区域,因此相对于普通荧光材料其具有背景干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。因此稀土上转换荧光材料已经广泛应用于分子的荧光检测。另外,由于其良好的生物相容性,上转换荧光材料也已经广泛应用于生物成像等领域。目前,上转换荧光材料构建的阵列传感器及其用于红葡萄酒的鉴别还未见任何公开报道。
通过检索,尚未发现与本发明申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法,该方法基于不同地区、不同国家相同品种的葡萄酿造的红葡萄酒中的有机成分种类以及浓度的差异,利用三种带有不同基团的上转换纳米荧光材料及三种混合荧光材料对于不同地区、不同国家物的相同品种葡萄酿造的红葡萄酒的荧光熄灭程度不同实现对红葡萄酒的鉴别,方法操作简单,对于红葡萄酒的鉴定具有背景干扰少,准确度高的特点。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法,步骤如下:
⑴利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er;
⑵将上述纳米材料分别修饰上胍基基团、磺酸基团和膦酸基团得到胍基上转换荧光材料UCNPs@GDN、磺酸上转换荧光材料UCNPs@SO3H和膦酸上转换荧光材料UCNPs@PO(OH)2;
⑶将胍基上转换荧光材料、磺酸上转换荧光材料、膦酸上转换荧光材料、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物、胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物分别溶于缓冲溶液中,得各种缓冲混合液,各种缓冲混合液中各荧光材料的浓度均为0.2mg mL-1,然后将各种缓冲混合液分别均与红酒直接混合,所述红酒与上述各种缓冲混合液的体积比均为1:9;
其中,所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1:1;
⑷反应3分钟后,用激发波长980nm的红外光照射溶液,读取551nm处的数值;
⑸将所得到的数据进行主成分分析:先用真葡萄酒测量,所得数据经过主成分分析,会得到一个三维图作为标准对照,若所测的样品的数据在经过主成分分析后能够与真酒的三维图上的点重合,则证明此样品为真酒,否则为假酒,鉴别即结束。
而且,所述步骤⑴中利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er(Y:Yb:Er=78:20:2,合成这个材料所用的是四水合乙酸钇、乙酸镱水合物、醋酸铒水合物,这三种物质的摩尔比分别为78:20:2。
本发明取得的优点和积极效果是:
1、本发明方法建立了一种新型的红葡萄酒鉴定方法,采用胍基上转换荧光材料(UCNPs@GDN)、磺酸上转换荧光材料(UCNPs@SO3H)、膦酸上转换荧光材料(UCNPs@PO(OH)2)、胍基上转换材料+磺酸上转换材料(UCNPs@GDN+UCNPs@SO3H)、胍基上转换材料+膦酸上转换材料(UCNPs@GDN+UCNPs@PO(OH)2)以及胍基上转换材料+磺酸上转换材料混合材料+膦酸上转换材料(UCNPs@GDN+UCNPs@SO3H+UCNPs@PO(OH)2)为荧光探针,利用不同地区、不同国家相同品种葡萄酿造的红葡萄酒中有机成分种类及浓度的差异,实现对三种带有不同基团的上转换纳米荧光材料及三种混合物的荧光熄灭的不同程度直接区别不同地区、不同国家的由相同品种葡萄酿造的红葡萄酒,此方法对于不同地区相同品种葡萄酿造的红葡萄酒鉴别具有背景干扰小,准确度高等特点。
2、本发明测试方法,整个反应测试体系在水溶液中进行,采用的是多种荧光材料组合对多种物质的识别。
3、本方法利用水溶性的稀土上转换纳米荧光材料合成方法简单,具有激发光的波长、发射光波长短的特点。
4、本发明使用的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er具有发光强度高、光化学稳定高的特性。
附图说明
图1为本发明中测定体系中9种同一品种葡萄酿造的红葡萄酒对三种带有不同基团的上转换纳米荧光材料及三种混合物的荧光熄灭的程度的变化图;
图2为本发明检测中所有数据经主成分分析后得到的三维图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明;下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料,如无特殊说明,均为常规的市售产品;本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本领域的常规方法。
一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法,步骤如下:
⑴利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er;
⑵将上述纳米材料分别修饰上胍基基团、磺酸基团和膦酸基团得到胍基上转换荧光材料UCNPs@GDN、磺酸上转换荧光材料UCNPs@SO3H和膦酸上转换荧光材料UCNPs@PO(OH)2;
⑶将胍基上转换荧光材料(UCNPs@GDN)、磺酸上转换荧光材料(UCNPs@SO3H)、膦酸上转换荧光材料(UCNPs@PO(OH)2)、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物(UCNPs@GDN+UCNPs@SO3H)、胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物(UCNPs@GDN+UCNPs@PO(OH)2)、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物(UCNPs@GDN+UCNPs@SO3H+UCNPs@PO(OH)2)分别溶于缓冲溶液中,得各种缓冲混合液,各种缓冲混合液中各荧光材料的浓度均为0.2mg mL-1,然后将各种缓冲混合液分别均与红酒直接混合,所述红酒与上述各种缓冲混合液的体积比均为1:9;
其中,所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1:1;
⑷反应3分钟后,用激发波长980nm的红外光照射溶液,读取551nm处的数值;
⑸将所得到的数据进行主成分分析:先用真葡萄酒测量,所得数据经过主成分分析,会得到一个三维图作为标准对照,若所测的样品的数据在经过主成分分析后能够与真酒的三维图上的点重合,则证明此样品为真酒,否则为假酒,鉴别即结束。
较优地,所述步骤⑴中利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er(Y:Yb:Er=78:20:2,合成这个材料所用的是四水合乙酸钇,乙酸镱水合物,醋酸铒水合物,这三个物质的摩尔比分别为78:20:2,本技术领域中一般都是用Y:Yb:Er=78:20:2来标注。
使用本发明方法鉴别来自9个国家(wine 1,wine 2,wine 3,wine 4,wine 5,wine6,wine 7,wine 8,wine 9分别来自中国,西班牙,澳大利亚,法国,美国,阿根廷,智利,南非,意大利)的相同葡萄品种的红葡萄酒,检测结果如图1和图2所示。
结果表明:9个国家的相同品种葡萄酿造的红葡萄酒都可以准确地鉴别出来。
Claims (1)
1.一种利用上转换荧光材料荧光熄灭鉴别红葡萄酒的方法,其特征在于:步骤如下:
⑴利用水热法合成水溶性的稀土上转换纳米荧光材料NaYF4:Yb,Er;
⑵将上述纳米荧光材料分别修饰上胍基基团、磺酸基团和膦酸基团得到胍基上转换荧光材料UCNPs@GDN、磺酸上转换荧光材料UCNPs@SO3H和膦酸上转换荧光材料UCNPs@PO(OH)2;
⑶将胍基上转换荧光材料、磺酸上转换荧光材料、膦酸上转换荧光材料、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物、胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物、胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物分别溶于缓冲溶液中,得各种缓冲混合液,各种缓冲混合液中各荧光材料的浓度均为0.2mg mL-1,然后将各种缓冲混合液分别均与红酒直接混合,所述红酒与上述各种缓冲混合液的体积比均为1:9;
其中,所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1;所述胍基上转换荧光材料与磺酸上转换荧光材料及膦酸上转换荧光材料的混合物中胍基上转换荧光材料:磺酸上转换荧光材料:膦酸上转换荧光材料的质量比为1:1:1;
⑷反应3分钟后,用激发波长980nm的红外光照射溶液,读取551nm处的数值;
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