CN108148219A - 聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法 - Google Patents

聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,包括:步骤一、制备多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;步骤二、取多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到二甲基甲酰胺中,通入氮气,搅拌均匀后加入引发剂溴代异丁酰溴和三乙胺,搅拌反应;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;步骤三、取表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入溴化亚铜和五甲基二乙烯三胺,搅拌反应,然后加入单体物质,在氮气保护下,搅拌反应,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取,干燥,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。

Description

聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料制备领域,具体涉及一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法
背景技术
在许多机械设备加工、制造企业,例如电镀、五金、线路板生产等企业,这些企业所排放的生产污水中,很多含有大量的重金属,重金属通常指比重大于4或5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、钻、镍、钒、妮、担、钦、锰、氟、汞、钨、铝、金、银等;尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需用的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒,如果不对这些含重金属的污水进行处理,使其直接排放在自然环境中,其将造成严重的重金属环境污染。
重金属污染危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态,重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中,但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动口益增多,造成不少重金属如铅、汞、福、钻等进入大气、水、土壤中,引起严重的环境污染,以各种化学状态或化学形态存在的重金属,在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移,造成危害。如随废水排出的重金属,即使浓度小,也可在藻类和底泥中积累,被鱼和贝的体表吸附,产生食物链浓缩,从而造成公害。
处理重金属废水的方法多样,大体可以归纳为:化学法、物理法、生物法。但化学及物理方法由于处理效果不理想、费用昂贵等原因,限制了它们自身的应用前景。相对于前两种的诸多弊端,生物法凭其对低浓度的重金属废水有很好的处理效果、费用低廉、废料易处理等有优点,现今成为水处理研究领域的热点。
现有技术中,采用生物质材料制备的碳微球,粒径大小为几微米甚至更小,微球形貌规整、表面光滑且富含等官能团,采用碳微球进行重金属的吸附已取得一定的效果,但是其吸附效果仍然不能够满足要求,因此,对生物碳进行进一步改性变得尤为重要,但是现有技术中对生物碳的改性,得到的改性产物对重金属的吸附效果仍不理想。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按重量份,将10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球加入40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌10~12h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;
步骤二、按重量份,取5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到15~35份二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,搅拌反应1~4小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;
步骤三、按重量份,取5~10份表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和50~80份DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.3~0.8份溴化亚铜和0.5~1.5份五甲基二乙烯三胺,搅拌反应10~30min,然后加入15~25份单体物质,在氮气保护下,60~80℃,搅拌反应12~24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取10~20h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。
优选的是,所述单体物质为N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咪唑中的一种或几种的混合。
优选的是,所述单体物质为重量比为1:2:1的N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸异冰片酯。
优选的是,所述步骤一的过程替换为:按重量份,取10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球和40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100~300r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5。
优选的是,所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100~200kGy/h,辐照剂量为400~1000kGy。
优选的是,所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:按重量份,取10~20份魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80~100份浓度为30~50wt%的碱溶液中,超声30~60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应3~5h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球。
优选的是,所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为400℃~600℃,惰性气体为氮气、氩气或氦气。
优选的是,所述超声的频率为30~45KHz,超声波功率密度为500~1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s。
优选的是,在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为100-150mL/min。
优选的是,所述步骤二的过程替换为:按重量份,将5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和15~35份二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至40~60MPa,在40~60℃条件下搅拌反应60~90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球。
本发明的魔芋葡甘聚糖碳微球采用发明专利“一种改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备方法”(申请号:201410797904.1)中的方法制备。
本发明至少包括以下有益效果:本发明选用来源丰富、价格低廉的魔芋葡甘聚糖碳微球,对其进行改性处理,通过把引发剂接枝到具有粘附功能的高分子多巴胺表面,然后与魔芋葡甘聚糖碳微球进行反应,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;然后通过接枝反应将聚合物分子刷接枝到魔芋葡甘聚糖碳微球上,使魔芋葡甘聚糖碳微球的吸附性能得以大幅提高,用于处理重金属离子废水工艺中,可大幅降低重金属离子废水处理成本,具有经济价值和环保意义。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g魔芋葡甘聚糖碳微球加入80g浓度为2mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌10h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;
步骤二、取5g份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到20g二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.2g引发剂溴代异丁酰溴和0.4g三乙胺,搅拌反应3小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;
步骤三、取5g表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和60g DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.3g溴化亚铜和0.8g五甲基二乙烯三胺,搅拌反应30min,然后加入20g N-异丙基丙烯酰胺,在氮气保护下,60℃,搅拌反应24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取20h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。
实施例2:
一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将20g魔芋葡甘聚糖碳微球加入100g浓度为3mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌12h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;
步骤二、取10g多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到35g二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.3g引发剂溴代异丁酰溴和0.5g三乙胺,搅拌反应3小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;
步骤三、取10g表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和80g DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.5g溴化亚铜和1.5g五甲基二乙烯三胺,搅拌反应20min,然后加入20g丙烯酸羟丙酯,在氮气保护下,70℃,搅拌反应24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取12h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。
实施例3:
一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将25g魔芋葡甘聚糖碳微球加入80g浓度为4mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌12h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;
步骤二、取8g多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到30g二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.4g引发剂溴代异丁酰溴和0.3g三乙胺,搅拌反应3小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;
步骤三、取6g表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和60g DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.4g溴化亚铜和1.2g五甲基二乙烯三胺,搅拌反应30min,然后加入20g单体物质,在氮气保护下,65℃,搅拌反应24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取16h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球;所述单体物质为重量比为1:2:1的N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸异冰片酯。
实施例4:
所述步骤一的过程替换为:按重量份,取10g魔芋葡甘聚糖碳微球和80g浓度为2mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100kGy/h,辐照剂量为600kGy,采用本实施例的过程,采用辐照搅拌处理的方式,可以增加魔芋葡甘聚糖碳微球和多巴胺的复合效果,使更多的多巴胺复合在魔芋葡甘聚糖碳微球上。
其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。
实施例5:
所述步骤一的过程替换为:按重量份,取20g魔芋葡甘聚糖碳微球和100g浓度为3mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100kGy/h,辐照剂量为600kGy。
其余工艺过程和参数与实施例2中的完全相同。
实施例6:
所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:取10g魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80g浓度为50wt%的碱溶液中,超声60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应5h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球;所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为500℃,惰性气体为氮气;所述超声的频率为45KHz,超声波功率密度为1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15s/10s,采用本实施例的方式,通过碱溶液的扩孔和高温活化,增大了魔芋葡甘聚糖碳微球的比表面积,增大其对多巴胺的复合效果,进一步提升其对重金属的吸附效果。
其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。
实施例7:
所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:取15g魔芋葡甘聚糖碳微球加入到100g浓度为50wt%的碱溶液中,超声60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应3h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球;所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为600℃,惰性气体为氮气;所述超声的频率为40KHz,超声波功率密度为500W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为20s/10s。
其余工艺参数和过程与实施例1中的完全相同。
实施例8:
在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为100mL/min;
其余工艺过程和参数与实施例6中的完全相同。
实施例9:
在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为120mL/min;
其余工艺过程和参数与实施例7中的完全相同。
实施例10:
所述步骤二的过程替换为:将5g多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和20g二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.2g引发剂溴代异丁酰溴和0.4g三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至60MPa,在45℃条件下搅拌反应90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;采用本发明的方式,通过超临界反应装置,使多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球与单体物质的接枝反应效果更好,接枝率更高,进而提升了魔芋葡甘聚糖碳微球对重金属的吸附效果。
其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。
实施例11:
所述步骤二的过程替换为:将10g多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和35g二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.3g引发剂溴代异丁酰溴和0.5g三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至45MPa,在40℃条件下搅拌反应90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球。
其余工艺过程和参数与实施例2中的完全相同。
实施例12:
所述步骤一的过程替换为:按重量份,取10g魔芋葡甘聚糖碳微球和80g浓度为2mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100kGy/h,辐照剂量为600kGy。
其余工艺过程和参数与实施例8中的完全相同。
实施例13:
所述步骤二的过程替换为:将10g多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和35g二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.3g引发剂溴代异丁酰溴和0.5g三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至45MPa,在40℃条件下搅拌反应90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球。
其余工艺过程和参数与实施例8中的完全相同。
采用以上实施例1~13制备的表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球分别对重金属铅离子和镉离子进行静态吸附研究。
分别取上述实施例1~13制备的表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球20mg与100mL 50mg/L的铅离子溶液混合,调节pH为4,置于摇床振荡2h,转速为130rpm,吸附温度为25℃;
分别取上述实施例1~13制备的表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球20mg与100mL40mg/L的镉离子溶液混合,调节pH为4,置于摇床振荡2h,转速为130rpm,吸附温度为25℃;
对两种离子的吸附效果如表1所示;
表1
从表1可知,实施例1~13制备的表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球对重金属铅离子和镉离子溶液的吸附效果较好,去除率均大于96%,对铅离子的吸附量均大于130mg/g,对镉离子的吸附量均大于58mg/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (10)

1.一种聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按重量份,将10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球加入40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液中,通空气,搅拌10~12h,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5;
步骤二、按重量份,取5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球加入到15~35份二甲基甲酰胺中,通入氮气保护,搅拌均匀后加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,搅拌反应1~4小时;过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球;
步骤三、按重量份,取5~10份表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球和50~80份DMF加入反应器中,通氮气保护,搅拌,然后逐滴加入0.3~0.8份溴化亚铜和0.5~1.5份五甲基二乙烯三胺,搅拌反应10~30min,然后加入15~25份单体物质,在氮气保护下,60~80℃,搅拌反应12~24h,然后离心,干燥,得到反应粗产物,然后以丁酮为溶剂,将反应粗产物在固液萃取仪中萃取10~20h,除去杂质,在60℃下真空干燥24h,即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球。
2.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述单体物质为N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基咪唑中的一种或几种的混合。
3.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述单体物质为重量比为1:2:1的N-乙烯基己内酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸异冰片酯。
4.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤一的过程替换为:按重量份,取10~30份魔芋葡甘聚糖碳微球和40~100份浓度为2~5mg/mL的多巴胺水溶液,加入带搅拌的密封容器中,并向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,密封,然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理,反应完后,过滤,干燥,得到多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球;辐照搅拌处理的搅拌速度为100~300r/min;所述多巴胺水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲液调节pH至8.5。
5.如权利要求4所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100~200kGy/h,辐照剂量为400~1000kGy。
6.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前进行预处理,预处理过程为:按重量份,取10~20份魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80~100份浓度为30~50wt%的碱溶液中,超声30~60min,然后蒸干溶剂,得到的固体转移至瓷舟中,放置在高温管式炉中,于惰性气体保护下高温活化反应3~5h,自然冷却至室温,取出反应得到的固体,用水清洗,经干燥、碾磨,得到预处理魔芋葡甘聚糖碳微球。
7.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的溶质为重量比为1:2的尿素和氢氧化钠,溶剂为水;所述高温活化反应的温度为400℃~600℃,惰性气体为氮气、氩气或氦气。
8.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述超声的频率为30~45KHz,超声波功率密度为500~1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的间歇时间为15~20s/5~10s。
9.如权利要求6所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,在超声的过程中,向碱溶液中通入臭氧;所述臭氧的流速为100-150mL/min。
10.如权利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤二的过程替换为:按重量份,将5~10份多巴胺复合魔芋葡甘聚糖碳微球和15~35份二甲基甲酰胺加入超临界反应装置中,搅拌均匀后,加入0.1~0.5份引发剂溴代异丁酰溴和0.1~0.5份三乙胺,在体系密封后通入二氧化碳至40~60MPa,在40~60℃条件下搅拌反应60~90min,卸压,过滤,清洗,干燥,得到表面接枝引发剂的魔芋葡甘聚糖碳微球。
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