CN108135226A - 水溶性维生素的保存 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包括对包含甲壳质和水溶性维生素和/或其衍生物的组合物进行热处理的方法。本发明还涉及能够通过根据本发明的方法获得的颗粒，包含甲壳质和水溶性维生素和/或其衍生物的颗粒，和所述颗粒在人类食物或动物饲料中，特别是在鱼饲料中的用途。最后，本发明涉及甲壳质用于在热处理期间保护水溶性维生素的用途。

Description

水溶性维生素的保存
本发明涉及包含热处理含有水溶性维生素的组合物的方法。本发明还涉及通过根据本发明方法获得的颗粒，以及这些颗粒在人类食物或动物饲料中，特别是在鱼饲料中的用途。
水产养殖是当今食品工业中最具活力的部门之一。对鱼类的高需求促使研究人员开发水产养殖饲料，这将有助于鱼类的高效快速饲养。
通常，水产养殖饲料包括鱼粉。事实上，鱼粉是在这些饲料中蛋白质的主要来源之一。这是一种非常富含动物蛋白质(特别是富含赖氨酸和蛋氨酸类型的氨基酸)易于消化的粉末。
水产养殖饲料还可以含有维生素。众所周知，维生素，特别是水溶性维生素，在鱼的发育和生长中发挥重要作用。因此，维生素通常在水产养殖饲料的制备过程中添加。
水产养殖饲料的制备方法，如挤出，通常包括在大于或等于90℃的温度下进行热处理的步骤。不幸的是，这种类型的热处理导致维生素特别是水溶性维生素的降解，使得所获得的颗粒具有降低的维生素量。
因此需要一种包括热处理的用于制备水产养殖饲料的方法，其允许避免或限制在热处理过程中水溶性维生素的降解。
本发明人的工作已经证明，当在一定条件下进行热处理时，可以在热处理期间保存水溶性维生素。
因此，本发明涉及一种包括在大于或等于90℃的温度下对组合物进行热处理的方法，其中所述组合物包含至少0.8重量％的甲壳质和至少0.005重量％的水溶性维生素和/或其衍生物，相对于组合物的总重量。
将注意的是，在本申请的上下文中，并且除非另外规定，否则所指出的值的范围被理解为是包括端值的。
根据本发明，“甲壳质”是指任何类型的甲壳质衍生物，即任何类型的包含N-乙酰-葡糖胺单元和D-葡糖胺单元的多糖衍生物，特别是甲壳质-多肽共聚物(有时称为“甲壳质-多肽复合物“)。这些共聚物也可以与颜料，通常是黑色素类型颜料组合。
在纤维素之后，甲壳质将是在生活世界中第二大合成聚合物。事实上，甲壳质由生活世界中的众多物种合成：它构成甲壳动物和昆虫的外骨骼的一部分，以及围绕和保护真菌的侧壁。更具体地说，在昆虫中，甲壳质因此占其外骨骼的3-60％。甲壳质含量可以根据AOAC 991.43方法进行测定。这种方法在实施例1中进行使用，并且表示用于这种测定的优选方法。
在组合物中存在的甲壳质可以由将甲壳质引入组合物中或者有利地通过将节肢动物，头足动物(例如鱿鱼)，腹足动物，环节动物和/或真菌的粉末引入组合物中而产生。更优选地，甲壳质的存在是由于引入昆虫，甲壳动物，鱿鱼和/或真菌的粉末，甚至更优选昆虫和/或甲壳动物粉末产生的。
甚至更优选地，存在于组合物中的甲壳质来源于昆虫粉和任选甲壳动物粉末的引入。
“昆虫粉”更具体是指由昆虫制备的粉末。这种粉末可以通过包括以下步骤的方法来制备：
1. 杀死昆虫，
2. 热压或冷压昆虫以获得压饼，
3. 干燥压饼，和
4. 研磨干燥的压饼。
以下更全面地描述了这种制备昆虫粉的过程。
第1步：杀死昆虫
该杀灭步骤1可以有利地通过煮烫或漂烫来进行。该步骤1能够杀死昆虫，同时减少微生物负载(降低变质和健康风险)，并使昆虫的内部酶(可引发自溶)失活，从而使其迅速变褐。
对于煮烫，昆虫，优选幼虫因此用煮烫2至20分钟，优选5至15分钟。优选地，水的温度在95至105℃之间，优选100℃。
煮烫过程中引入的水的量如下确定：以毫升为单位的水的体积与以克为单位的昆虫的重量的比率有利地在0.3-10之间，优选在0.5-5之间，更优选在0.7-3之间，甚至更优选约1。
对于漂烫，昆虫，优选幼虫用95至105℃，优选98℃的温度的蒸汽(蒸汽喷嘴或床)或用95至105℃，优选100℃(使用喷嘴)的温度的水，或以混合模式(水+蒸汽)进行漂烫。在漂烫室中的停留时间在1至15分钟之间，优选在3至7分钟之间。
第2步：压制
然后根据能够压制和分离包含油脂部分和蛋白质部分的汁液的操作方式将来自杀死步骤1的昆虫放入压榨机中。
优选地，压制步骤允许获得包含小于或等于20％，优选小于或等于17％，更优选小于或等于15％的油含量的压饼，重量百分比相对于压饼的干重给出。
同样地，压制步骤允许获得具有30％-60％，优选40％-55％，更优选45％-55％的干物质含量的压饼，重量百分比相对于压饼的重量给出。
可以使用任何压机系统来执行压制步骤，例如单螺杆或双螺杆压机(Angel型双螺杆压机)，压滤机(Choquenet型压滤机)，平压机等。这些系统对于本领域技术人员而言是公知的，他们能够确定压制条件以获得上述油含量和/或水含量。
特别是可以进行热压或冷压。有利地，压制将会进行热压，这允许增加压饼的脱油。特别地，热压允许获得包含小于或等于17％，优选小于或等于15％的油含量的压饼，重量百分比相对于压饼的干重给出。
步骤3：干燥
压饼然后通过本领域技术人员已知的标准技术进行干燥。干燥可以是在15分钟到24小时期间在60℃-200℃之间的温度下的直接或间接干燥(薄层干燥器，“桨式干燥器”，“管式干燥器”，“盘式干燥器”等)。举例来说，可以将压饼放置在通风/搅拌的空气中，在80至100℃，优选在90℃的温度下并干燥3至7小时，优选5小时。
该干燥步骤的目的是获得水分含量为2至15％，优选5至10％，甚至更优选4至8％的压饼。
第四步：最后的研磨
然后将干燥的压饼放入研磨机如锤磨机中，其允许将压饼减小至颗粒。
优选地，在完成这种最终研磨时，昆虫颗粒的尺寸小于0.5厘米(使用显微镜可观察到的最大颗粒尺寸)，优选大约1毫米。
优选用于制备这种粉末的昆虫是例如鞘翅目，双翅目，鳞翅目，等翅目，直翅目，膜翅目，蜚蠊目（blattoptères），半翅目，异翅目，蜉蝣目和长翅目，优选鞘翅目，双翅目，直翅目和鳞翅目。
优选地，所述昆虫选自黄粉虫(Tenebrio molitor)，亮斑扁角水(Hermetia illucens)，大蜡(Galleria mellonella)，黑菌虫(Alphitobius diaperinus), 大麦虫(Zophobas morio), Blabera fusca, 赤拟谷盗(Tribolium castaneum), 红棕象甲(Rhynchophorus ferrugineus), 家蝇(Musca domestica), 大头金蝇(Chrysomya megacephala), 东亚飞蝗(Locusta migratoria), 沙漠蝗(Schistocerca gregaria), 家蟋蟀(Acheta domesticus)和蓖麻蚕(Samia ricini)，甚至更优选考虑黄粉虫。
有利地，昆虫粉的蛋白质含量高，例如相对于昆虫粉的总重量大于67重量％，优选大于68重量％，甚至更优选大于70重量％。“蛋白质”是指粗蛋白质的量。粗蛋白的定量是本领域技术人员熟知的。举例来说，可以提到Dumas方法。
“水溶性维生素”理解是指一种或多种可溶于水的维生素，无论是天然还是合成来源的。水溶性维生素是本领域技术人员已知的。本发明涉及的水溶性维生素尤其是B族维生素，如维生素B1(硫胺素)，维生素B2(核黄素)，维生素B3(烟酸或尼克酸)，维生素B5(泛酸)，维生素B6(吡哆醇)，维生素B8(生物素或维生素H)，维生素B9(叶酸)，维生素B12(钴胺素)以及维生素C(抗坏血酸)。本发明也涉及水溶性维生素的衍生物，并且它们可以是其盐。优选地，水溶性维生素的衍生物是维生素原。“维生素原”是指可以在由动物摄入后转化为维生素的物质。举例来说，将提到维生素B5的钙盐，即泛酸钙，或氰钴胺，其为维生素B12的维生素原。
维生素的量可以通过本领域技术人员熟知的方法确定。例如，维生素B6的量可以根据标准NF EN 14164测定。关于维生素B9的量，可以通过HPLC型液相色谱(“高压(效能)液体色谱”)或UPLC(“超压(效能)液相色谱”)使用UV，RI(折射率)或MS/MS(串联质谱)检测进行测定。根据本发明，在实施例2中使用的这些测定方法是优选的。
在整个申请中，当对于法规，标准或指令没有明确指出日期时，则它涉及在申请日生效的法规，标准或指令。
根据本发明的方法允许在热处理期间保护存在于组合物中的水溶性维生素。“保护”是指根据本发明的方法允许避免或限制存在于组合物中的水溶性维生素的降解，特别是在其造粒期间，例如通过挤出造粒期间。组合物中甲壳质的存在允许在该热处理过程中保护水溶性维生素。
甲壳质通常被认为是难以被动物，特别地鱼消化的化合物。此外，甲壳质通常被提出为解释用昆虫粉喂食的鱼的生长方面的复杂结果的原因。但是，如在实施例4所示，水产养殖饲料中甲壳质的存在对鱼的生长没有负面影响。
有利地，该组合物具有2-15％，优选5-10％，更优选6-8％的残留水分含量。该含水量可以例如根据源于EC 27-01-2009的第152/2009号法规(103℃/4小时)的方法来确定。
根据本发明方法的第一个实施方案，组合物包含相对于组合物总重量的至少0.05重量％，优选至少0.1重量％B族和C族维生素和/或其衍生物。
根据本发明方法的第二个实施方案，相对于组合物的总重量，组合物包含至少0.004重量％，优选至少0.005重量％更优选至少0.006重量％的维生素B6和/或B9和/或其衍生物。
无论本发明方法的实施方式如何，组合物包含相对于组合物的总重量至少0.8重量％的甲壳质。事实上，一旦组合物包含相对于组合物总重量至少0.8重量％的甲壳质，就可以观察到对水溶性维生素的保护作用。
有利地，组合物包含相对于组合物的总重量至少1.5重量％的甲壳质，优选相对于组合物的总重量至少2重量％的甲壳质，更优选相对于组合物的总重量至少2.4重量％的甲壳质。
当组合物包含至少1.5％甲壳质时，注意到对水溶性维生素，特别是维生素B6和/或B9的保护效果增加。当该组合物包含至少2％甲壳质，优选2.4％甲壳质时，该效果甚至更大。这些效果在下面的实施例2中更充分地描述。
在根据本发明的方法中，热处理在大于或等于90℃的温度下进行。
优选地，热处理在大于或等于100℃的温度下进行，更优选地在115-145℃之间的温度下进行。
热处理也可以在压力下进行，所述压力在5至50巴之间。
有利地，根据本发明的方法是造粒。
在本申请的上下文中，“造粒”是指组装颗粒的过程。
所谓“颗粒”是指由组装颗粒的方法产生的产物。
优选地，根据本发明的方法是挤出。更具体地说，该过程可以是通过挤出造粒。
根据本发明的优选实施方案，通过挤出造粒的方法包括以下步骤：
- 研磨包含相对于组合物总重量至少0.8重量％甲壳质和至少0.005重量％水溶性维生素的组合物，以获得粉末；
- 将获得的粉末加入到挤出机中；
- 用挤出机在90至250℃的温度下和在25至100Wh/kg的比机械能(EMS)下处理粉末；和
- 干燥所述颗粒。
“研磨”是指旨在获得粉末的任何步骤。
优选地，形成在研磨完成时获得的粉末的颗粒具有10至850μm，更优选100至500μm，甚至更优选150至350μm的尺寸。
“挤出机”是指任何类型的挤出机。优选地，挤出机是单螺杆或双螺杆挤出机。
在将粉末加入到挤出机中并且在热处理之前，粉末可以任选地在25至50℃的温度下进行热预处理。该热预处理步骤可以在挤出机的特定隔室(通常称为预处理器)中进行。
优选地，比机械能为35-85Wh/kg，优选50-70Wh/kg。
根据本发明的挤出方法还可以包括涂布步骤。“涂布”是指将化合物，特别是液体类型化合物施用于颗粒上的任何步骤。通常，涂布步骤通过例如在干燥步骤之前使用涂布机将这些化合物喷雾到颗粒的表面上来进行。
有利地，掺入的化合物是油，例如植物油如油料作物(油菜籽)油或动物(鱼)油。
优选地，存在于在根据本发明的通过挤出进行造粒的方法中使用的组合物中的甲壳质来自将节肢动物，头足动物(例如鱿鱼)，腹足动物，环节动物和/或真菌引入所述组合物中。更优选地，甲壳质由引入昆虫粉，甲壳动物粉，鱿鱼粉和/或真菌粉，甚至更优选昆虫和/或甲壳动物粉产生。
甚至更优选地，本发明挤出造粒方法中使用的组合物中存在的甲壳质来自昆虫粉和任选甲壳动物粉的引入。
优选地，所述一种或多种粉末占在根据本发明的挤出造粒方法中所用组合物总重量的干重量的10％至75％，优选20％至60％，更优选25％至45％。
当使用昆虫粉时，这有利地占在根据本发明的挤出造粒方法中所用组合物总重量的7-50％，优选10-40％，甚至更优选25-35％(按重量计)。
优选地，昆虫粉如上所述。
根据本发明通过挤出造粒方法中使用的组合物还可以包含一种或多种选自以下的组分：
- 鱼粉，
- 麸质，如小麦或玉米麸质，
- 植物粉，如含油或含蛋白质的植物粉，例如大豆或豌豆粉，或如谷物粉，如小麦粉，
- 油，如植物油如油料作物(油菜籽)油或动物(鱼)油。
- 矿物质，
- 氨基酸如甲硫氨酸，
- 除水溶性维生素以外的维生素。
但是，如上所指出，油可以在挤出后在涂布步骤中被加入。
如上所述，根据本发明的热处理方法的所有优选特征也可应用于本发明的当前优选实施方案。
本发明还涉及组合物(不含或包含少量甲壳质)的第二种挤出方法，其包括以下步骤：
- 向该组合物中添加至少0.8％甲壳质，重量百分比相对于该组合物的总重量给出，以及
- 挤出组合物。
事实上，已经观察到将甲壳质添加到组合物中允许减少进行挤出所需的EMS。本发明因此还涉及甲壳质用于减少挤出所需的EMS的用途。
本发明还涉及能够通过根据本发明的挤出造粒方法获得的颗粒。
本发明还涉及包含相对于颗粒的总重量至少0.6重量％甲壳质和至少0.004重量％水溶性维生素并且具有为400至650g/L的在干燥后的表观密度。
优选地，颗粒包含相对于颗粒的总重量至少1重量％的甲壳质，更优选相对于颗粒的总重量至少1.2重量％的甲壳质，甚至更优选相对于颗粒的总重量至少2重量％的甲壳质。
根据第一方面，颗粒包含相对于颗粒的总重量至少0.04重量％的B族和C族维生素和/或其衍生物，优选至少0.08重量％的B族和C族维生素和/或其衍生物，相对于颗粒的总重量。
根据第二方面，颗粒包含相对于颗粒的总重量至少0.004重量％的维生素B6和/或B9，优选地相对于颗粒总重量至少0.005重量％的维生素B6和/或B9。
优选地，颗粒将具有1至10mm，优选1.5至5mm，甚至更优选2至4mm的尺寸。
有利地，存在于颗粒中的甲壳质来自节肢动物，头足动物(例如鱿鱼)，腹足动物，环节动物和/或真菌粉的引入。更优选地，甲壳质来自昆虫，甲壳动物，鱿鱼和/或真菌粉的引入，甚至更优选昆虫和/或甲壳动物粉的引入。
甚至更优选地，存在于颗粒中的甲壳质来自昆虫粉和任选甲壳动物粉的引入。
有利的是，相对于颗粒的总重量，颗粒包含6至75重量％，优选15至55重量％，更优选25至45重量％干重的粉。
优选地，相对于颗粒的总重量，颗粒包含6至50％，优选10至40％，甚至更优选20至30％按干重计的昆虫粉。
优选地，昆虫粉如上所述。
颗粒还可以包含一种或多种选自以下的组分：
- 鱼粉，
- 麸质，如小麦或玉米麸质，
- 植物粉，例如含油或含蛋白质的植物粉，例如大豆或豌豆粉，或如谷物粉如小麦粉，
- 油，例如植物油如油料作物(油菜籽)油或动物(鱼)油。
- 矿物质，
- 氨基酸如甲硫氨酸，
- 除水溶性维生素以外的维生素。
有利地，颗粒通过挤出获得并具有通过挤出获得的颗粒的特征。
特别地，根据本发明的颗粒具有在干燥后为400至650g/L，有利地为450至600g/L，优选为400至550g/L，更优选为400至550g/L，甚至更优选为400至500g/L的表观密度。
优选地，包含所有全部上述成分的颗粒(鱼粉是任选的)特别适用于喂鱼。
本发明还涉及根据本发明的颗粒在人类食物或动物饲料中的用途。
有利地，根据本发明的颗粒用于宠物例如狗，猫，鸟和鱼的食物中。
优选地，根据本发明的颗粒用于家禽(肉鸡，火鸡，任何类型的野味，例如鹌鹑，雉鸡，大鸨)，猪的饲料，反刍动物(牛，绵羊，山羊，马)或水貂的饲料，更优选用于水产养殖(鱼类，甲壳动物，软体动物，贝类)中。
根据本发明的颗粒也可以用作食物补充剂。
最后，本发明涉及甲壳质用于在大于或等于90℃的温度下的热处理过程中保护水溶性维生素的用途。
特别地，甲壳质用于在所述热处理期间保护B族和C族维生素和/或其衍生物，并且更特别是维生素B6和/或B9。
有利地，甲壳质来自节肢动物，头足动物(例如鱿鱼)，腹足动物，环节动物和/或真菌的粉末的引入。
更优选地，甲壳质来自昆虫，甲壳动物，鱿鱼和/或真菌粉，甚至更优选昆虫和/或甲壳动物粉的引入。
更优选地，甲壳质来自昆虫粉和任选的甲壳动物粉的引入。
昆虫粉有利地如上所述。
通过阅读后面作为举例说明给出的实施例，参考以下附图将更好地理解本发明：
- 图1，其包括代表在根据本发明方法获得的颗粒中以及在根据对比方法获得的颗粒中的维生素A(图1A)，B6(图1B)和B9(图1C)的三个曲线图；
- 图2，其是表示用本发明方法和用对比方法的维生素A，B6和B9损失百分比的图；
- 图3，其是表示根据本发明的方法获得的颗粒和根据对比方法获得的颗粒的质量密度的图。
实施例1：根据本发明的方法和对比方法
1. 材料和方法
1.1. 材料
用于制备待造粒的组合物的成分
- 昆虫粉
机械脱脂的昆虫粉通过处理黄粉虫幼虫获得。这种粉的组成如下表1所示。
单位 昆虫粉
水分 %* 5.3
蛋白质 %* 67.1
脂肪材料 %* 13.6
纤维 %* 1.6
灰 %* 3.2
甲壳质 %* 8.0
能量 MJ/kg 23.7
*％以相对于粉总重量的干重计。
表1：在实施例1中使用的昆虫粉的组成
- 其他成分
o 鱼粉LT70(秘鲁鱼粉LT70：71％粗蛋白(PB)，11％粗脂肪(LB)，EXALMAR，秘鲁)
o 磷虾粉(2％至4％甲壳质)(磷虾粉：61％PB，19％LB，Aker BioMarine AntarcticAS，挪威)
o 鱿鱼粉(不含内脏的超级原料：82％PB，3.5％LB，Sopropêche，法国)
o 大豆蛋白浓缩物(Soycomil P：62％PB，0.7％LB，ADM，荷兰)
o 小麦麸质(VITEN：84.7％PB，1.3％LB，ROQUETTE，法国)
o 玉米麸质(玉米麸质粉：61％PB，6％LB，COPAM，葡萄牙)
o 大豆粉48
o 整粒豌豆
o 鱼油
o 菜籽油
o 维生素和矿物质的预先混合物(PREMIX Lda，葡萄牙)
o 大豆卵磷脂
o 瓜尔胶
o 抗氧化剂
o 丙酸钠
o 磷酸一钙
o DL-蛋氨酸。
用于热处理的机器
用双螺杆挤出机(CLEXTRAL BC45，法国)进行热处理，其中螺杆直径为55.5毫米，最大流量为约90-100千克/小时。挤出机配备了1毫米大小的圆形模具和高速切刀，可将产品切割成规定的颗粒尺寸。
其它设备
混合在双螺旋桨混合机(型号500L，TGC Extrusion，法国)中进行。
研磨在微粉碎锤式粉碎机(型号SH1，Hosokawa-Alpine，德国)中进行。
干燥使用振动流化床干燥器(型号DR100，TGC Extrusion，法国)进行。
涂布在涂布机(型号PG-10VCLAB，Dinnisen，荷兰)中进行。
1.2. 方法
组合物的制备
配制了三种组合物Y7.5，Y15和Y25，其分别包含相对于组合物的总干重量为7.5重量％，15重量％和25重量％干重量的昆虫粉。这三种组合物用于根据本发明的方法中。还配制了另外两种组合物CTRL和Y5用于在对比方法中的使用。
对组合物的配制进行了某些调整，以维持等氮条件(粗蛋白质，相对于干物质(MS)总重量的48.5干重％)，等脂质条件(相对于到MS的总重量为22.7干重％)，和等能条件(原始能量，23.2MJ/kg的MS)。
根据不同的配方称量所有成分(除鱼油和菜籽油外)并在双螺旋桨搅拌器中混合。
将获得的不同混合物在微粉碎锤磨机中研磨，以获得粉末形式的组合物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y20，其颗粒具有小于250微米的尺寸。
制备了60kg的每种组合物。
这些组合物的配方总结在下表2中。
成分％*： CTRL Y5 Y7.5 Y15 Y25
鱼粉LT70 25.00 20.00 17.50 10.00 0.00
磷虾粉 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00
鱿鱼粉 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
昆虫粉 5.00 7.50 15.00 25.00
大豆浓缩蛋白 14.00 14.00 14.00 14.00 14.00
小麦麸质 9.05 9.25 9.40 9.65 10.10
玉米麸质 8.20 8.20 8.20 8.20 8.20
大豆粉48 7.50 7.50 7.50 7.50 7.50
整粒豌豆 6.15 5.75 5.40 4.75 3.70
鱼油 11.50 11.50 11.50 11.50 11.50
菜籽油 6.00 5.80 5.70 5.40 5.00
维生素和矿物质预先混合物 1.50 1.50 1.50 1.50 1.50
大豆卵磷脂 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
瓜尔胶 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
抗氧化剂 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
丙酸钠 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
磷酸一钙 1.30 1.70 2.00 2.60 3.50
DL-蛋氨酸 0.30 0.30 0.30 0.40 0.50
干物质(MS)，％* 93.4±0.0 93.1±0.0 93±0.1 95.0±0.0 93.2±0.0
粗蛋白，％MS** 48.5±0.0 48.5±0.1 48.5±0.0 48.5±0.0 48.5±0.1
粗脂肪物质，％MS** 22.7±0.2 22.7±0.1 22.6±0.2 22.7±0.2 22.7±0.2
灰分，％MS** 9.4±0.0 8.8±0.0 8.7±0.1 8.1±0.0 7.4±0.0
甲壳质，％MS** 0.06 0.46 0.66 1.26 2.06
原始能量，MJ/kg MS 23.2±0.2 23.2±0.0 23.2±0.0 23.2±0.1 23.2±0.1
总和 100 100 100 100 100
不含油(鱼和油菜籽)的总和 82.5 82.7 82.8 83.1 83.5
甲壳质，％MS无油(鱼和油菜籽) 0.07 0.56 0.80 1.52 2.47
*相对于组合物总重量的干物质％
**相对于干物质总重量的干重％
表2：制备的组合物的总结。
在表2中提到的维生素和矿物质的预混合物包含：
- 0.3重量％的维生素B1(硫胺素)，
- 0.3重量％的维生素B2(核黄素)，
- 0.2重量％的维生素B6(吡哆醇)，
- 0.001重量％的维生素B12维生素原(氰钴胺素)，
- 2重量％的维生素B3(烟酸或尼古酸)，
- 0.15重量％的维生素B9(叶酸)，
- 2％维生素C(抗坏血酸)，
- 0.03重量％的维生素B8(生物素或维生素H)和
- 1重量％的维生素B5维生素原(泛酸钙)，
其中重量百分比相对于维生素和矿物质的预混合物的总重量进行指出。
因此，组合物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25因此包含相对于组合物不含油(鱼和油菜籽)的总重量约0.11重量％的水溶性维生素和/或其衍生物，其中0.006重量％的维生素B6和B9。
测定甲壳质的量
昆虫粉中的饲料纤维主要由甲壳质组成，后者因此根据AOAC 991.43方法进行测定。如此得到的数值因此被略微高估。
组合物的热处理
然后将组合物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25挤出成3.0mm的颗粒尺寸。
热处理
对于每种组合物，在挤出期间进行的热处理的温度在下表3中示出。
在整个不同组合物的挤出过程中，记录了操作参数，其允许计算比机械能(EMS)，以瓦特小时/kg(Wh/kg)为单位。
食谱 柱1温度(ºC) 柱2温度(ºC) 供应速率(kg/h) 螺杆速度(rpm) 水含量(0-10) 安培(A) EMS(Wh/kg)
CTRL 32-33 120-123 87 234 7.0 15 66.0
Y5 32-33 120-122 90 240 7.0 15 65.5
Y7.5 32-33 119-121 90 245 7.0 14 62.4
Y15 32-33 119-122 93 252 6.5 13 57.7
Y25 32-33 120-123 95 257 6.0 13 57.6
表3：在实施例1中的挤出和EMS的条件。
“柱（fût）1”是指预处理器，其中使来自双螺杆混合器的混合物达到温度。
“柱（fût）2”是指调理器：这是在挤出机中进行的热处理和增压步骤。
水含量是用蒸汽加热过程中添加的水分的指示，因此添加量可根据成分而变化。在处理结束后通过干燥进行调整。
EMS如下进行计算：
其中：
U：电机的工作电压(U=460V)。
I：供给电机的电流(A)。
cosΦ：挤出机的电机的理论效率(cosφ=0.95)。
ESS SS：旋转螺杆的测试速度(转/分钟)。
Max SS：旋转螺杆的最大速度(267转/分钟)。
Qs：组合物的入口流量(kg/h)。
干燥
在挤出之后，挤出物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25在振动流化床干燥器中干燥。
涂布
在冷却颗粒Y7.5，Y15和Y25后，在表2中所述的鱼油和菜籽油通过使用涂布机在真空下的涂布进行了添加。
2. 结论
在挤出过程中，增加剂量的昆虫粉需要减少加水量，并增加混合物的供应量和螺杆转速，这导致比机械能(EMS)降低。
实施例2：评估根据本发明方法和根据对比方法获得的颗粒中的水溶性维生素
为了确定对水溶性维生素的保存的影响，对在挤出之前组合物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25的样品、挤出物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25(干燥之前)和干燥颗粒CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25(没有涂布/涂层)取样用于分析维生素A，B6和B9含量。
1. 材料和方法
根据标准NF EN 14164测定了维生素B6的量。
维生素B9的量通过具有UV，RI或MS/MS检测的HPLC型或UPLC型液相色谱法测定。
这些分析的结果列于下表4中。
在挤出前的组成 挤出物 干燥颗粒(无涂层)
维生素A(IU/kg)
CTRL 29750±1219 28300±1395 28808±1303
Y5 31395±1445 29382±325 30463±648
Y7.5 30625±601 31183±550 30129±800
Y15 31331±761 29857±1762 30287±1150
Y25 30210±1454 28290±1018 29699±752
维生素B6(mg/kg*)
CTRL 23.3±0.6 21.7±0.1 20.7±0.9
Y5 24.1±0.6 22.1±0.1 21.3±0.9
Y7.5 24.8±0.5 23.5±0.4 22.6±0.4
Y15 26.3±0.7 27.5±0.6 25.5±0.6
Y25 26.4±0.0 27.6±1.8 26.8±1.0
维生素B9(mg/kg*)
CTRL 16.7±0.7 8.3±0.4 13.9±0.8
Y5 16.1±1.0 10.6±1.4 17.2±0.7
Y7.5 16.8±1.3 12.0±1.7 16.8±1.5
Y15 17.7±0.2 13.4±0.7 17.0±0.1
Y25 16.6±1.2 13.6±1.0 17.2±0.2
*以mg/kg组合物表示的重量。
表4：在造粒过程的各个阶段的维生素A，B6和B9的量。
表4的结果如图1所示。
图2显示了每种组合物CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25在造粒过程中维生素A，B6和B9的损失百分比。
结果表明：
- 造粒期间维生素A(脂溶性)的损失很低(2-3％)，维生素A几乎不受甲壳质存在的影响。
- 在CTRL食谱中，挤出期间维生素B6和B9(水溶性)的损失从11％变化到12％。然而，掺入包含15％和25％甲壳质的粉末具有显著降低这两种维生素的的处理损失的趋势。因此，只要在经历热处理的组合物中达到大于或等于0.8％，优选大于或等于1.5％的甲壳质含量，就可以观察到这种保存水溶性维生素的效果。
实施例3：评价颗粒的质量标准
1. 材料和方法
评估了如在实施例1中制备的颗粒CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25的品质。
1.1. 水分含量
通过在24小时期间在105℃下干燥10克样品(一式三份地进行)之后测定重量损失来测量了挤出物(在挤出机的出口处并干燥之前)和颗粒(一旦干燥)的含水量。
1.2. 水活度
水活度(aw)表示产品的蒸气压除以在相同温度下纯水的蒸气压。水活度通常被用作表征产品保存时间的标准，因为在某些水平以下，它会抑制细菌和霉菌的生长。使用AquaLabLITE(DECAGON，USA)在饲料的一式三份的样品(2.5g)上测量了水活度。
1.3. 表观密度
通过用颗粒填充预先称重的塑料容量烧杯(已知体积1L)确定了挤出饲料的表观密度，一式三份。将塑料烧杯顶部的多余颗粒轻轻地从边缘刮掉。小心避免敲击样品。称量塑料烧杯的重量，并且以样品的质量(g)/体积单位(L)表示表观密度。
1.4. 数据的统计处理
数据通过单向ANOVA进行分析。如果合适的话，通过Newman-Keuls测试来比较平均值。在P<0.05时测试了统计学显著性。所有统计测试均通过使用SPSS(v21，IBM，USA)软件进行。
2. 结果
有关不同颗粒的品质的结果列于下表5和图3中。
食谱 干燥后的表观密度　g/L 在挤出机出口的湿度　% 干燥后的湿度　% 干燥后的水活度
CTRL 622±5e 21.8±0.3 6.7±0.1 0.528±0.006
Y5 582±4d 22.2±0.6 6.9±0.1 0.532±0.017
Y7.5 569±2c 22.2±0.6 6.7±0.1 0.535±0.009
Y15 521±3b 21.8±0.6 6.6±0.2 0.532±0.003
Y25 485±4a 21.6±0.9 6.8±0.1 0.531±0.004
这些值是平均值±标准偏差(n=3)。在一栏中上标的不同字母指示显著差异(P<0.05)。
表5：实验饲料的表观密度，含水量和水活度。
3. 结论
挤出颗粒的表观密度变化很大，从622到485克/升。表观密度的显著降低(P<0.05)与昆虫粉的越来越大的剂量增加密切相关。
无论包含含量如何，昆虫粉不会影响水分含量(在干燥之前和之后测量)和挤出饲料的水活度。
值得注意的是，为了保持在食谱之间的等氮和等脂肪条件，除了用昆虫粉直接替代鱼粉之外，富含昆虫粉的食谱具有略有增加的小麦麸质含量(从CTRL的9.05％变为Y25的10.10％)和减少的整粒豌豆(从CTRL的6.15％降至Y25的3.70％)。小麦麸质和来自整粒豌豆的淀粉都是已知用于影响颗粒膨胀和物理结构的元素。
实施例4：甲壳质对鱼类生长的影响
在实施例1中描述的CTRL食谱用实际的成分配制，以满足未成年虹鳟鱼的已知营养需求。这种CTRL食谱由25％的鱼粉，8％的其他海洋来源蛋白质来源(鱿鱼粉和磷虾粉)组成，而剩余的蛋白质来源是大豆蛋白质，小麦麸质和玉米麸质的浓缩物。在该配方的基础上，在实施例1中也描述了四种食谱Y5，Y7.5，Y15和Y25，其中鱼粉分别用20、30、60和100％相应含量的昆虫粉替换。
1. 材料和方法
1.1. 材料
饲料食谱
如在实施例1中制备的，该5个食谱由分别具有组成CTRL，Y5，Y7.5，Y15和Y25的颗粒构成。
所有食谱中鱿鱼粉和磷虾粉的含量保持不变，以保证高的适口性。对测试的食谱配方进行了微小调整以保持等氮条件(粗蛋白，48.5％MS)，等脂条件(22.7％MS)和等能条件(原始能量，23.2MJ/kgMS)，。
调整在测试食谱中的补充甲硫氨酸和磷酸一钙的含量以对应于在CTRL饲料中存在的含量。
在整个试验过程中，实验饲料都储存在环境温度下，但在凉爽，通风良好的地方。
鱼
一式三组35只虹鳟鱼(Oncorhynchus mykiss)，其中初始体重(PCI)为5.01±0.1g，用五种实验食谱中的一种饲喂90天。鱼生长在圆形玻璃纤维池(容积为250L)中，在温度介于14.1℃±0.3℃之间的溶解氧水平超过7.4mg/L的连续流动的淡水中喂食(图1)。鱼经受了自然光周期变化的夏季条件(5月-7月)。在一周中每天三次(9：00、14：00和18：00)以及周末每天两次(10点和16点)用手喂鱼直至饱表观饱足感，尽量避免浪费饲料。分布的饲料在整个研究中进行量化。经麻醉的鱼在研究开始和研究结束时分别称重，并且该组在第28天和第60天称重。在开始时，15条相同的初始储料的鱼被取样并储存于-20℃以备后续分析全身组成。经过90天的实验性喂养后，每个容器中的6条鱼都被取样用于同样的目的。
1.2. 方法
评估生长和营养物质的使用的标准
PCI(克)：初始体重。
PCF(克)：最终体重。
比生长率，TCS(％/天)：(Ln PCF-Ln PCI)×100/天。
消耗指数，IC：总饲料配给量/体重增加。
自愿采食量，AAV(％体重/天)：(总饲料配给量/(PCI+PCF)/2/天)×100。
蛋白质效率系数(CEP)：湿重增加/总蛋白质摄入量。
统计分析
数据以三次重复平均值±标准差进行表示。数据进行了单因素方差分析。在ANOVA前，用％表示的值已经过了反正弦平方根变换。统计显著性以0.05的概率水平进行测试。所有统计测试均使用IBM SPSS V21软件进行。
2. 结果
生长表现
表6中报告了使用实验食谱喂养90天的虹鳟鱼的生长表现，饲料转化率和蛋白效率的数据。在试验过程中没有发生死亡。
这些值是平均值±标准偏差(n=3)。
具有不同上标的一行内的值显著不同(P<0.05)。
表6：在第90天的生长表现。
掺入逐渐增加剂量的昆虫粉(因此增加的甲壳质剂量)与鱼粉的伴随减少逐渐与鱼的体重显著增加有关。此外，与CTRL处理相比，所有昆虫饲料食谱均导致采食量的显著降低和CEP值的显著增加(P<0.05)。因此，将甲壳质引入根据本发明的颗粒中没有在递送给动物的营养摄取方面的缺点。

Claims (13)

1.一种包括于大于或等于90℃的温度对组合物进行热处理的方法，其中所述组合物包含至少0.8重量％的甲壳质和至少0.005重量％的水溶性维生素和/或其衍生物，相对于组合物的总重量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物包含相对于所述组合物的总重量至少0.05重量％的B族、C族维生素和/或其衍生物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物包含相对于所述组合物的总重量至少0.004重量％的维生素B6和/或B9和/或其衍生物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述组合物包含相对于所述组合物的总重量至少1.5重量％的甲壳质。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述温度大于或等于100℃。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述热处理在压力下进行。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述方法是造粒。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述方法是挤出。
9.能够通过根据与权利要求7结合的权利要求8的方法获得的颗粒。
10.颗粒，其包含相对于颗粒的总重量至少0.6％的甲壳质和至少0.004重量％的水溶性维生素并且具有为400至650g/L的在干燥后的表观密度。
11.甲壳质用于在大于或等于90℃的温度的热处理过程中保护水溶性维生素的用途。
12.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，根据权利要求10所述的颗粒，根据权利要求11所述的用途，其中所述甲壳质来自昆虫，甲壳动物，鱿鱼和/或真菌的粉的引入。
13.根据权利要求9、10或12中任一项所述的颗粒在人类食物或动物饲料中的用途。
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