CN108130756A - 一种改性罗望子胶印花糊料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性罗望子胶印花糊料及其制备方法。本发明的改性罗望子胶印花糊料，按重量份计，包括以下原料：100份的罗望子胶、0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂、3～10份的催化剂、60～150份的水。本发明的改性罗望子胶印花糊料，原料中以水作为溶剂，大大降低了生产成本和环保压力；醚化剂的使用量低，同时降低了反应条件的要求。本发明的改性罗望子胶印花糊料的制备方法，工艺简单，操作方便，制得的改性罗望子胶印花糊料的羟乙基摩尔取代度低，粘度高，利于纺织印染，用于印花工艺后的成品得色率高，可广泛应用于分散染料染花工艺。

Description

一种改性罗望子胶印花糊料及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织品印花糊料技术领域，涉及一种改性罗望子胶印花糊料及其制备方法。
背景技术
印花糊料是指添加在印花色浆中能起到增稠作用的高分子化合物。目前市场上主要使用的是天然改性类糊料，主要有海藻酸钠、改性淀粉、改性纤维素、改性瓜尔胶、改性罗望子胶等。
罗望子，又称酸角、酸豆，属高大常绿乔木，原产于非洲，现广泛种植于热带、亚热带地区，印度、泰国产量较大。我国云南地区也有较丰富的罗望子资源。
罗望子胶，通常意义上指的是罗望子种仁粉(Tamarind Kernel Powder，TKP)，它是由罗望子种子制成的灰白色粉末。罗望子胶的最主要成分是罗望子多糖(Tamarind seedpolysaccharide，TSP)，约占65％以上。罗望子多糖属于半纤维素类中的木葡聚糖(xyloglucan)，它的分子结构主链为β-D-1，4-连接的葡萄糖，侧链是α-D-1，6-连接的木糖和β-D-1，2-连接的半乳糖。
罗望子胶在药物、食品行业具有很广泛的用途。在印度，它很早就被作为药材使用。罗望子胶在冷水中容易分散，加热溶解，具有较高的粘度。它可以用作食品增稠稳定剂，还可以用作纸张的粘合剂(Anon，1976)。罗望子胶还可以作为印染增稠剂在纺织行业使用(Khoja and holbe，2001)。
CN102978971A公开了一种分散染料印花糊料，该分散染料印花糊料由羟乙基改性罗望子胶、羧甲基纤维素钠、魔芋胶、六偏磷酸钠、无水硫酸钠和磷酸二氢钠复配而成，具体为它由羟乙基改性罗望子胶60～70份、羧甲基纤维素钠3～8份、魔芋胶2～10份、六偏磷酸钠5～10份、无水硫酸钠15～20份和磷酸二氢钠1～2份复配而成，将所述用量的原料粉碎至30目在常温下搅拌混合，同时加入防腐剂制得印花糊料。该发明中提及了以溶剂法生产羟乙基改性罗望子胶的方法，但未提及取代度及取代范围。用于印染后的印染效果有待进一步提高。
CN107142750A公开了一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将混合溶剂抽入至反应釜，在氮气的保护下将淀粉和罗望子胶依次投入到反应釜中，搅拌分散均匀，配成40％的悬浮液；(2)向反应釜中连续滴加48％的碱液，补加与碱液相同质量的质量百分比浓度95％的乙醇，温度为25℃～30℃，搅拌反应0.5～1小时；(3)向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠，缓慢升温至55℃～60℃，保温反应2～3小时；(4)称取取代度为1.0～1.2，粘度为1000～2000mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，在搅拌状态下投加至反应釜，分散均匀；降温至40℃～45℃，加入交联剂，交联反应1～2小时；(5)反应完毕，用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，使用质量百分比浓度88％乙醇洗涤，干燥粉碎即得底料；(6)将上述底料中复配0.5％～2％膨润土，制得分散染料印花用复合糊料。该发明的复合糊料成糊率高、储存稳定性好的分散染料印花用复合糊料，该发明所述糊料中，淀粉与罗望子胶一起羧甲基化改性，改善糊料流变性能，调节糊料印花粘度指数(PVI)，同时能增加糊料热稳定性，使其适合分散印花时的高温固色(170℃～190℃)工艺。但是，该发明采用的原料成本高，制备工艺复杂，对实验条件的控制要求高，用于印花工艺后的印染效果有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种改性罗望子胶印花糊料，羟乙基摩尔取代度为0.1～0.3，印花后得色率高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性罗望子胶印花糊料，按重量份计，包括以下原料：
本发明以罗望子胶作为原料，以水作为溶剂，在解聚剂、催化剂的作用下经醚化剂醚化后，制得羟乙基改性罗望子胶印花糊料，其羟乙基摩尔取代度为0.1～0.3。
本发明中，按重量份计，改性罗望子胶印花糊料包括原料的配比如下：
罗望子胶100份，
解聚剂0.1～0.5份，例如解聚剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份；
醚化剂5～50份，例如醚化剂的重量份为5份、10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份；
催化剂3～10份，例如催化剂的重量份为3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份；
水60～150份，例如水的重量份为60份、70份、80份、90份、100份、110份、120份、130份、140份、150份。
优选地，本发明的改性罗望子胶印花糊料，按重量份计，包括以下原料：
本发明中，所述解聚剂为双氧水、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制性的组合为解聚剂为双氧水、过硫酸钠的混合物，双氧水、过硫酸铵的混合物，过硫酸钠和过硫酸铵的混合物，双氧水、过硫酸钠和过硫酸铵的混合物。
本发明中，所述醚化剂为环氧乙烷。
本发明中，所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明的目的之二在于提供一种改性罗望子胶印花糊料的制备方法，所述制备方法为：按重量份计，将100份的罗望子胶与60～150份的水混合，加入0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂和3～10份的催化剂进行反应，得到改性罗望子胶印花糊料。
其中，所述醚化剂加入时缓慢加入，优选为1h以内将醚化剂滴加完毕。
优选地，所述反应的时间为1～3h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h。
所述反应的温度为50～80℃，例如反应的温度为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
所述反应后还包括如下步骤：反应结束后降温，加入酸中和至中性，经真空干燥、粉碎后，得到改性罗望子胶印花糊料。
作为本发明的优选方案，所述制备方法为：按重量份计，将100份的罗望子胶与60～150份的水混合，加入0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂和3～10份的催化剂，50～80℃反应1～3h，反应结束后降温至30～50℃，加入酸中和至中性，经80～120℃真空干燥、粉碎后，得到改性罗望子胶印花糊料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的改性罗望子胶印花糊料，原料中以水作为溶剂，大大降低了生产成本和环保压力；醚化剂的使用量低，同时降低了反应条件的要求。
(2)本发明的改性罗望子胶印花糊料的制备方法，工艺简单，操作方便，制得的改性罗望子胶印花糊料的羟乙基摩尔取代度低，为0.1～0.3，粘度高，在25℃的温度条件下，质量浓度为9％的改性罗望子胶印花糊料溶液的粘度13000cp以上，利于纺织印染，用于印花工艺后的成品得色率高，可广泛应用于分散染料染花工艺。
附图说明
图1为现有技术中的罗望子胶的核磁氢谱图；
图2为本发明的改性罗望子胶印花糊料的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合附图1、2，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明的改性罗望子胶印花糊料，按重量份计，包括以下原料：
本发明的改性罗望子胶印花糊料的制备方法，所述制备方法为：按重量份计，将100份的罗望子胶与60～150份的水混合，加入0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂和3～10份的催化剂进行反应，得到改性罗望子胶印花糊料。
本发明的改性罗望子胶印花糊料用于印花工艺时，印花工艺流程如下：
75D雪纺印花工艺：原糊配制→色浆配制→印花(磁棒小样印花机)→烘干→蒸化固色(176℃×6min)→还原清洗(85℃，液碱2g/L，保险粉2g/L)→烘干，完成印花。
实施例1
本实施例的改性罗望子胶印花糊料的制备方法如下：
称取100克罗望子胶与90g水相混合，加入0.2克双氧水、8克氢氧化钠，将混合物搅拌15分钟，然后，加热至70℃，在1小时内滴加完30克环氧乙烷，在70℃保持1小时，将混合物冷却至室温，通过加入冰醋酸中和至pH7。将中和后的混合物真空干燥，粉碎，得到羟乙基罗望子胶糊料，在25℃的9％溶液的粘度14000cp(Brookfield粘度计，30rpm)。
按照上述印花工艺流程，将本实施制得的改性罗望子胶印花糊料用于印花工艺，对其印花性能进行测试，结果如表1所示。
其中，采用的原料罗望子胶的核磁氢谱图如图1所示，本发明制得的改性罗望子胶印花糊料的核磁氢谱图如图2所示。与图1相比，图2中在9.8ppm左右处有一个明显的特征峰，说明羟乙基已被取代到罗望子胶的分子链中。
实施例2-5
改变原料的配比，按照实施例1的制备方法，得到了不同粘度的羟乙基罗望子胶糊料，其用料及实验条件如表2所示。
将实施例2-5制得的改性罗望子胶印花糊料用于印花工艺，对其印花性能进行测试，结果如表1所示。
对比例
采用市售CMT-8印花糊料作为对比例，其中，CMT-8印花糊料为羧甲基罗望子胶糊料，其印花工艺与实施例1相同，对其印花性能进行测试，结果如表1所示。
表1
表2
本发明的改性罗望子胶印花糊料，原料中以水作为溶剂，大大降低了生产成本和环保压力；醚化剂的使用量低，同时降低了反应条件的要求。本发明的改性罗望子胶印花糊料的羟乙基摩尔取代度低，为0.1～0.3，粘度高，在25℃的温度条件下，质量浓度为9％的改性罗望子胶印花糊料溶液的粘度13000cp以上，利于纺织印染，用于印花工艺后的成品得色率高，印染后的成品的轮廓清晰度好、渗透性高，印染后色彩保持稳定，毛效测试性能好，可广泛应用于分散染料染花工艺。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种改性罗望子胶印花糊料，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
2.根据权利要求1所述的改性罗望子胶印花糊料，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
3.根据权利要求1或2所述的改性罗望子胶印花糊料，其特征在于，所述解聚剂为双氧水、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3之一所述的改性罗望子胶印花糊料，其特征在于，所述醚化剂为环氧乙烷。
5.根据权利要求1-4之一所述的改性罗望子胶印花糊料，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.一种如权利要求1-5之一所述的改性罗望子胶印花糊料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按重量份计，将100份的罗望子胶与60～150份的水混合，加入0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂和3～10份的催化剂进行反应，得到改性罗望子胶印花糊料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述醚化剂加入时缓慢加入，优选为1h以内将醚化剂滴加完毕；
优选地，所述反应的时间为1～3h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50～80℃。
9.根据权利要求6-8之一所述的制备方法，其特征在于，所述反应后还包括如下步骤：反应结束后降温，加入酸中和至中性，经真空干燥、粉碎后，得到改性罗望子胶印花糊料。
10.根据权利要求6-9之一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按重量份计，将100份的罗望子胶与60～150份的水混合，加入0.1～0.5份的解聚剂、5～50份的醚化剂和3～10份的催化剂，50～80℃反应1～3h，反应结束后降温至30～50℃，加入酸中和至中性，经80～120℃真空干燥、粉碎后，得到改性罗望子胶印花糊料。
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