CN108130081A - 镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶及其制备方法，该纳米晶的化学式为Gd1‑x‑y Yb x Er y VO4，其中0.05≤x≤0.30，0.001≤y≤0.02。本发明所制备的绿色上转换发光纳米晶为椭球形，大小均匀，分散性好，尺寸约200~300nm；在波长980nm的激光激发下肉眼即可观察到明亮绿色发光，且发光效率高、色纯度好；本发明制备工艺简单，生产成本低，整个反应在水溶液中进行，经济环保，便于工业化生产。

Description

镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶及其制备方法
技术领域：
本发明属于发光材料技术领域，更具体地，涉及一种稀土离子镱铒Yb3+/ Er3+共掺杂的钒酸钆GdVO4绿色上转换发光纳米晶及其制备方法。
背景技术:
上转换发光材料能够将不可见的红外/近红外光转换成短波长的可见光，在光纤通信、三维立体显示、红外探测、荧光防伪、激光医疗等领域具有广泛的应用价值。基质和掺杂的稀土离子对上转换发光材料的发光性能具有重要影响。现有的上转换材料的基质主要有氟化物、卤化物、硫化物和氧化物。氟化物的声子能量较低，具有较高的上转换效率，但其化学稳定性和机械强度差，抗激光损伤阈值低，制作工艺难度大，在一定程度上限制了它的应用。卤化物和硫化物的声子能量也较低，上转换效率高，但它们的化学和热稳定性差，而且制备工艺复杂、污染严重、生产成本高。相对而言，氧化物的声子能量较高，上转换效率较低，但是其化学稳定性高，制作工艺简单。GdVO4作为一种含氧钒酸盐，保留了氧化物稳定性好的优点，而且声子能量相对纯的氧化物较低，作为上转换发光基质材料具有潜在的应用前景。
稀土离子具有长的寿命，是制备上转换发光材料的理想选择。其中稀土铒Er3+离子的4I15/2 → 4I11/2能级跃迁，在980 nm激光激发下能够发光。但是Er3+对980 nm激光的吸收截面较小，导致发射光较弱，且泵浦效率低。为了提高Er3+的发光效率，需要共掺入合适的敏化剂。稀土离子镱Yb3+离子的吸收范围从850 nm覆盖到1000 nm，且在980 nm具有大的吸收截面，是一种很好的敏化剂。而且Yb3+的能级很容易与Er3+的4I11/2能态共振，这样如果Yb3+离子敏化，Er3+的4I15/2 → 4I11/2与4I11/2 → 4F7/2跃迁就很容易进行，上转换发光效率就会得到很大的提高。
此外，上转换发光材料的微观形貌对其发光效率也有重要影响。通常固相反应法制备的材料，颗粒尺寸较大，在实际应用中，需要再次球磨，降低颗粒尺寸，但在球磨的过程中，容易造成颗粒表面缺陷，引起荧光淬灭，从而导致发光效率降低。因此，制备颗粒尺寸均匀、形貌可控的纳米级上转换发光材料，对于其实际应用具有重要意义。
发明内容：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种椭球状钒酸钆基质绿色上转换发光纳米晶。
本发明另一目的是提供该镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶的制备方法，其化学式为：Gd1-x- y Yb x Er y VO4，其中0.05 ≤ x ≤ 0.30，0.001 ≤ y ≤ 0.02，该方法包括以下步骤：
1）按所述化学式的摩尔比准备原料Gd(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3和NH4VO3；将Gd(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液溶于蒸馏水中，得到混合溶液，在磁力搅拌条件下加入NaOH溶液调节混合溶液的pH值至9 ~ 14，得到白色悬浊液A；
2）将悬浊液A转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %，放入烘箱中在150 ~180 ℃温度下水热处理6 ~ 12 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物洗涤至中性；然后将其分散在蒸馏水中，超声分散10 ~ 30 min，得到悬浊液B；
3） 将NH4VO3溶解于NaOH溶液中得到透明溶液，其中NH4VO3与NaOH的摩尔比为（0.2 ~0.4）：1；然后在不断搅拌的情况下将该透明溶液逐渐滴加到悬浊液B中，继续搅拌0.5 ~1 h得到悬浊液C；
4）将悬浊液C转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %，放入烘箱中在150 ~180 ℃温度下水热处理12 ~ 24 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物洗涤至中性；在70 ~ 80 ℃条件下干燥4 ~ 8 h，得到白色粉末；
5）将所得白色粉末在600 ~ 900 ℃热处理2 ~ 4 h，即可得到镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
本发明的进一步设计在于：
步骤1）中原料Gd(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3溶液的浓度分别为：0.4 mol/L、0.4 mol/L、0.1 mol/L，NH4VO3为固体粉末。
步骤1）和步骤3）中所用NaOH溶液的浓度为1 ~ 4 mol/L。
步骤2）中白色沉淀物用去离子水洗涤2~3次，至滤液的pH值为中性。
步骤4）中白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2 ~ 3次，至滤液的pH值为中性。
上述方法制备的镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。与现有的技术相比，本发明具有以下显著优点：
1）本发明以Yb3+/Er3+共掺杂的钒酸钆GdVO4，制备工艺简单，生产成本低，整个反应在水溶液中进行，没有使用任何有机溶剂，经济环保，便于工业化生产。
2）本方法得到的钒酸钆基质绿色上转换发光纳米晶为椭球形，大小均匀，分散性好，尺寸约200 ~ 300 nm，可满足高分辨率显色的需求。
3）本方法得到的镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶，在波长980 nm的激光激发下肉眼即可观察到明亮绿色发光，且发光效率高、色纯度好。
附图说明：
图1为实施例1所制备的绿色上转换发光纳米晶的X射线衍射谱图；
图2为实施例1所制备的绿色上转换发光纳米晶的扫描电镜图，该图兼作摘要附图；
图3为实施例1所制备的绿色上转换发光纳米晶的发射光谱图。
具体实施方式：
下面结合具体实施实例对本发明的技术解决方案作进一步的说明，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：
本发明镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶，化学式为Gd1-x-y Yb x Er y VO4，其中x=0.20，y = 0.01。其具体制备步骤如下：
1） 分别量取7.9 mL浓度为0.4 mol/L的Gd(NO3)3溶液（含Gd(NO3)3 3.16 mmol），2.0mL浓度为0.4 mol/L的Yb(NO3)3溶液（含Yb(NO3)3 0.8 mmol ）和0.4 mL浓度为0.1 mol/L的Er(NO3)3溶液（含Er(NO3)3 0.04 mmol）溶于15 mL蒸馏水中，得到混合溶液。在磁力搅拌过程中，用浓度为2 mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12，得到白色悬浊液A；
2）将悬浊液A转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在180 ℃温度下水热处理6 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水洗涤2次，然后将其分散在蒸馏水中，超声分散15 min，得到悬浊液B；
3） 称取0.4679 g （4 mmol）NH4VO3溶解于20 mL 浓度为1 mol/L的NaOH溶液中，得到透明溶液。然后在不断搅拌的情况下将该溶液逐渐滴加到悬浊液B中，继续搅拌0.5 h得到悬浊液C；
4）将悬浊液C转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在180 ℃温度下水热处理24 h；反应完全后利用离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2~3次，至滤液的pH值为中性；在75 ℃条件下干燥8 h；
5）将干燥后的白色粉末在800 ℃热处理2 h，即可得到镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
如图1所示，实施例一制得的镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶具有良好的结晶性，其衍射锋的晶面间距d值和相对强度与GdVO4的标准卡片（17-0260）所列的d值和相对强度一致，属于四方晶系。
如图2所示，所述的GdVO4: Yb3+/ Yb3+纳米晶为椭球状，大小均匀，尺寸约为200 ~300 nm，分散性好。
其发射光谱如图3所示，在980 nm近红外激光激发下，所述GdVO4: Yb3+/ Yb3+纳米晶发射出肉眼可见的明亮绿光。发射主峰位于524 nm和553 nm的绿光对应Er3+离子的4H11/2, 4S3/2 → 4I15/2能级跃迁，而659 nm的红光发射峰对应于Er3+离子的4F9/2 → 4I15/2跃迁。红光发射峰相对绿光发射峰非常弱，说明光谱的色纯度较好。
实施例2：
本发明镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶，化学式为Gd1-x-y Yb x Er y VO4，其中x =0.10，y = 0.02。其具体制备步骤如下：
1） 分别量取8.8 mL浓度为0.4 mol/L的Gd(NO3)3溶液（含Gd(NO3)3 3.52 mmol），1.0mL 浓度为0.4 mol/L 的Yb(NO3)3溶液（含Yb(NO3)3 0.4 mmol）和0.8 mL浓度为0.1 mol/L的Er(NO3)3溶液（含Er(NO3)3 0.08 mmol）溶于15 mL蒸馏水中，得到混合溶液。在磁力搅拌过程中，用浓度为1 mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH值为10，得到白色悬浊液A；
2）将悬浊液A转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在170 ℃温度下水热处理6 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水洗涤2次，然后将其分散在蒸馏水中，超声分散15 min，得到悬浊液B；
3） 称取0.4679 g （4 mmol）NH4VO3溶解于10 mL 浓度为1 mol/L的NaOH溶液中，得到透明溶液。然后在不断搅拌的情况下将该溶液逐渐滴加到悬浊液B中，继续搅拌0.5 h得到悬浊液C；
4）将悬浊液C转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在180 ℃温度下水热处理24 h；反应完全后利用离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2~3次，至滤液的pH值为中性；在75 ℃条件下干燥8 h；
5）将干燥后的白色粉末在700 ℃热处理2 h，即可得到镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
实施例3：
本发明镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶，化学式为Gd1-x-y Yb x Er y VO4，其中x =0.05， y = 0.005。其具体制备步骤如下：
1） 分别量取9.45 mL 浓度为0.4 mol/L的Gd(NO3)3溶液（含Gd(NO3)3 3.78 mmol），0.5mL浓度为0.4 mol/L的Yb(NO3)3溶液（含Yb(NO3)3 0.2 mmol ）和0.2 mL浓度为0.1 mol/L的Er(NO3)3溶液（含Er(NO3)3 0.02 mmol）溶于15 mL蒸馏水中，得到混合溶液。在磁力搅拌过程中，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH值为12，得到白色悬浊液A；
2）将悬浊液A转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在180 ℃温度下水热处理6 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水洗涤2次，然后将其分散在蒸馏水中，超声分散20 min，得到悬浊液B；
3） 称取0.4679 g （4 mmol）NH4VO3溶解于15 mL浓度为1 mol/L的NaOH溶液中，得到透明溶液。然后在不断搅拌的情况下将该溶液逐渐滴加到悬浊液B中，继续搅拌1 h得到悬浊液C；
4）将悬浊液C转移至反应釜中，反应釜体积填充度为80 %，放入烘箱中在180 ℃温度下水热处理20 h；反应完全后利用离心沉降，并将得到的白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2~3次，至滤液的pH值为中性；在80 ℃条件下干燥6 h；
5）将干燥后的白色粉末在600 ℃热处理4 h，即可得到镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
当然，本发明还可有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶的制备方法，其特征在于化学式为：Gd1-x-y Yb x Er y VO4，其中0.05 ≤ x ≤ 0.30，0.001 ≤ y ≤ 0.02，该方法包括以下步骤：
1）按所述化学式的摩尔比准备原料Gd(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3和NH4VO3；将Gd(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液溶于蒸馏水中，得到混合溶液，在磁力搅拌条件下加入NaOH溶液调节混合溶液的pH值至9 ~ 14，得到白色悬浊液A；
2）将悬浊液A转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %，放入烘箱中在150 ~180 ℃温度下水热处理6 ~ 12 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物洗涤至中性；然后将其分散在蒸馏水中，超声分散10 ~ 30 min，得到悬浊液B；
3） 将NH4VO3溶解于NaOH溶液中得到透明溶液，其中NH4VO3与NaOH的摩尔比为（0.2 ~0.4）：1；然后在不断搅拌的情况下将该透明溶液逐渐滴加到悬浊液B中，继续搅拌0.5 ~1 h得到悬浊液C；
4）将悬浊液C转移至反应釜中，反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %，放入烘箱中在150 ~180 ℃温度下水热处理12 ~ 24 h；反应完全后离心沉降，并将得到的白色沉淀物洗涤至中性；在70 ~ 80 ℃条件下干燥4 ~ 8 h，得到白色粉末；
5）将所得白色粉末在600 ~ 900 ℃热处理2 ~ 4 h，即可得到镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤1）中原料Gd(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3溶液的浓度分别为：0.4 mol/L、0.4 mol/L、0.1 mol/L，NH4VO3为固体粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤1）和步骤3）中所用NaOH溶液的浓度为1 ~ 4 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤2）中白色沉淀物用去离子水洗涤2~3次，至滤液的pH值为中性。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤4）中白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2 ~ 3次，至滤液的pH值为中性。
6.权利要求1-5任一所述方法制备的镱铒共掺杂钒酸钆绿色上转换发光纳米晶。
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