CN108129884A - 一种利用复合改性剂制备碳酸钙填料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用复合改性剂制备碳酸钙填料的方法。首先取油酸钠与去离子水配置成油酸钠水溶液，再与碳酸钙粉混合搅拌，然后静置、抽滤，抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，再烘干，将烘干的碳酸钙粉体再加入水混合成悬浮液，依次添加植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，搅拌后再加入环己烷‑1，2‑二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌后进行加热，再加入硬脂酸，搅拌均匀，并在加热条件下，加入马来酸酐接枝相容剂和抗坏血酸，搅拌均匀，反应结束后静置，抽滤，抽滤后得到的碳酸钙，经高温干燥、冷却即得改性的碳酸钙填料。其制备工艺简单，流程短，具有较好应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙改性制备技术领域，具体涉及利用硅烷偶联剂、增塑剂等改性剂制备一种环保型碳酸钙的方法。
背景技术
由于碳酸钙作为塑料制品的填料，可以提高制品的耐热性、耐磨性、刚度等，而碳酸钙又来源广、价格低，因此在塑料中使用非常广泛。但是其表面有亲水性较强的羟基，呈现较强的碱性，这种亲水疏油的性质使的碳酸钙与有机高聚物的亲和性差，易形成聚集体，造成在高聚物内部分分散不均匀，从而造成两种材料间界面缺陷，直接应用效果不好，因此，为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改性碳酸钙填充复合材料的物理性能，往往采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性。
一直以来，邻苯二甲酸酯类作为碳酸钙的主要增塑剂，但是，近几年来的许多研究证明，哺乳动物吸入高剂量的邻苯二甲酸酯类有使肝脏致癌的迹象，长期接触邻苯二甲酸酷类的工作人员，他们的外周神经系统会受到损害，研究新型环保改性碳酸钙粉体填料已成为相关行业重要研究内容之一。
发明内容
本发明利用环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂替代邻苯二甲酸酯类增塑剂，对碳酸钙粉体改性能得到一种环保型碳酸钙填料。该碳酸钙填料包括如下步骤：
⑴首先取油酸钠与去离子水配置成油酸钠水溶液，再加入碳酸钙粉，并搅拌0.5-1h，搅拌完成后静置10-30min后抽滤；
⑵抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，再烘干；
⑶将烘干的碳酸钙粉体加入水混合成悬浮液，再依次添加植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌10-20min；
⑷再往体系加入环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌10-20min；
⑸将上述混合液体进行加热，边搅拌边加入硬脂酸，添加后继续搅拌1-2h；
⑹在加热条件下，并边搅拌边加入马来酸酐接枝相容剂和抗坏血酸，添加后继续搅拌1-2h；
⑺反应结束后将体系静置10-30min，抽滤；
⑻抽滤后得到的碳酸钙，再高温干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。
优先地，在所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑴中，所述的油酸钠的质量溶度为1％-5％；
优先地，所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑵中，所述的烘干温度控制在70-80℃。
优先地，，所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑶中，所述的碳酸钙粉体加入量与所述水的加入量为1：3-1:5。
优先地，所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑸中，所述的加热温度控制在50-60℃。
优先地，所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑹中，所述的热温度控制在60-70℃。
优先地，所述的碳酸钙填料制备方法中，所述的制备步骤⑻中，干燥处理温度控制在105-120℃。
所述的碳酸钙填料制备方法中，其原料组分及含量(按质量计)如下：碳酸钙100份、油酸钠10-20份、植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂1-2份、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂0.5-1份、环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂1-3份、硬脂酸1-2份、马来酸酐接枝相容剂1-2份、抗坏血酸1-2份。
优先地，所述的碳酸钙原料组分中，碳酸钙为400目以上的重碳酸钙粉末。
本发明的有益效果：一种利用环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂等改性剂对碳酸钙进行改性，改性的碳酸钙填料分散性好，且改性剂环保性能好。按测试标准GB/T19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105±5℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105±5℃下干燥至恒重，活化率达到90％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求书做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明的权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例一：
首先取10g油酸钠与去离子水配置成质量溶度为1％的油酸钠水溶液，再加入100g的400目的重碳酸钙粉，并搅拌0.5h，搅拌完成后静置10min后抽滤，抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，在70℃烘干，将烘干的碳酸钙粉体加入300g水混合成悬浮液，再依次添加1g植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、0.5g乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌10min，再往体系依次加入1g环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌10min，将上述混合液体置于水浴加热至50℃，边搅拌边加入1g的硬脂酸，添加后继续搅拌2h，将体系加热至60℃，并再边搅拌边添加1g马来酸酐接枝相容剂和1g抗坏血酸，添加后继续搅拌2h，反应结束后将体系静置10-30min，抽滤，抽滤后得到的碳酸钙，再在105℃高温下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到92％。
实施例二：
首先取15g油酸钠与去离子水配置成质量溶度为3％的油酸钠水溶液，再加入100g的420目的重碳酸钙粉末，并搅拌0.7h，搅拌完成后静置20min后抽滤，抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，再在75℃烘干，将烘干的碳酸钙粉体加入400g水混合成悬浮液，再依次添加1.5g植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、0.75g乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌15min，往体系依次加入2g环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌15min，将上述混合液体中置于水浴加热至55℃，边搅拌边添加1.5g的硬脂酸，添加后继续搅拌1.5h，将体系加热至65℃，并边搅拌边添加1.5g马来酸酐接枝相容剂和1.5g抗坏血酸，添加后继续搅拌1.5h，反应结束后将体系静置10-30min，抽滤，抽滤后得到的碳酸钙，再在110℃高温下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到94％。
实施例三：
首先取20g油酸钠与去离子水配置成质量溶度为5％的油酸钠水溶液，再加入100g的450目的重碳酸钙粉末，并搅拌1h，搅拌完成后静置30min后抽滤，抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，再烘干，将烘干的碳酸钙粉体加入400g水混合成悬浮液，再依次添加2g植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、1g乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌20min，再依次加入3g环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌20min，将上述混合液体中置于水浴加热至60℃，边搅拌边添加2g的硬脂酸，添加后继续搅拌2h，将体系加热至70℃，并边搅拌边添加2g马来酸酐接枝相容剂和2g抗坏血酸，添加后继续搅拌2h，反应结束后将体系静置10-30min，抽滤，抽滤后得到的碳酸钙，再在120℃高温下干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。按测试标准GB/T 19281-2003，将制备的碳酸钙做活化率测试，称取约5g试样，置于250mL分液漏斗中，加200mL水，以120次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min，待明显分层后一次性将下沉CaCO3放入预先于105℃下恒重的玻璃砂坩埚中，抽滤除去水，置于恒温干燥箱中，于105℃下干燥至恒重，活化率达到95％。
Claims (9)
1.一种碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，该改性方法包括如下步骤：
⑴首先取油酸钠与去离子水配置成油酸钠水溶液，再加入碳酸钙粉，并搅拌0.5-1h，搅拌完成后静置10-30min后抽滤；
⑵抽滤后得到的碳酸钙用去离子水洗涤，再烘干；
⑶将烘干的碳酸钙粉体加入水混合成悬浮液，再依次添加植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂，并搅拌10-20min；
⑷再往体系加入环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂，搅拌10-20min；
⑸将上述混合液体进行加热，边搅拌边加入硬脂酸，添加后继续搅拌1-2h；
⑹在加热条件下，并边搅拌边加入马来酸酐接枝相容剂和抗坏血酸，添加后继续搅拌1-2h；⑺反应结束后将体系静置10-30min，抽滤；
⑻抽滤后得到的碳酸钙，再高温干燥，干燥后冷却即得改性的碳酸钙填料。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，其原料组分及含量(按质量计)如下：碳酸钙100份、油酸钠10-20份、植物酸型单烷氧基类钛酸酯偶联剂1-2份、乙烯基十八烷基硅酸酯偶联剂0.5-1份、环己烷-1，2-二羧酸二异壬酯增塑剂1-3份、硬脂酸1-2份、马来酸酐接枝相容剂1-2份、抗坏血酸1-2份。
3.根据权利要求2所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，所述的原料组分中，所述碳酸钙粉末为400目以上的重碳酸钙粉末。
4.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑴中，所述的油酸钠的质量溶度为1％-5％。
5.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑵中，所述的烘干温度控制在70-80℃。
6.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑶中，所述的碳酸钙粉体加入量与所述水的加入量为1：3-1:5。
7.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑸中，所述的加热温度控制在50-60℃。
8.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑹中，所述的热温度控制在60-70℃。
9.根据权利要求1或者2任一所述的碳酸钙填料的改性方法，其特征在于，在所述改性方法步骤⑻中，干燥处理温度控制在105-120℃。
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