CN108129795A - 一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法 - Google Patents

一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，具体公开一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法。本发明选用含硅间苯聚醚醚酮作为偶联剂，利用该偶联剂对硅酸铝晶须进行表面改性，利用改性后的硅酸铝晶须与聚醚醚酮采用溶液分散、干燥、熔融挤出共混和注塑成型工艺进行加工，最终得到硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料，相比较于聚醚醚酮未增强材料，硅酸铝晶须增强聚醚醚酮材料拉伸和弯曲性能出现了较大幅度的提高，耐磨性能、阻燃性、尺寸稳定性、线膨胀系数等指标也有较大幅度的提高，材料成本至少下降为原有成本的75～80％。

Description

一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法。
背景技术
高分子材料一般具有高比模量、高比强度、耐腐蚀、耐疲劳等性能，其产品在日常生活中随处可见，对传统的金属、陶瓷等材料造成了强有力的冲击。聚醚醚酮是一种重要的特种工程塑料，以其较高的耐热等级、较强的机械性能以及优良的耐溶剂性等，广泛应用于航空航天、武器装备、汽车、电子元器件以及医疗器械等高端技术领域，聚醚醚酮已经成为具有代表性的高科技尖端材料。
聚醚醚酮是二十世纪发展起来的一类特种工程塑料。因其具有优异的力学性能、耐热性能、耐化学腐蚀性及生物相容性，在武器装备、航空航天、电子、汽车、核工业、医疗器械及人造骨骼等高技术领域有着重要的应用。但其高昂的成本和单一的性能极大地限制了聚醚醚酮向民用市场的发展。人们往往采用复合改性的方式来降低成本和提高聚醚醚酮材料的性能，如向聚醚醚酮树脂中添加无机填料、纤维等。
聚醚醚酮高昂的成本制约着聚醚醚酮产品向民用市场的发展，为降低成本以及满足不同领域的需求，需要对聚醚醚酮进行化学或物理改性以使其性能更加多样化。改性主要利用无机填料之间化学键键能很高的特性，在高分子材料中混入无机材料，可以得到稳定性高于纯品材料的复合高分子材料。
近年来，高端产品对聚醚醚酮的性能提出了更严格的要求，尤其是需要稳定性极好的精密仪器部件，除表面光泽、机械强度及硬度等性能外，尺寸稳定性也是一项重要的指标，即具有较小的线膨胀系数及较低的成型收缩率，以满足恶劣的工作环境下的使用要求。相比于其它树脂类产品，聚醚醚酮本身具有很高的尺寸稳定性，但要满足极端条件下使用要求还需要进一步提高，而硅酸铝晶须较低的线膨胀系数有望赋予复合材料非常好的尺寸稳定性。硅酸铝晶须具有高的弹性模量、良好的机械强度、耐热性、耐化学药品性、耐酸性、电绝缘性以及中子吸收等诸多优异性能。它成为金属、陶瓷等材料的改性添加剂，显示出极佳的物理学性质和优异的力学性能。另外，硅酸铝晶须已经实现了大规模生产、价格低廉、同时可以满足工业生产的需求。
硅酸铝晶须以及被用于热塑性树脂、热固性树脂、水泥、陶瓷和金属基的补强剂，并起到了很好的增强作用，但由于硅酸铝晶须作为无机填料与有机树脂结构差异较大，在晶须增强的树脂基复合材料中往往存在着缺陷。直到今天，硅酸铝晶须与树脂制件的界面问题仍是一个急需解决的难题。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法。
其技术方案如下：
一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入四氯甲烷进行溶解得到混合液，再将硅酸铝晶须加入到上述混合液中，继续搅拌460-500min，搅拌速度60～80r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提100-140min，过滤后，将滤上混合物料150-170℃干燥700-740min，冷却至常温待用；
(2)取步骤(1)中得到的混合物料，聚醚醚酮微粉，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，再加入四氢呋喃溶剂，常温下超声100-140min，升温至115-125℃，超声60-70min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
(3)将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为295～305℃、345～355℃、355～365℃、365～375℃、360～370℃、345～355℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒，最后将料粒注塑成样条进行测试。
其中，四氯甲烷的加入量是硅酸聚醚醚酮偶联剂质量的70～80倍，优选80倍。
硅酸铝晶须加入之前在140-160℃真空干燥处理300-420min后冷却后备用。
步骤(1)中硅酸聚醚醚酮偶联剂选自含硅间苯聚醚醚酮；硅酸聚醚醚酮偶联剂与硅酸铝晶须的质量比为(1～5)：(95～99)。
步骤(2)中的混合物料与聚醚醚酮微粉的质量比为(10～30)：(70～90)。
四氢呋喃溶剂的加入量是投入物料总质量的40-50倍，优选50倍。
原材料中：硅酸聚醚醚酮偶联剂的玻璃化转变温度165～169℃；
聚醚醚酮微粉是选自400～500目；
硅酸铝晶须：直径5μm；长径比：5～7:1。
步骤(1)目的是硅酸铝纤维被表面改性，提高其分散性，步骤(2)主要目的是将聚醚醚酮均匀的与步骤1中的干燥物混合，本发明溶液混合采用机械搅拌、磁力搅拌和超声混合配合，首先使用机械搅拌进行搅拌混合的目的是将硅酸聚醚醚酮偶联剂均匀的附着在硅酸铝晶须纤维表面，起到表面改性的目的，由于硅酸铝晶须纤维密度较小，磁力搅拌无法有效将纤维打散，不利于均匀分散；其次，使用磁力搅拌结合超声分散使得聚醚醚酮和步骤1中干燥混合物在四氢呋喃的溶液中均匀混合，硅酸铝纤维被表面改性好后，具有较好的分散性。
本发明采用的硅酸铝晶须改性使用四氯甲烷作为溶剂，聚醚醚酮硅酸铝纤维溶液混合采用的是四氢呋喃作为溶剂，是因为硅酸聚醚醚酮偶联剂在四氯甲烷中的溶解度要好于四氢呋喃，步骤1中需要将偶联剂完全溶解，并均匀覆盖在硅酸铝纤维上；步骤2中使用四氢呋喃的作用主要是分散聚醚醚酮和干燥物，避免偶联剂在溶液中溶解度过大，一旦溶解度过大，会使偶联剂从纤维上脱落，降低复合材料强度和其它性能。
本发明选用与聚醚醚酮相容性较好、热稳定性更高的含硅间苯聚醚醚酮作为偶联剂，利用该偶联剂对硅酸铝晶须进行表面改性，侧链含硅间苯聚醚醚酮具有无机结构，可以与硅酸铝晶须表面进行有效结合，同时具有与聚醚醚酮结构相同的聚醚醚酮主链，完全可以与聚醚醚酮熔融混合在一起，起到了很好的偶联效果，利用改性后的硅酸铝晶须与聚醚醚酮采用溶液分散、干燥、熔融挤出共混和注塑成型工艺进行加工，最终得到硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料。相比较于聚醚醚酮未增强材料，硅酸铝晶须增强聚醚醚酮材料拉伸和弯曲性能出现了较大幅度的提高，耐磨性能、阻燃性、尺寸稳定性、线膨胀系数等指标也有较大幅度的提高，材料成本至少下降为原有成本的75～80％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
1、将1份硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入偶联剂质量70倍的四氯甲烷进行溶解，再将140℃真空干燥处理300min并冷却后的硅酸铝晶须95份加入到上述混合液中，继续搅拌460min，搅拌速度60r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提100min，过滤后，将滤上物150℃干燥700min，冷却至常温待用；
2、取步骤1中的干燥混合物料10份，聚醚醚酮微粉70份，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，投入物料的总质量的40倍的四氢呋喃溶剂，常温下超声100min，升温至115℃，超声60min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
3、将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为295℃、345℃、355℃、365℃、360℃、345℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒。最后将料粒注塑成样条进行测试。
实施例2
1、将2份硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入偶联剂质量75倍的四氯甲烷进行溶解，再将150℃真空干燥处理360min并冷却后的硅酸铝晶须98份加入到上述混合液中，继续搅拌480min，搅拌速度70r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提120min，过滤后，将滤上物160℃干燥720min，冷却至常温待用；
2、取步骤1中的干燥混合物料20份，聚醚醚酮微粉80份，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，投入物料的总质量的45倍的四氢呋喃溶剂，常温下超声120min，升温至120℃，超声60min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
3、将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为300℃、350℃、360℃、370℃、365℃、350℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒。最后将料粒注塑成样条进行测试。
实施例3
1、将3份硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入偶联剂质量的80倍四氯甲烷进行溶解，再将160℃真空干燥处理400min并冷却后的硅酸铝晶须97份加入到上述混合液中，继续搅拌480min，搅拌速度80r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提120min，过滤后，将滤上物160℃干燥720min，冷却至常温待用；
2、取步骤1中的干燥混合物料30份，聚醚醚酮微粉90份，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，投入物料总质量的50倍的四氢呋喃溶剂，常温下超声120min，升温至120℃，超声70min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
3、将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为300℃、350℃、360℃、370℃、365℃、350℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒，最后将料粒注塑成样条进行测试。
实施例4
1、将4份硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入偶联剂质量的80倍四氯甲烷进行溶解，再将150℃真空干燥处理360min并冷却后的硅酸铝晶须96份加入到上述混合液中，继续搅拌480min，搅拌速度80r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提120min，过滤后，将滤上物160℃干燥720min，冷却至常温待用；
2、取步骤1中的干燥混合物料20份，聚醚醚酮微粉80份，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，投入物料总质量的50倍的四氢呋喃溶剂，常温下超声120min，升温至120℃，超声60min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
3、将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为300℃、350℃、360℃、370℃、365℃、350℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒。最后将料粒注塑成样条进行测试。
实施例5
1、将5份硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入偶联剂质量的80倍四氯甲烷进行溶解，再将150℃真空干燥处理360min并冷却后的硅酸铝晶须95份加入到上述混合液中，继续搅拌480min，搅拌速度60r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提120min，过滤后，将滤上物160℃干燥720min，冷却至常温待用；
2、取步骤1中的干燥混合物料30份，聚醚醚酮微粉70份，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，投入物料总质量的50倍的四氢呋喃溶剂，常温下超声120min，升温至120℃，超声60min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
3、将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为300℃、350℃、360℃、370℃、365℃、350℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒。最后将料粒注塑成样条进行测试。
上述实施例中所述份数为质量份数。
表1：实施例1-5和对比例制备的材料性质数据表
本发明是以纯树脂未增强聚醚醚酮作为参照，通过硅酸铝纤维的增强后，制备的硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料综合性能有较大幅度的提高，未增强纯聚醚醚酮树脂的相关性能参数即官方文献参数。

Claims (9)

1.一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硅酸聚醚醚酮偶联剂投入到带有外搅拌的三口烧瓶内，加入四氯甲烷进行溶解得到混合液，再将硅酸铝晶须加入到上述混合液中，继续搅拌460-500min，搅拌速度60～80r/min，过滤、冷却，再用乙醇抽提100-140min，过滤后，将滤上混合物料150-170℃干燥700-740min，冷却至常温待用；
(2)取步骤(1)中得到的混合物料，聚醚醚酮微粉，投入到带有磁力搅拌的电加热三口烧瓶内，再加入四氢呋喃溶剂，常温下超声100-140min，升温至115-125℃，超声60-70min，将超声后的混合物经过滤、干燥后取出待用；
(3)将步骤2混合物料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出，控制双螺杆挤出机的分段温度为295～305℃、345～355℃、355～365℃、365～375℃、360～370℃、345～355℃，挤出后料条经传送带输送、空气冷却、牵引入切粒机，得到直径2～4mm、长度4～6mm的圆柱状粒，最后将料粒注塑成样条进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中四氯甲烷的加入量是硅酸聚醚醚酮偶联剂质量的70～80倍。
3.根据权利要求1或2所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中四氯甲烷的加入量是硅酸聚醚醚酮偶联剂质量的80倍。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硅酸铝晶须加入之前在140-160℃真空干燥处理300-420min后冷却后备用。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硅酸聚醚醚酮偶联剂选自含硅间苯聚醚醚酮；硅酸聚醚醚酮偶联剂与硅酸铝晶须的质量比为(1～5)：(95～99)。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的混合物料与聚醚醚酮微粉的质量比为(10～30)：(70～90)。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中四氢呋喃溶剂的加入量是投入物料的总质量的40-50倍。
8.根据权利要求1或7所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中四氢呋喃溶剂的加入量是投入物料的总质量的50倍。
9.根据权利要求1所述的一种硅酸铝晶须增强聚醚醚酮改性材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚醚醚酮微粉是选自400～500目。
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