CN108123173A - 一种低温锂离子电池电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种低温锂离子电池电解液，所述低温锂离子电池电解液含有三氟代短碳链酯。使用三氟代短碳链酯类作为电解液共溶剂，可以降低SEI膜中有机碳链的长度，从而降低低温下SEI膜阻抗和电荷迁移内阻，提高锂盐在电解液中的溶解度，可以通过氟化提高电解液极性，形成的SEI膜极性更强，锂离子的低温脱嵌性能更好，提高电子迁移率和循环性能，可以增强电池的低温性能。

Description

一种低温锂离子电池电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种低温锂离子电池电解液。
背景技术
随着能源与环境问题的日益突出以及现代科技的快速发展,社会对电池的性能提出了更高的要求。锂离子电池以其工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应和“绿色”环保等优点而成为移动电源的首选。锂离子电池以其工作电压高、能量密度大和循环寿命长等优点，成为目前新能源领域的研究热点。锂离子电池因具有高额定电压、高比能量、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应以及环境友好等优点而成为移动电话、笔记本电脑、便携式测量仪、小型摄像机等电子装置小型轻量化的理想电源。近年来，锂离子电池也被视为下一代电动汽车和混合动力汽车的最具前景的能源器件。
锂离子电池在正常使用条件下通常是安全的，但是其耐热扰动能力差，存在严重的安全隐患。众所周知，电解液承载着正负极之间锂离子的运输功能，而目前商业化的电解液主要是以六氟磷酸锂(LiPF6)为锂盐，以碳酸乙烯酯(EC)以及线性碳酸酯(如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC))为溶剂构成。这类电解液虽然有着较高的电导率，但由于LiPF6易与溶剂中的微量水反应，生成的HF会造成过渡金属的溶解，从而导致电极材料结构的改变以及电池容量的衰退。同时，LiPF6的热稳定性不好，热分解温度在70℃左右，这使得锂离子电池的应用范围受到了温度条件的限制。此外，这类电解液中含有的线性碳酸酯通常具有低闪点的特点，使得电池在滥用或受热情况下电解液易发生燃烧、爆炸等事故。近年来，为了提高锂离子电池的电化学性能和安全性能，开发难燃甚至不燃的高性能电解液已成为该领域的研究热点。因而，使用新型的锂离子电池电解液，探索更安全更稳定的电解液组成系统，是管理和控制锂离子电池安全问题的有效途径。
中国专利CN103827416A中提出了一类非水电解液，电解液中以环状碳酸酯和线性碳酸酯为主溶剂，以磷腈化合物，氟化溶剂以及有机磷酸酯或有机膦酸酯为阻燃共溶剂或添加剂。该电解液虽然一定程度的降低了现有商业化电解液的易燃性，但是由于其体系中仍然含有高度易燃的线性碳酸酯，使得其电解液体系的安全水平依旧不高，其次该电解液至少含有四种溶剂，成分较复杂，对应的电池循环性能均比商业化电解液的电池性能差，这些缺点都限制该电解液的实际应用。而本发明所述电解液体系由高闪点溶剂组成，具有较高的安全水平，其次电解液由两种溶剂和一种锂盐组成，成分简单，且对应的电池的室温和高温循环性能均优于商业化电解液的电池性能，具有较大的应用潜力。
目前针对高温锂电池电解液的研究已经相当成熟，而相对于锂电池的低温技术尚未完全成熟，其中一个重要原因是电解液与正负极形成的SEI膜发生相变，有机长碳链和锂结合后导致阻抗增加，同时电解液在低温条件下粘度增大，导致锂离子在电解液和SEI膜中迁移率降低，脱嵌更困难。通过降低锂电池低温下SEI膜和电解液阻抗，提高锂离子的迁移率和脱嵌能力，对于提高电池的低温性能具有十分重要的实际意义。
发明内容
针对目前在低温条件下，电解液与正负极形成的SEI膜发生相变，有机长碳链和锂结合后导致阻抗增加，同时电解液在低温条件下粘度增大，导致锂离子在电解液和SEI膜中迁移率降低，脱嵌更困难的缺陷，本发明的目的是提供一种低温锂离子电池电解液，可以降低SEI膜中有机碳链的长度，从而降低低温下SEI膜阻抗和电荷迁移内阻。
为实现上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种低温锂离子电池电解液，包括非水电解液、电解质和低温添加剂，所述低温添加剂为三氟代短碳链酯。
本发明中，使用三氟代短碳链酯类作为电解液共溶剂，可以降低SEI膜中有机碳链的长度，从而降低低温下SEI膜阻抗和电荷迁移内阻，提高锂盐在电解液中的溶解度，可以通过氟化提高电解液极性，形成的SEI膜极性更强，锂离子的低温脱嵌性能更好，提高电子迁移率和循环性能，可以增强电池的低温性能。
优选条件下，所述三氟代短碳链酯选自三氟代碳酸甲乙酯、三氟代碳酸二乙酯、三氟代碳酸丙乙酯和三氟乙酸甲脂中的至少一种。
优选条件下，所述非水电解液选用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二甲醚四甘醇(TEGDME)、乙二醇二甲醚(DME)、磷酸三甲酯等链状磷酸三酯、3-甲氧基丙腈等腈类分散剂、2-三氟甲基六氟丙基乙醚、2-三氟甲基六氟丙基丙醚中的至少一种。
优选条件下，所述电解质选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述电解液为上述低温锂录制电池电解液。
根据本发明，优选条件下，所述负极材料包括负极活性材料、导电剂、粘结剂；其中，所述负极活性材料为碳材料。碳材料可以举出石墨、热解碳类、焦炭类、玻璃状碳类、有机高分子化合物的烧成体、中间相碳微珠等；所述负极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将负极材料与分散剂混合，涂覆和/或填充在所述导电基体上，干燥，压延或不压延，即可得到所述负极。根据本发明，优选条件下，所述导电剂选自石墨烯、碳纳米管、导电炭黑和导电石墨中的至少一种。根据本发明，优选条件下，所述粘结剂选自偏聚四氟乙烯或聚四氟乙烯。
根据本发明，所述正极包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质可以为本领域技术人员所公知的物质，如LixMO2或LiyM2O4(式中，M为过渡金属，0≤x≤1，0≤y≤2)表示的含锂复合氧化物、尖晶石状的氧化物、层状结构的金属硫族化物、橄榄石结构等，更具体的为LiCoO2等锂钴氧化物、LiMn2O4等锂锰氧化物、LiNiO2等锂镍氧化物、Li4/3Ti5/3O4等锂钛氧化物、锂锰镍复合氧化物、锂锰镍钴复合氧化物；具有LiMPO4(M＝Fe、Mn、Ni)等橄榄石型结晶结构的材料等等；所述正极的制备方法可以采用常规的制备方法。例如，将正极材料与分散剂混合，涂覆和/或填充在所述导电基体上，干燥，压延或不压延，即可得到所述正极。根据本发明，优选条件下，所述导电剂选自石墨烯、碳纳米管和导电石墨中的至少一种。根据本发明，优选条件下，所述粘结剂选自偏聚四氟乙烯或聚四氟乙烯。
所述隔膜设置于正极和负极之间，具有电绝缘性能和液体保持性能。所述隔膜可以选自锂电池中所用的各种隔膜，如聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡、或超细玻璃纤维纸。所述隔膜的位置、性质和种类为本领域技术人员所公知。
本发明一种低温锂离子电池电解液，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
本发明中，使用三氟代短碳链酯类作为电解液共溶剂，可以降低SEI膜中有机碳链的长度，从而降低低温下SEI膜阻抗和电荷迁移内阻，提高锂盐在电解液中的溶解度，可以通过氟化提高电解液极性，形成的SEI膜极性更强，锂离子的低温脱嵌性能更好，提高电子迁移率和循环性能，可以增强电池的低温性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1) 正极的制备
将LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2、聚四氟乙烯、乙炔黑加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及乙二醇二甲醚配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，然后向电解液中加入电解液总重量3%的三氟代碳酸甲乙酯，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、隔膜层聚乙烯（PE）、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
实施例2
(1) 正极的制备
将LiNi0.2Co0.5Mn0.3O2、聚偏二氟乙烯（PVDF）、碳纳米管加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，然后向电解液中加入电解液总重量5%的三氟代碳酸二乙酯，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、聚烯烃微多孔膜、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
实施例3
(1) 正极的制备
将LiNi0.3Co0.5Mn0.2O2、聚四氟乙烯、导电炭黑加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及二甲醚四甘醇(TEGDME)配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，然后向电解液中加入电解液总重量1%的三氟代碳酸丙乙酯，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、隔膜层聚乙烯（PE）、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
实施例4
(1) 正极的制备
将LiNi0.3Co0.4Mn0.3O2、聚偏二氟乙烯（PVDF）、乙炔黑加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及碳酸二乙酯(DEC)配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，然后向电解液中加入电解液总重量2.3%的三氟代碳酸丙乙酯，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、隔膜层聚乙烯（PE）、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
实施例5
(1) 正极的制备
将LiNi0.33Co0.33Mn0.34O2、聚偏二氟乙烯（PVDF）乙炔黑加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及二甲醚四甘醇(TEGDME)配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，然后向电解液中加入电解液总重量3.8%的三氟代碳酸丙乙酯，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、超细玻璃纤维纸、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
对比例1
(1) 正极的制备
将LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2、聚四氟乙烯、乙炔黑加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料；将该浆料均匀地涂布在宽400mm、厚20μm的铝箔上，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为385mm×42mm×135μm的正极，得到正极片。
（2）将中间相碳微球、导电石墨（SP）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）在30r/min的转速下搅拌60min，得到负极材料；再将过筛后的负极浆料涂覆于厚度8μm铜箔的正反两面，然后120℃烘干、在1.6MPa的压力下辊压之后在分切机上分切得到尺寸为2890mm×160mm×8μm的负极，得到负极片；
（3）电解液的制备
将LiPF6与碳酸乙烯酯(EC)及乙二醇二甲醚配置成LiPF6浓度为1.0摩尔/升的溶液(其中，EC与DEC的体积比为1：1)，得到电解液，得到低温锂离子电池电解液。
（4）将(1)得到的正极、隔膜层聚乙烯（PE）、(2)得到的负极依次用卷绕机层叠卷绕成涡卷状的电极组，将得到的电极组放入一端开口的电池壳中，并以3.8g/Ah的量注入上述步骤（3）得到的低温锂离子电池电解液，密封后制成锂离子电池。
本发明还测试了实施例1~5和对比例1中的锂电池的容量和循环寿命，实验结果如表1。
循环寿命的测定方法包括：-20℃条件下，将锂离子电池分别以1C电流充电至3.65V，在电压升至3.65V后以恒定电压充电，限制电压为3.8V，截止电流为0.1C，搁置10分钟；电池以1C电流放电至2.0V，搁置10分钟。重复以上步骤200次，得到电池200次循环后 1C电流放电至2.0V的容量，记录电池在23℃的首次放电容量，并由下式计算循环前后容量维持率：
容量维持率＝(第200次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％
其中，电池内阻由BVIR电池电压内阻测试仪进行测定。
表1实施例1~5和对比例1中的锂电池负极的性能表
将表1中实施例1~5与对比例1的数据比较可知，通过添加三氟代短碳链酯，能够显著提高锂电池在低温下的循环寿命。

Claims (5)

1.一种低温锂离子电池电解液，其特征在于：包括非水电解液、电解质和低温添加剂；所述低温添加剂为三氟代短碳链酯。
2.根据权利要求1所述一种低温锂离子电池电解液，其特征在于：所述三氟代短碳链酯选自三氟代碳酸甲乙酯、三氟代碳酸二乙酯、三氟代碳酸丙乙酯和三氟乙酸甲脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种低温锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水电解液选用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、二甲醚四甘醇、乙二醇二甲醚、磷酸三甲酯等链状磷酸三酯、3-甲氧基丙腈等腈类分散剂、2-三氟甲基六氟丙基乙醚、2-三氟甲基六氟丙基丙醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种低温锂离子电池电解液，其特征在于：所述电解质选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
5.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，其特征在于：所述电解液为权利要求1-4任一项所述的低温锂离子电池电解液。
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