CN108117062A - 一种石墨烯类纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯类纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯类纳米材料的制备方法，将五氯化钼水溶液、氯化铜水溶液和硫化钾水溶液混合，超声处理5‑10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌10‑20min；将上述溶液转移至密闭反应釜中，在温度80‑100℃下搅拌反应30‑40min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入N‑十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；将MoS/CuS颗粒、上述所得溶液、十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在250‑280℃下水热反应8‑13h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于650‑800℃下热处理3‑6h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。

Description

一种石墨烯类纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种石墨烯类纳米材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。氧化石墨烯(grapheneoxide，GO)：一种通过氧化石墨得到的层状材料。体相石墨经发烟浓酸溶液处理后，石墨烯层被氧化成亲水的石墨烯氧化物，石墨层间距由氧化前的增加到经加热或在水中超声剥离过程很容易形成分离的石墨烯氧化物片层结构。XPS、红外光谱(IR)、固体核磁共振谱(NMR)等表征结果显示石墨烯氧化物含有大量的含氧官能团，包括羟基、环氧官能团、羰基、羧基等。羟基和环氧官能团主要位于石墨的基面上，而羰基和羧基则处在石墨烯的边缘处。
纳米材料由于尺寸小，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域，因而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等四大物理效应，由此显示出与宏观块体材料不同的光、电、磁等性质，进而在催化、微电子、生物医药、国防航天等领域具有广阔的应用前景。然而，现有纳米材料在导电、光热转换效率和生物相容性等方面存在不足。
发明内容
针对现有技术中上述纳米材料存在的不足，本发明提供一种石墨烯类纳米材料的制备方法，提高纳米材料导电性能、光热转换效率和生物相容性能。
为实现本发明目的技术方案如下：
一种石墨烯类纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将8-12份五氯化钼水溶液、5-10份氯化铜水溶液和10-15份硫化钾水溶液混合，超声处理5-10min，随后加入15-25份聚山梨醇，磁力搅拌10-20min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度80-100℃下搅拌反应30-40min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将5-10份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入3-6份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、8-12份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在250-280℃下水热反应8-13h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于650-800℃下热处理3-6h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
优选的，步骤S1中所述五氯化钼水溶液10份、氯化铜水溶液8份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份。
优选的，步骤S1中所述超声处理的功率为1500W，超声处理8min，磁力搅拌15min。
优选的，步骤S2中在温度95℃下搅拌反应35min。
优选的，步骤S3中氧化石墨烯的含量为50mmol/L，N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵为5份。
优选的，步骤S4中所述十二烷基苯磺酸钠10份，在260℃下水热反应10h；在混合气氛中于750℃下热处理5.5h。
上述任意一条所述制备方法制备得到的石墨烯类纳米材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明所述一种石墨烯类纳米材料的制备方法，先制备出MoS/CuS颗粒和氧化石墨烯分散液，并和十二烷基苯磺酸钠一同加入水热反应釜中反应，经过滤、洗涤、干燥、热处理后得到所述纳米材料；通过形成Mo/Cu/氧化石墨烯体系，提高纳米材料的导电性能、光热转换效率和生物相容性能，拓宽其应用范围。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
S1：将8份五氯化钼水溶液、5份氯化铜水溶液和10份硫化钾水溶液混合，超声处理5min，随后加入15份聚山梨醇，磁力搅拌10min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将5份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，氧化石墨烯的含量为35mmol/L，然后加入3份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、8份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在250℃下水热反应8h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于650℃下热处理3h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
实施例2
S1：将12份五氯化钼水溶液、10份氯化铜水溶液和15份硫化钾水溶液混合，超声处理10min，随后加入25份聚山梨醇，磁力搅拌20min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度100℃下搅拌反应40min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将10份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，氧化石墨烯的含量为65mmol/L，然后加入6份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、12份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在280℃下水热反应13h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于800℃下热处理6h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
实施例3
S1：将10份五氯化钼水溶液、8份氯化铜水溶液和14份硫化钾水溶液混合，超声处理9min，随后加入18份聚山梨醇，磁力搅拌12min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度95℃下搅拌反应35min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将7份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，氧化石墨烯的含量为45mmol/L，然后加入5份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、10份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在260℃下水热反应10h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于700℃下热处理5.5h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
实施例4
S1：将12份五氯化钼水溶液、7份氯化铜水溶液和11份硫化钾水溶液混合，超声处理7min，随后加入22份聚山梨醇，磁力搅拌16min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度85℃下搅拌反应30min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将8份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，氧化石墨烯的含量为55mmol/L，然后加入3份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、11份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在270℃下水热反应12h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于750℃下热处理3.5h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
实施例5
S1：将10份五氯化钼水溶液、8份氯化铜水溶液和12份硫化钾水溶液混合，1500W超声处理8min，随后加入20份聚山梨醇，磁力搅拌15min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度95℃下搅拌反应35min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将8份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，氧化石墨烯的含量为50mmol/L，然后加入5份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、10份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在260℃下水热反应10h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于750℃下热处理5.5h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
经检测，各个实施例所述石墨烯类纳米材料的性能如下：
试验 方块电阻(Ω/囗) 光电转化效率(％) 生物相容性
实施例1 25.3 95.7 良好
实施例2 20.4 97.1 良好
实施例3 24.1 96.1 良好
实施例4 22.7 96.8 良好
实施例5 19.4 98 良好
本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将8-12份五氯化钼水溶液、5-10份氯化铜水溶液和10-15份硫化钾水溶液混合，超声处理5-10min，随后加入15-25份聚山梨醇，磁力搅拌10-20min；
S2：将步骤S1中溶液转移至密闭反应釜中，在温度80-100℃下搅拌反应30-40min；经分离后得到MoS/CuS颗粒；
S3：将5-10份氧化石墨烯超声分散在去离子水中，然后加入3-6份N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵，并充分搅拌至均匀；
S4：步骤S2所得MoS/CuS颗粒、步骤S3中所得溶液、8-12份十二烷基苯磺酸钠加入水热反应釜中，在250-280℃下水热反应8-13h，自然冷却后经过滤、蒸馏水洗涤、干燥，并在85％氮气/15％氢气混合气氛中于650-800℃下热处理3-6h，即可得到所述石墨烯类纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述五氯化钼水溶液10份、氯化铜水溶液8份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声处理的功率为1500W，超声处理8min，磁力搅拌15min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中在温度95℃下搅拌反应35min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中氧化石墨烯的含量为50mmol/L，N-十二烷基亚丙基二胺双溴化铵为5份。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯类纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述十二烷基苯磺酸钠10份，在260℃下水热反应10h；在混合气氛中于750℃下热处理5.5h。
7.根据权利要求1-6任意一条所述制备方法制备得到的石墨烯类纳米材料。
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