CN108113925A - 一种天然防腐剂及其制备方法与在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然防腐剂及其制备方法与在化妆品中的应用。本发明通过酶解处理鸢尾科红葱和麝香草根，得到的处理物质再通过亚临界萃取，得到复合植物提取物，将该复合植物提取物溶于多元醇中，加入防腐增效剂，均质，膜过滤，获得天然防腐剂。本发明采用酶解法协同亚临界流体萃取技术提取鸢尾科红葱和麝香草根中抑菌活性成分，克服了传统的水提或醇提法因难以破坏细胞壁而导致提取率不高的问题，活性成分提取率高。本发明的天然防腐剂不含常规化学合成物质，具有对皮肤刺激性小、安全、有效，特别适合在化妆品中作为防腐剂进行应用。

Description

一种天然防腐剂及其制备方法与在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及天然防腐剂领域，特别涉及一种以天然植物提取物为主要组分的天然防腐剂及其制备方法与在化妆品领域的应用。
技术背景
化妆品中的原料、添加剂中含有大量的营养物质和水分，在适宜的环境中微生物在化妆品中将大量繁殖，导致化妆品腐败变质，需要添加一定量的防腐剂来抑制细菌、霉菌和酵母菌的新陈代谢及影响其生长和繁殖。许多传统上使用的化学合成防腐剂由于本身的结构和性质导致其往往具有一定的毒性，如DMDMH是甲醛释放体；卡松系列含氯，可能对某些皮肤刺激；布罗波尔可能导致致癌物质亚硝胺的形成；IPBC可能导致摄入碘。所以近年来出现了以天然防腐剂代替化学合成防腐剂的趋势，目前已报道的天然防腐剂大多来源于天然生物，包括动物资源类、植物资源类、微生物类等。如ZL 201010564574.3公开了以一种羧甲基壳聚糖季铵盐为主要成分的天然化妆品抗菌剂，CN201710404198.3公开一种水母抗菌肽天然防腐剂。当然更多的是从植物中提取抗菌成分，已有大量的文献涉及。基于不同种类的植物提取物防腐、抗菌功效成分都有各自的抗菌谱和适用范围，单一的成分并不能达到全面防腐的功效，因此往往采用多种天然成分进行复配，如ZL201310462141.0、ZL201310414822.X、CN201610760476.4、CN201510522007.4、CN201510899803.X等专利所涉及到的复合植物提取物。再比如韩国EUROCOSTECH公司的ERRO-NApre天然防腐剂选用了花椒、白头翁根、青苔的提取物，宣称具有广谱的防腐能力。
目前能够真正在化妆品行业中应用的市售天然防腐剂并不多见，主要的原因是防腐效力难以达到宣称效果、应用限制多(产品剂型、pH、兼容性、影响气味和色泽等)、价格昂贵等。因此，筛选合适的植物防腐功效成分、采用合理的提取方式、与不同抑菌活性物质的搭配、制备成有效的作用形式等具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的首要目的在于克服化学合成防腐剂的缺点与不足，提供一种以鸢尾科红葱提取物为主要组分、麝香草根提取物为辅助组分的天然防腐剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的天然防腐剂。
本发明的再一目的在于提供所述天然防腐剂在化妆品中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种天然防腐剂的制备方法，包括如下步骤：
(I)复合植物的酶解处理
将经过干燥的鸢尾科红葱和麝香草根粉碎至一定细度，和水一起加入反应釜中，加入复合酶，调节pH，在一定温度下酶解处理一定时间后，结束处理，离心，将滤饼干燥，获得复合植物粉末；
(II)复合植物的亚临界萃取
将步骤(I)得到的复合植物粉末加入亚临界萃取罐中，通入亚临界流体后在一定温度和压力下进行萃取，控制萃取时间和次数；萃取完毕在一定温度下解析，回收溶剂，解析罐中得到含有鸢尾科红葱和麝香草根的脂溶性成分，简称复合植物提取物；
(III)天然防腐剂的制备
将步骤(II)获得的复合植物提取物，溶于多元醇中，加入防腐增效剂，均质，膜过滤，获得天然防腐剂。
步骤(I)中所述的干燥，采用本领域常用的干燥方法，包括但不限于，鼓风干燥、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥等；优选为鼓风干燥，干燥条件优选为在常压、85℃下干燥4～6h。
所述的粉碎，采用本领域常用的粉碎方法，包括但不限于，研磨、剪切、超声等。
所述的粉碎的程度优选为鸢尾科红葱和麝香草根粉碎至能过80～100目筛。
所述的鸢尾科红葱和麝香草根的质量比例为(8～10):1。
所述的水的加入量为鸢尾科红葱和麝香草根的质量之和的6～9倍。
所述的复合酶是由纤维素酶和果胶酶按照质量比(1～2):1组成的复合酶。
所述的纤维素酶和果胶酶可以选用本领域中已商品化的酶制剂，优选诺维信公司的产品，纤维素酶的酶活力为700EGU/ml，果胶酶的酶活力为16000PECTU/ml。
所述的复合酶的添加量为鸢尾科红葱和麝香草根总质量的0.05～0.2％。
所述的pH、温度、时间等条件，可以根据所用酶的酶活性最适宜的pH和温度，来调整酶解体系的pH和酶解温度，优选pH在6.8～7.5、65～75℃下酶解2～4h。
所述的pH通过pH调节剂进行，pH调节剂优选一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氨甲基丙醇、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或数种。
所述的滤饼经干燥后，含水率≤0.3％。
步骤(II)中所述的亚临界萃取为本领域通用的萃取方法，已经有工业化的设备提供，如间歇式的亚临界提取反应釜或是连续式的亚临界提取的反应釜；本发明优选为间歇式的亚临界提取反应釜。
所述的亚临界流体可以是丙烷、丁烷、多氟丙烷、多氟丁烷中的一种，本发明优选丁烷为萃取流体。
所述的萃取的条件优选如下：温度为35～45℃，萃取压力为0.3～0.8MPa。
所述的萃取次数为2～4次，每次萃取时间为20～40min。
所述的解析的温度优选为45～55℃。
步骤(III)中所述的多元醇优选赤藓糖醇、木糖醇、丙二醇和丙三醇中的一种或数种，基于天然的宣称，所述的多元醇皆来自于生物提取或发酵，非化学合成。
所述的多元醇的加入量为复合植物提取物质量的15～20倍。
所述的防腐增效剂优选槲皮素、槲皮素苷，更优选为槲皮素-7-O-葡糖苷。
所述的防腐增效剂的添加量为复合植物提取物的5～10％。
所述的均质优选为超高压均质，压力800～1000bar，温度≤25℃，时间为15～30min。
所述的膜过滤优选通过0.25微米滤膜过滤。
一种天然防腐剂，按照上述制备方法得到。该天然防腐剂为淡黄色。
所述的天然防腐剂适合在化妆品中做为防腐剂应用。
所述的天然防腐剂的添加量为至少1.0％；优选为1.0～2.0％。添加的量最终按天然防腐剂各组成成分在相关规定内计算。
所述的化妆品包括洗去型产品和驻留型产品，优选为液态化妆品；进一步优选为膏霜、乳液、精华液等。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的天然防腐剂中，鸢尾科红葱提取物作为一种新颖的天然防腐剂首次应用于化妆品领域。
(2)本发明采用酶解法协同亚临界流体萃取技术提取鸢尾科红葱和麝香草根中抑菌活性成分，所获得的提取物抑菌防腐能力强。
(3)本发明的天然防腐剂不含常规化学合成物质，具有对皮肤刺激性小、安全。
(4)鸢尾科红葱提取物具有良好的杀菌抑菌效果，通过与麝香草根提取物、多元醇以及增效剂的复配，获得了广谱的防腐能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(I)复合植物的酶解处理
将经过85℃鼓风干燥4h的8质量份鸢尾科红葱和1质量份麝香草根研磨粉碎至80目，接着和54质量份水一起加入反应釜中，加入由0.00225质量份纤维素酶(购自诺维信公司，商品牌号为：Celluclast 1.5L，酶活力：700EGU/ml，下同)和0.00225质量份果胶酶(购自诺维信公司，商品牌号为：Pectinex BE XXL，酶活力：16000PECTU/ml，下同)组成的复合酶，以三乙醇胺调节pH至6.8，65℃下酶解2h。结束后处理后离心，将滤饼在85℃鼓风干燥4h，获得处理后的鸢尾科红葱和麝香草根粉共8.5质量份，含水率0.2％。
(II)复合植物的亚临界萃取
将步骤(I)得到的8.5质量份粉体加入亚临界萃取罐中，通入亚临界流体丁烷在35℃、0.3MPa下进行萃取2次，萃取时间为20min；萃取完毕在45℃下解析，回收溶剂，解析罐中得到含有鸢尾科红葱和麝香草根的脂溶性成分，称重得到约0.03质量份复合植物提取物。
(III)天然防腐剂的制备
将步骤(II)获得的0.03质量份复合植物提取物，溶于0.45质量份的木糖醇中，加入0.0015质量份的槲皮素-7-O-葡糖苷，以压力800bar、20℃下超高压均质15min，0.25微米膜过滤，获得约0.48质量份天然防腐剂，pH(10％水溶液)为5.8。
实施例2
(I)复合植物的酶解处理
将经过85℃鼓风干燥6h的9质量份鸢尾科红葱和1质量份麝香草根研磨粉碎至90目，接着和80质量份水一起加入反应釜中，加入由0.006质量份纤维素酶和0.004质量份果胶酶组成的复合酶，以氢氧化钠调节pH至7.2，70℃下酶解3h。结束后处理后离心，将滤饼在85℃鼓风干燥5h，获得处理后的鸢尾科红葱和麝香草根粉共9.5质量份，含水率0.12％。
(II)复合植物的亚临界萃取
将步骤(I)得到的9.5质量份粉体加入亚临界萃取罐中，通入亚临界流体丁烷在40℃、0.5MPa下进行萃取3次，萃取时间为30min；萃取完毕在50℃下解析，回收溶剂，解析罐中得到含有鸢尾科红葱和麝香草根的脂溶性成分，称重得到约0.032质量份复合植物提取物。
(III)天然防腐剂的制备
将步骤(II)获得的0.032质量份复合植物提取物，溶于0.288质量份的木糖醇和0.288质量份的丙三醇中，加入0.00256质量份槲皮素-7-O-葡萄糖苷，以压力900bar、20℃下超高压均质20min，0.25微米膜过滤，获得约0.6质量份天然防腐剂，pH(10％水溶液)为5.6。
实施例3
(I)复合植物的酶解处理
将经过85℃鼓风干燥6h的10质量份鸢尾科红葱和1质量份麝香草根研磨粉碎至100目，接着和99质量份水一起加入反应釜中，加入由0.0147质量份纤维素酶和0.0073质量份果胶酶组成的复合酶，以氢氧化钾调节pH至7.5，75℃下酶解4h。结束后处理后离心，将滤饼在85℃鼓风干燥6h，获得处理后的鸢尾科红葱和麝香草根粉共10.4质量份，含水率0.1％。
(II)复合植物的亚临界萃取
将步骤(I)得到的10.4质量份粉体加入亚临界萃取罐中，通入亚临界流体丁烷在45℃、0.8MPa下进行萃取4次，萃取时间为40min；萃取完毕在55℃下解析，回收溶剂，解析罐中得到含有鸢尾科红葱和麝香草根的脂溶性成分，称重得到约0.038质量份复合植物提取物。
(III)天然防腐剂的制备
将步骤(II)获得的0.038质量份复合植物提取物，溶于0.38质量份赤藓糖醇和0.38质量份的丙三醇中，加入0.0038质量份的槲皮素-7-O-葡糖苷，以压力1000bar、25℃下超高压均质30min，0.25微米膜过滤，获得约0.8质量份天然防腐剂，pH(10％水溶液)为5.7。
应用实施例
在化妆品中的应用，配制如表1所示的化妆品A-E。
表1
制备过程：
(1)将A相混合，搅拌溶解，分散均匀，升温至85℃备用；
(2)将C相混合，搅拌溶解，升温至82℃备用；
(3)将C相加入A相中，10000rpm均质10min；
(4)降温至65℃，保持400rpm搅拌，加入预溶解好的B相；
(5)降温至55℃，加入D相；
(6)降温至45℃，依次加入E相中组分；
配方A至E的pH(10％水溶液)控制为6.2～6.4
依据美国药典USP32(51)微生物防腐功效测试，微生物菌种：细菌为铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)ATCC9027、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC8739、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC6538；霉菌与酵母菌为白假丝酵母(Candidaalbicans)ATCC10231、黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC16404。所述微生物来自于广东省微生物研究所，评判标准为：细菌总数从初始到14天对数减少值不能小于2.0，并且从14天到28天细菌数不能增加；霉菌与酵母菌总数从初始到14天和28天，霉菌与酵母菌不能增加。
测试结果如表2下：
表2
从结果可以看出，实施例1制备的天然防腐剂性能良好，1.0％的添加量与0.2％的PE9010(乙基己基甘油/苯氧乙醇)复配使用时，能达到0.8％的PE9010的防腐效力。单独使用时，添加量需要达到1.5％。因此，实施例1制备的天然防腐剂可以单独使用，亦可以与传统合成防腐剂复配使用来降低合成防腐剂的用量。
考察不同pH对防腐能力的影响：
以化妆品D为样品，采用氢氧化钠、三乙醇胺或柠檬酸调节pH至表3所示。
表3
化妆品F 化妆品G 化妆品H 化妆品I 化妆品J 化妆品K
pH 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
测试结果如表4所示：
表4
结果可以看出，实施例1所制备的天然防腐剂在pH 5.0～7.5的范围内能保持较好的防腐效果，化妆品配方F～K均能通过防腐挑战实验。
对比例1
在实施例1中，只采用鸢尾科红葱，不加入麝香草根，其余步骤相同。
对比例2
在实施例1中，只采用麝香草根，不加入鸢尾科红葱，其余步骤相同。
对比例3
在实施例1中，不加入槲皮素-7-O-葡糖苷，其余步骤相同。
对比例应用测试
根据应用实施例配方，依据化妆品D的配方，采用对比1～3所制备的样品替代实施例1制备的天然防腐剂，分别获得化妆品M、N、O，防腐功效测试结果如表5所示：
表5
结果表明，对比例1～3所制备的样品，并不具备良好的防腐能力，因此，鸢尾科红葱、麝香草根、槲皮素-7-O-葡糖苷的合理搭配是非常重要的。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然防腐剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(I)复合植物的酶解处理
将经过干燥的鸢尾科红葱和麝香草根粉碎至一定细度，和水一起加入反应釜中，加入复合酶，调节pH，在一定温度下酶解处理一定时间后，结束处理，离心，将滤饼干燥，获得复合植物粉末；
(II)复合植物的亚临界萃取
将步骤(I)得到的复合植物粉末加入亚临界萃取罐中，通入亚临界流体后在一定温度和压力下进行萃取，控制萃取时间和次数；萃取完毕在一定温度下解析，回收溶剂，解析罐中得到含有鸢尾科红葱和麝香草根的脂溶性成分，为复合植物提取物；
(III)天然防腐剂的制备
将步骤(II)获得的复合植物提取物，溶于多元醇中，加入防腐增效剂，均质，膜过滤，获得天然防腐剂。
2.根据权利要求1所述的天然防腐剂的制备方法，其特征在于：
步骤(I)中所述的干燥的条件为于85℃下干燥4～6h；
步骤(I)中所述的粉碎的程度是鸢尾科红葱和麝香草根粉碎至能过80～100目筛；
步骤(I)中所述的鸢尾科红葱和麝香草根的质量比例为(8～10):1；
步骤(I)中所述的pH通过pH调节剂进行调节；pH调节剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、氨甲基丙醇、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的天然防腐剂的制备方法，其特征在于：
步骤(I)中所述的复合酶是由纤维素酶和果胶酶按照质量比(1～2):1组成的复合酶；
步骤(I)中所述的复合酶的添加量为鸢尾科红葱和麝香草根总质量的0.05～0.2％；
步骤(I)中所述的酶解的条件为于pH 6.8～7.5、65～75℃下酶解2～4h。
4.根据权利要求1所述的天然防腐剂的制备方法，其特征在于：
步骤(II)中所述的亚临界流体为丙烷、丁烷、多氟丙烷和多氟丁烷中的一种；
步骤(II)中所述的萃取的条件如下：温度为35～45℃，萃取压力为0.3～0.8MPa；
步骤(II)中所述的解析的温度为45～55℃；
步骤(III)中所述的均质为超高压均质，压力800～1000bar，温度≤25℃，时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的天然防腐剂的制备方法，其特征在于：
步骤(III)中所述的多元醇为赤藓糖醇、木糖醇、丙二醇和丙三醇中的一种或数种；
步骤(III)中所述的防腐增效剂为槲皮素或槲皮素苷。
6.根据权利要求5所述的天然防腐剂的制备方法，其特征在于：
所述的多元醇的加入量为复合植物提取物质量的15～20倍；
所述的防腐增效剂为槲皮素-7-O-葡糖苷；
所述的防腐增效剂的添加量为复合植物提取物的5～10％。
7.一种天然防腐剂，其特征在于：按照权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。
8.权利要求7所述的天然防腐剂适合在化妆品中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的天然防腐剂的添加量为至少1.0％。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的化妆品为液态化妆品。
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