CN108110209A - 一种新型高效负极浆料湿法制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，包括以下步骤：（1）配置固含量为1%～2%的CMC水溶液；（2）取步骤（1）中CMC溶液的10%～20%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌10min～40min；（3）取步骤（1）中CMC溶液的40%～60%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌20min～60min；（4）将剩余的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌40min～120min，即可制备出固含量为50%～60%的负极浆料。本发明的优点是能在比较短的时间完成负极浆料匀浆，极大的提高了匀浆生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及到一种新型高效负极浆料湿法制备工艺。
背景技术
随着社会的发展和人们对环保要求的提高，高能量密度、绿色环保的锂离子电池越来越多的应用在人们的生活中。然而新的锂离子电池厂不断的投产和老牌企业的扩产也使得该行业的竞争越来越激烈。
专利CN102790218A《一种锂离子电池负极浆料制备工艺》采用先投加全部胶液然后分步加负极活性材料（低粘度到高粘度）的方式制备负极浆料；专利CN106784609A《一种锂电池负极浆料制备工艺》采用先投加石墨与导电剂混合粉料，然后分步加胶（高粘度到低粘度搅拌）的方式制备负极浆料；这两个匀浆工艺制备工步多，耗时长，一般要4-7小时以上。
当今锂电行业产业增长迅速，原材料投资越来越高，所以大幅度提高生产效率，单位时间内生产更多的电池，是一种有效降低成本的方式，专利CN102790218A与专利CN106784609A匀浆耗时都在4小时以上或更多，这两种工艺耗时长，不利于产能的提升和生产效率的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，能在比较短的时间完成负极浆料匀浆，极大的提高了匀浆生产效率。
本发明采用的技术方案如下：
一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，包括以下步骤：
（1）配置固含量为1%～2%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为1-2%，去离子水为98-99%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的10%～20%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌10min～40min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的40%～60%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌20min～60min；
（4）将剩余的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌40min～120min，即可制备出固含量为50%～60%的负极浆料。
优选的，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为13～16m/s。
优选的，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为13～16m/s，分散搅拌12min-20min，随后自转线速度调为16～18m/s，分散搅拌30min-40min。
优选的，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为16～18m/s，分散搅拌80min-120min。
优选的，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为1-4：90-95：70-80：1.5-5。
优选的，所述负极活性材料为石墨。
本发明的优点在于：
（1）本发明能够在比较短的时间完成负极浆料匀浆，用1300L大型搅拌机匀浆，采用该工艺匀浆单锅日产能达到40万～60万电池的量，极大的提高了匀浆生产效率；
（2）本发明步骤中虽然添加成分较多（CMC溶液、活性物质、导电剂、NMP、SBR等），但匀浆搅拌工艺大大简化，只需三步匀浆就可以得到性能优异的负极浆料，简化工艺步骤；
（3）本发明更适应用于1300L大型搅拌机，与目前常规200L～800L工艺有很大差异，保持大幅度提升效率。
附图说明
图1为本发明实施例3的负极匀浆出料粘度曲线图。
图2为本发明实施例2、3的负极浆料制备的电芯的循环测试容量保持率的曲线图。
具体实施方式
下面对本发明一种新型高效负极浆料湿法制备工艺作进一步详细描述。
实施例1
（1）配置固含量为1%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为1%，去离子水为99%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的10%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌10min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的40%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌20min；
（4）将剩余的50%的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌40min，即可制备出固含量为50%的负极浆料。
其中，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为13m/s。
其中，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为13m/s，分散搅拌12min，随后自转线速度调为16m/s，分散搅拌30min。
其中，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为16m/s，分散搅拌80min。
其中，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为1：90：70：1.5。
其中，所述负极活性材料为石墨。
实施例2
一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配置固含量为1.5%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为1.5%，去离子水为98.5%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的15%与全部的负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌25min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的50%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌35min；
（4）将剩余的35%的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌80min，即可制备出固含量为55%的负极浆料。
其中，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为15m/s。
其中，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为15m/s，分散搅拌16min，随后自转线速度调为17m/s，分散搅拌35min。
其中，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为17m/s，分散搅拌100min。
其中，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为2：93：75：3.5。
其中，所述负极活性材料为石墨。
实施例3
一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配置固含量为2%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为2%，去离子水为98%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的20%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌40min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的60%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌20min～60min；
（4）将剩余的20%的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌120min，即可制备出固含量为60%的负极浆料。
其中，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为16m/s。
其中，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为16m/s，分散搅拌12min-20min，随后自转线速度调为18m/s，分散搅拌40min。
其中，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为18m/s，分散搅拌120min。
其中，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为4：95：80：5。
其中，所述负极活性材料为石墨。
实施例4
一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配置固含量为1%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为1%，去离子水为99%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的20%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌40min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的60%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌60min；
（4）将剩余的20%的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌120min，即可制备出固含量为60%的负极浆料。
其中，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为13m/s。
其中，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为13m/s，分散搅拌12min-20min，随后自转线速度调为16m/s，分散搅拌40min。
其中，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为18m/s，分散搅拌120min。
其中，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为4：94：80：5。
其中，所述负极活性材料为石墨。
实施例5
一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配置固含量为2%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为2%，去离子水为98%；
（2）取步骤（1）中CMC溶液的10%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌30min；
（3）取步骤（1）中CMC溶液的50%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌40min；
（4）将剩余的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌100min，即可制备出固含量为56%的负极浆料。
其中，所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为16m/s。
其中，所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为13m/s，分散搅拌12min-20min，随后自转线速度调为18m/s，分散搅拌40min。
其中，所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为17m/s，分散搅拌120min。
其中，所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为3：92：76：3.8。
其中，所述负极活性材料为石墨。
实验测试：取其中实施例3中制得负极浆料进行实验测试，负极浆料24h没有发生沉降，极片粘附力过3.5mm钢针，极片碾压无粘辊掉料，分切无毛刺掉料。
如图1为实施例3中负极浆料的出料粘度图，从图中可看中具有良好的粘附力，其中标准粘度：1700～2900mPa.s（23～25℃）。
如图2为实施例2、实施例3中的负极浆料制备的电芯的循环测试容量保持率的曲线图，电芯循环800周期容量保持在84%左右，以当前的循环趋势，循环100周，容量保持率在80%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
配置固含量为1%～2%的CMC水溶液：一定量的CMC与去离子水高速搅拌90min，然后中速搅拌30min，随后即可得到分散均匀、性质稳定的CMC溶液，其中，所述CMC与去离子水按质量百分数计为：CMC为1-2%，去离子水为98-99%；
取步骤（1）中CMC溶液的10%～20%与负极活性材料混合并加入到行星搅拌机，公转搅拌10min～40min；
取步骤（1）中CMC溶液的40%～60%加入到行星搅拌机中，并公转搅拌20min～60min；
将剩余的CMC溶液加入到行星搅拌机中，并依次加入NMP、SBR溶液，然后公转搅拌40min～120min，即可制备出固含量为50%～60%的负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中公转速度调为30rpm，自转线速度调为13～16m/s。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中公转速度为30rpm，自转线速度调为13～16m/s，分散搅拌12min-20min，随后自转线速度调为16～18m/s，分散搅拌30min-40min。
4.根据权利要求1所述的一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中公转速度为30rpm，自转线速度为16～18m/s，分散搅拌80min-120min。
5.根据权利要求1所述的一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：所述负极浆料包括的CMC溶液、负极活性材料、NMP、SBR溶液的质量比为1-4：90-95：70-80：1.5-5。
6.根据权利要求1所述的一种新型高效负极浆料湿法制备工艺，其特征在于：所述负极活性材料为石墨。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180601 |
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