CN108103446A - 一种基于pvd的表面梯度薄膜制备装置 - Google Patents

Abstract

一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室、基底、主腔室和源部件，所述基底和主腔室分别布置在所述真空腔室内的上下两侧，所述源部件设置在所述主腔室内；所述源部件包括步进电机、小齿轮、大齿轮、子腔室、用于将基底镀膜的源材料、坩埚、用于遮蔽逸散的部分源的微观粒子的半圆遮板和用于实时测量源的通量的晶振片，所述步进电机的电机轴上固定有所述小齿轮，所述半圆遮板可转动的安装在子腔室的上端开口的一侧上，所述小齿轮与大齿轮啮合，所述大齿轮与所述半圆遮板上的齿形结构啮合。本发明提供了一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，能够在基底上制备出组分呈连续渐变式梯度分布的多元薄膜。

Description

一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置

技术领域

本发明涉及高通量薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置。

背景技术

随着人们生活水平的提高，对于产品的性能要求越来越高。而产品性能是依托于材料的使役性能的。所以我们需要研发出综合性能更好的材料才能满足人们日益增长的需求。而块体材料价格昂贵，并不是理想的选择。在块体材料表面通过PVD方法镀上一层薄膜，这层薄膜具有优异的性能，而基体材料就是普通材料，这样既节省了材料费，又增强了材料的使役性能，可以说是一举两得。

所以PVD在基底上制备的那层薄膜就十分重要，直接关系到材料的性能。但是目前为止人类对于材料的认知还处在较为初级的水平。对于单元素或者二元化合物的薄膜了解相对充分，对于三元化合物的认知已经是非常有限，对四元及以上的化合物的薄膜则是知之甚少。可以明显得知相对于单元素薄膜，多元薄膜拥有无尽的可能，这对于寻找优良的组合是非常有利的。但是多组分材料也正是拥有这种无尽的可能所以难以寻找到我们所需的优异性能。这样就需要制备大量的样品来进行表征和研究，这需要耗费大量的材料和时间精力来做实验，明显这不是科学有效的方法。

对于这种情况高通量组合材料实验技术是我们优先考虑的一种技术手段，高通量组合材料实验技术诞生于上世纪90年代中期，是一种材料科学研究方法的系统工程，通过提高单次实验的通量，加快新材料研发速率，从而弥补工业发展需求和先进材料研发进展之间的鸿沟。“材料高通量实验”是在短时间内完成大量样品的制备与表征。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。更为重要的是，高通量实验可快速地提供有价值的研究成果，直接加速材料的筛选和优化。随着中国材料科技的快速发展和材料基因组方法在研发中不断被广泛采用，高通量实验的重要性将日益彰显。高通量合成制备，即在一次实验中完成多组分目标材料体系制备，使制备具有高效性、系统性和一致性。

现有的PVD制备梯度薄膜的装置主要有两种，第一种装置是使用均匀通量的源和接触遮板如图1(a)来实现的，1为源，2为可移动遮板，3为薄膜，4为基底，利用接触遮板在基底表面滑动来改变有效的沉积时间，从而在基底表面镀上厚度不同的薄膜。利用多个源进行顺序沉积可以制备出不同方向梯度的薄膜。但是这种方法有一个限制就是不能共沉积，而且随后的退火可能不会导致各个组分之间完全混合。第二种装置是使用离轴源如图1(b)，3为薄膜，4为基底，5为离轴源，该装置源相对于基底表面位于轴外，这导致源对于基底的通量呈梯度变化，就会在基底上产生梯度薄膜。通过多个源共同沉积可以产生混合梯度薄膜。但是这种方法产生的薄膜梯度固定，无法任意改变通量，也就无法产生成分任意搭配的多元化合物薄膜。

发明内容

为了克服现有PVD制备梯度薄膜的装置存在无法任意改变源的通量的缺陷，本发明提供了一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，能够在基底上制备出组分呈连续渐变式梯度分布的多元薄膜。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室、基底、主腔室和源部件，所述基底和主腔室分别布置在所述真空腔室内的上下两侧，所述源部件设置在所述主腔室内；

所述源部件包括步进电机、小齿轮、大齿轮、子腔室、用于将基底镀膜的源材料、坩埚、用于遮蔽逸散的部分源的微观粒子的半圆遮板和用于实时测量源的通量的晶振片，所述步进电机通过支架固定在主腔室的内壁上，所述步进电机的电机轴上固定有所述小齿轮，所述大齿轮通过轴承安装在转轴上，所述转轴固定在支架上，所述坩埚固定在所述子腔室的底部上，所述源材料设置在所述坩埚内，所述半圆遮板的弧端面朝向大齿轮布置且其上设有齿形结构，所述半圆遮板可转动的安装在子腔室的上端开口的一侧上，所述小齿轮与大齿轮啮合，所述大齿轮与所述半圆遮板上的齿形结构啮合，所述半圆遮板在坩埚上方处的底部设有所述晶振片；

所述基底位于所述主腔室外且同时位于所述子腔室的上方，所述子腔室的下端安装在所述主腔室的底部上，所述基底的顶部还设有用于基底上的镀膜进行退火晶化的加热装置；

所述主腔室上设有可以开合的主盖板。

进一步，所述半圆遮板的直线端面与子腔室的内壁之间的间距为子腔室的内径的一半，所述坩埚与子腔室同轴设置。

再进一步，所述源部件设置有三个，三个源部件相互之间呈120°布置，所述基底位于所述主腔室的正上方，所述源部件均向主腔室的中轴线倾斜布置。

再进一步，所述源部件设置有四个，两个前后一组，两组之间左右对称布置，每组的两个源部件之间前后对称布置；所述基底位于所述主腔室的正上方，所述源部件均向主腔室的中轴线倾斜布置。

本发明的有益效果主要表现在：无需使用复杂的模板，即可获得0～100％的连续线性梯度的成分分布；单一源工作时基底上镀的膜是从基底上一边最大厚度逐渐变薄到另一边膜厚为零；而多个源共同工作时则可以制备出复合膜，基底上每一点膜的成分都会变化，这大大增加了一次沉积实验所得到的结果数量；我们还可以通过控制每个源的通量和半圆遮板所在的位置来控制基底上薄膜的成分变化规律，这大大增强了该装置的可操控性；由于辐射粒子沉积到基底上时会快速冷却，形成的薄膜厚度也较薄，因此基底上还安装有加热装置，用于将薄膜退火晶化，以使薄膜性能更好地与块体材料接近；此外，由于沉积时间比较长，而旋转半圆遮板旋转时间比较短，当希望获得多层薄膜时，可以在沉积时通过步进电机控制半圆遮板旋转，这样在沉积完一层薄膜后，继续沉积成分分布不同的另一层薄膜，这大大增加了镀一次膜所包含的成分组合，是一种理想的制备高通量组合材料的装置。

附图说明

图1(a)、图1(b)均为传统制备梯度薄膜的PVD装置示意图。

图2为本发明实施梯度镀膜的源部件的结构示意图。

图3为图2中半圆遮板与子腔室之间装配的俯视图。

图4为本发明的整体结构示意图。

图5为本发明四个源的分布图。

图6为单一源工作时半圆遮板遮蔽源的通量示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

参照图2～图6，一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室20、基底19、主腔室18和源部件，所述基底19和主腔室18分别布置在所述真空腔室20内的上下两侧，所述源部件设置在所述主腔室18内；

所述源部件包括步进电机6、小齿轮8、大齿轮9、子腔室14、用于将基底镀膜的源材料15、坩埚16、用于遮蔽逸散的部分源的微观粒子的半圆遮板12和用于实时测量源的通量的晶振片13，所述步进电机6通过支架固定在主腔室18的内壁上，所述步进电机6的电机轴上固定有所述小齿轮8，所述大齿轮9通过轴承10安装在转轴上，所述转轴固定在支架上，所述坩埚16固定在所述子腔室14的底部上，所述源材料15设置在所述坩埚16内，所述半圆遮板12的弧端面朝向大齿轮9布置且其上设有齿形结构，所述半圆遮板12可转动的安装在子腔室14的上端开口的一侧上，所述小齿轮8与大齿轮9啮合，所述大齿轮9与所述半圆遮板12上的齿形结构啮合，所述半圆遮板12在坩埚16上方处的底部设有所述晶振片13；

所述基底19位于所述主腔室18外且同时位于所述子腔室14的上方，所述子腔室14的下端安装在所述主腔室18的底部上，所述基底19的顶部还设有用于基底16上的镀膜进行退火晶化的加热装置21；

所述主腔室18上设有可以开合的主盖板17。

进一步，所述半圆遮板12的直线端面与子腔室14的内壁之间的间距为子腔室14的内径的一半，所述坩埚16与子腔室14同轴设置。

再进一步，所述源部件设置有三个，三个源部件相互之间呈120°布置，所述基底19位于所述主腔室18的正上方，所述源部件均向主腔室18的中轴线倾斜布置。

再进一步，所述源部件设置有四个，两个前后一组，两组之间左右对称布置，每组的两个源部件之间前后对称布置；所述基底19位于所述主腔室18的正上方，所述源部件均向主腔室18的中轴线倾斜布置。

本发明的工作原理为：半圆遮板12是本装置制备组分呈连续渐变式梯度分布的多元薄膜的基础，子腔室14将源材料汽化成微观粒子后，微观粒子通过子腔室14向上运动沉积到基底19上，利用半圆遮板12可以将微观粒子进行遮挡，子腔室14的宽度是有限的，半圆遮板12位于子腔室14和基底19之间，所以基底19上不同的点由于半圆遮板12的遮蔽所能接收的通量是不同的；这样半圆遮板12就创造了一个通量呈线性梯度变化的环境，这样基底上就会形成暴露于整个源的点至完全被遮蔽的点的线性梯度变化的区间；由于基底19上没有移动遮板，所以可以多个源同时进行沉积。

如图2、图4所示，主腔室18和基底安装在真空腔室20内，主腔室18安装在真空腔室20的下端，而基底19安装在真空腔室20的上端，正对主腔室18的上方。在开始沉积前要将真空腔室20内的空气抽真空，这样可以避免气体碰撞妨碍沉积物到达基底并保证薄膜纯度和防止氧化。基底19在主腔室18正上方可以保证源产生的微观粒子可以均匀的到达基底19，这为沉积梯度薄膜提供了良好的先决条件。因为PVD的镀膜如果不经过退火处理在镀膜内会存在大量非晶体，严重影响着镀膜的质量。所以基底19上面有加热装置21，可以进行退火处理，将非晶体晶化提升镀膜质量。

如图2所示，源部件是制备表面梯度薄膜的核心部件。子腔室14内部安装有坩埚16，坩埚16内部盛放镀膜的源材料15。镀膜的源材料15和坩埚16要考虑材料的兼容性，如果材料不相容，坩埚16可能被破坏。通过坩埚16给镀膜的源材料15提供足够的热量，使镀膜的源材料15蒸发或者使用荷能粒子轰击镀膜的源材料15表面使得轰击出的粒子运动到基底19上沉积成膜。子腔室14上端连接有半圆遮板12，半圆遮板12可以自由的绕着子腔室14的中轴线转动，半圆遮板12将子腔室15顶端出口一半给遮盖住了，利用半圆遮板12可以对微观粒子进行遮挡。子腔室14的宽度是有限的，半圆遮板12位于源和基底19之间，所以基底19上不同的点由于半圆遮板12的遮蔽所能接收的通量是不同的。这样子半圆遮板12就创造了一个通量呈线性梯度变化的环境，这样基底19上就会形成暴露于整个源的点至完全被遮蔽的点的线性梯度变化的区间。半圆遮板12下面安装有晶振片14，晶振片13可以根据振动和频率的变化计算出薄膜的厚度，因此可以根据晶振片13振动频率变化计算得到源的实时蒸发通量，从而控制膜厚。晶振片13安装在半圆遮板7遮板的下面可以即防止在沉积过程中晶振片13对于靶材微观粒子沉积到基底19的影响，又实时监控沉积时的速度。半圆遮板12外圆是齿轮形状，和大齿轮9相啮合，大齿轮9又和小齿轮8相啮合。大齿轮9通过轴承10安装在支架上并用螺母11限制轴向运动，小齿轮8安装在步进电机6上，随步进电机6转动。这样可以通过控制步进电机6的转动角度来控制半圆遮板12的位置。

步进电机6通过螺栓7固定在主腔室18伸出的支架上，子腔室14也固定在主腔室18相应的洞口上。子腔室14与水平面成一定角度，这个角度是为了将主腔室18的中心对准基底19的中心，在沉积时可以在基底19上镀上一层均匀的薄膜，这对于多元薄膜的沉积是非常重要的。主腔室18上表面有一个主盖板17。沉积薄膜需要各个源的通量到达我们所需的量和平稳，在沉积刚开始的时候，各个源通量比较小，而且不稳定，这时主盖板17需要盖住主腔室18，知道各个源的通量达到我们的要求时再将主盖板17打开，让源材料的微观粒子到达基底19。

如图5，可以看出四个子腔室14的位置，从而确定步进电机6、大齿轮9等零件对应的位置。

当单个源工作时，先把真空腔室20抽真空，将镀膜的源材料15通过加热蒸发或者用一定能量的粒子轰击源物质靶，从靶上溅射出源物质原子等方法将源物质变成微观粒子，微观粒子向上逸散，通过晶振片知道微观粒子的通量大小，当通量达到一定范围时，打开主盖板17，让微观粒子沉积到基底19上。由于半圆遮板12的存在，微观粒子并不是均匀的沉积到基底19上。当沉积时半圆遮板12保持固定的方向时，由图6可知，基底19上薄膜成分是线性梯度变化的，从0～100％渐变，这样就在同一块基底19上镀上了一层梯度渐变膜，并且成分在正交方向上是恒定的。半圆遮板12的方向可以控制基底16上材料通量的梯度方向。

以三个源为例简述多源共沉积表面梯度薄膜的方法。三个源工作时，可以将三个半圆遮板12相互定位在120°，以产生类似于三角形三元组成图的组成分布。这样子成分分布类似于等边三角形，某顶点上对应的源材料成分为100％，其它两个源成分为0，成分沿着边呈线性变化，这样子就在三角形的区域镀上了一层连续渐变式梯度分布的多元薄膜。根据单一源做的实验，可以大致判断出三角形内部每一点的成分分布，这对我们做实验有着极大的好处。

本发明的更重要的好处是，在沉积期间半圆遮板12可以任意转动，这意味着可以控制三元三角形的形状和跨度。这有效扩大了组合空间的选定区域，使得各个源成分的搭配趋于无穷，各种配比都能实现，而不是仅仅一种配比。这样在三个源通量相等的情况下，可以仅仅通过简单的半圆遮板12的旋转来改变成分搭配，这是一种简单而高效的方法。并且可以在沉积过程中进行旋转，来沉积获得多层混合的薄膜，每层之间由于是连续沉积而获得的，这样的多层薄膜不易分解，附着力比较强。是理想的实验薄膜。

本发明可以一次性制备出高通量组合薄膜，以此进行后续实验，可以较易获得几种材料最佳配比的薄膜。这样不用像传统PVD方法那样一个一个沉积来寻找最佳配比，那样既费时又费力，而且无法获得多层薄膜。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：包括真空腔室、基底、主腔室和源部件，所述基底和主腔室分别布置在所述真空腔室内的上下两侧，所述源部件设置在所述主腔室内；

所述源部件包括步进电机、小齿轮、大齿轮、子腔室、用于将基底镀膜的源材料、坩埚、用于遮蔽逸散的部分源的微观粒子的半圆遮板和用于实时测量源的通量的晶振片，所述步进电机通过支架固定在主腔室的内壁上，所述步进电机的电机轴上固定有所述小齿轮，所述大齿轮通过轴承安装在转轴上，所述转轴固定在支架上，所述坩埚固定在所述子腔室的底部上，所述源材料设置在所述坩埚内，所述半圆遮板的弧端面朝向大齿轮布置且其上设有齿形结构，所述半圆遮板可转动的安装在子腔室的上端开口的一侧上，所述小齿轮与大齿轮啮合，所述大齿轮与所述半圆遮板上的齿形结构啮合，所述半圆遮板在坩埚上方处的底部设有所述晶振片；

所述基底位于所述主腔室外且同时位于所述子腔室的上方，所述子腔室的下端安装在所述主腔室的底部上，所述基底的顶部还设有用于基底上的镀膜进行退火晶化的加热装置；

所述主腔室上设有可以开合的主盖板。

2.如权利要求1所述的一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：所述半圆遮板的直线端面与子腔室的内壁之间的间距为子腔室的内径的一半，所述坩埚与子腔室同轴设置。

3.如权利要求1或2所述的一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：所述源部件设置有三个，三个源部件相互之间呈120°布置，所述基底位于所述主腔室的正上方，所述源部件均向主腔室的中轴线倾斜布置。

4.如权利要求1或2所述的一种基于PVD的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：所述源部件设置有四个，两个前后一组，两组之间左右对称布置，每组的两个源部件之间前后对称布置；所述基底位于所述主腔室的正上方，所述源部件均向主腔室的中轴线倾斜布置。