CN108060397A - 一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置 - Google Patents

Abstract

一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质、用于遮蔽部分下方扩散上来的离散态源材的可移动遮板和蒸发源结构，所述基质位于所述可移动遮板的上方且与蒸发源结构上下正对布置，所述可移动遮板的中部设有通孔，所述可移动遮板的左右两端分别与链带连接，所述链带绕过滚轴与步进电机的电机轴连接，所述滚轴前后安装在真空腔室内；所述蒸发源结构位于所述可移动遮板的下方。本发明提供了一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，能使覆层能够牢固地吸附在基质上，生成的薄膜更为均匀致密，并且能在单个工件上加工出完整的组合空间，能够快速制备出组分连续渐变的多元梯度薄膜。

Description

一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置

技术领域

本发明涉及高通量薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置。

背景技术

现如今，随着科技的进步，为了成某项使用性能，除了设计结构的需求，对材料本身的要求也是水涨船高。在科研领域或某些特殊要求领域中，在满足材料的高性能要求还要控制在成本以内，往往比较困难。面对这种问题，高质量的材料涂层的出现使这个问题得到了解决。而在众多材料涂层覆膜技术中，通过PVD技术给材料镀上一层复合材料薄膜是一种较为成熟的加工方式。PVD技术即物理气相沉积技术，是指将分子或者原子从源物质转移到基片上的物质转移过程，它可以让某些具有特殊性能(耐高温性、耐磨性、耐腐蚀性、强度高、散热性等)的材料喷涂到性能较低的基质上，使基质具有更好的性能。通过PVD技术给价格低廉的基底材料镀上一层性能优越的镀层，即满足了使用需求，也有了较高的经济性。

有了较为成熟制造技术手段，使用何种镀层材料攻关的难点。在对一元材料成熟研究前提下，各种材料的性能已经发掘到极限；二元材料的研究也已有了一定程度的发展，仍有较大的材料基因库空白等待发掘；三元材料乃至更多元的材料组合往往只能靠前人的研究制造经验，在大部分材料领域甚至是空白的。在研究多元材料成分组合的性能，寻找最优解的过程中往往需要研究极大数量级的材料组合，这就会耗费极大的人力物力。

高通量组合材料试验诞生于上世纪九十年代中期，是寻求材料组合并求出最优解的一种技术手段，它可以在短时间内完成大量材料样本的制备，可以极大缩短研制材料组合时间。在过去十数年中，为了加速材料科学和材料发现与优化的进程，已经开发了多组分材料的制备和研究方法。这些高通量实验方法已经在生物分子科学、催化、电化学、光电科学和材料科学等其他领域得到了广泛的应用。对于材料的实验方法有三个主要步骤。第一是准备大量不同的材料样本，这些材料样本构成了材料库的各个元素。第二是对这些材料的组成特性的阐述，以确定整个材料库的组成、结构、阶段分布等。第三种在材料库中进行各个材料组合能力的测试，这些材料的性能包括催化活性、硬度、导热性等等。

现有PVD制备梯度薄膜技术包括两种基本方法：蒸发法和溅射法。蒸发法的特点是具有较高的薄膜纯度。而蒸发法有大致有如下三种方法。如图1a中所说的一种方法，1为源材、2为薄膜、3为基质，利用物理或化学气相沉积将CVD前体放在靠近底物的位置上，并允许扩散，使气相混合，并在这两个源之间的区域的底层基质之间形成复合梯度。这种方法相对简单，并且允许对元素成分进行完全混合。然而产生的薄膜厚度并不均匀。图1b中的第二种方法，1为源材、2为薄膜、3为基质、4为盖板，使用给基质覆盖涂层的均匀焊剂和接触盖板，可以有效改变沉积时间，然后改变基板上不同位置的厚度。这样，薄膜就是由不同梯度向量方向上连续生成的。这种方法的局限性之一就是，覆层没有被固定，之后的退火也可能未能使基质和覆膜完全混合，除非每层的覆膜厚度不超过一个原子单层。图1c中另一种形成CSAFs的方法是使用非轴源。2为薄膜、3为基质、5为无轴源，在这种方法中，源所在位置相对于基质表面。这就产生了了基质中通量的梯度。CSAFs是由多个源的通量混合形成的。一般来说，偏移源方法可以允许多个元素共同沉积，但是它不允许在单个工件上加工完整的组合空间。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，能使覆层能够牢固地吸附在基质上，生成的薄膜更为均匀致密，并且能在单个工件上加工出完整的组合空间，能够快速制备出组分连续渐变的多元梯度薄膜。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质、用于遮蔽部分下方扩散上来的离散态源材的可移动遮板和蒸发源结构，所述基质位于所述可移动遮板的上方且与蒸发源结构上下正对布置，所述可移动遮板的中部设有通孔，所述可移动遮板的左右两端分别与链带连接，所述链带绕过滚轴与步进电机的电机轴连接，所述滚轴前后安装在真空腔室内；

所述蒸发源结构位于所述可移动遮板的下方，所述蒸发源结构包括坩埚、源材和用于源材蒸发的电子束发射器，所述源材为颗粒突起状且放置在坩埚内，所述电子束发射器位于所述坩埚的下方；

所述基质的顶部上设有用于基质上的镀膜进行退火晶化的加热装置。

进一步，所述可移动遮板上的通孔为圆形孔。

再进一步，所述蒸发源结构设置有三个，三个蒸发源结构呈正三角形布置。

再进一步，所述蒸发源结构设置有两个，两个蒸发源结构并排布置。

本发明的有益效果主要表现在：可以灵活制备二元到四元的梯度薄膜，具备一定的生产柔性；对于高通量组合材料实验来说，制备过程简单快速，成型的覆膜均匀致密等优点。

附图说明

图1a、图1b和图1c均为传统制备梯度薄膜的PVD装置原理示意图。

图2为本发明的制备原理示意图。

图3为本发明制备梯度薄膜蒸发源的结构示意图。

图4为本发明制备梯度薄膜蒸发源的布置示意图。

图5为本发明实施梯度薄膜制备的装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

参照图2～图5，一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质10、用于遮蔽部分下方扩散上来的离散态源材的可移动遮板11和蒸发源结构，所述基质10位于所述可移动遮板11的上方且与蒸发源结构上下正对布置，所述可移动遮板11的中部设有通孔，所述可移动遮板11的左右两端分别与链带12连接，所述链带12绕过滚轴13与步进电机14的电机轴连接，所述滚轴13前后安装在真空腔室15内；

所述蒸发源结构位于所述可移动遮板11的下方，所述蒸发源结构包括坩埚8、源材7和用于源材蒸发的电子束发射器9，所述源材7为颗粒突起状且放置在坩埚8内，所述电子束发射器9位于所述坩埚8的下方；

所述基质10的顶部上设有用于基质10上的镀膜进行退火晶化的加热装置16。

进一步，所述可移动遮板11上的通孔为圆形孔。

再进一步，所述蒸发源结构设置有三个，三个蒸发源结构呈正三角形布置。

再进一步，所述蒸发源结构设置有两个，两个蒸发源结构并排布置。

如图3所示，蒸发源结构是整个梯度薄膜制备装置的核心，蒸发源结构主要由三部分组成。电子束发射器9位于坩埚8下方，与传统的电子束发射器位置不同。通过在空间施加适当大小的磁场，可以利用电子在磁场中所受的洛伦兹力使之以圆形轨迹运动，最终打在压制源材7上，如此，就避免了传统电子束发射器9安装位置或发射电子束轨迹与可移动遮板11及其附属机构之间的干涉，节省了空间，避免了蒸发源与可移动遮板11、基质10之间的距离过长的问题。压制源材7在进行PVD加工前需压制成颗粒状突起的凹凸状，与传统光滑的源材表面不同，不规则的压制源材7表面蒸发出的离散态物质会以更大的角度向四周扩散，也更加均匀，不会在某一角度方向特别浓密，也不会在别的方向过于稀疏，配合可移动遮板，沉积到基质10上的薄膜厚度会较为均匀致密。压制源材7在即将蒸发完毕时，其表面也会呈一个平面，因此石墨坩埚8用于放置压制源材7的表面也加工成颗粒状突起的形状，可以在整个加工过程中使压制源材7的蒸发浓度保持稳定，避免基质上出现厚度不一的情况。基质10下方安装有加热装置16，用于给基质10加热进行退火晶化处理，以提升晶体质量。

如图4所示，蒸发源结构、可移动遮板11和基质10安装在真空腔室15内，三个蒸发源呈三角排列，基质10处于真空腔室15上部，正对蒸发源结构。可移动遮板11位于基质10和蒸发源之间，可移动遮板11会遮蔽部分离散态源材。在沉积之前，需要保证真空腔室15内的真空度，以减少空气中的杂质混入蒸发出的源材气体中降低梯度薄膜的纯度，也可以在一定程度上避免缺陷的出现。可移动遮板11所处位置可以遮蔽正下方的蒸发源，从而使沉积的涂层梯度方向与传统PVD沉积的薄膜梯度方向相反，配合颗粒突起的压制源材7，可以使沉积到基质10上的薄膜更加致密均匀。若是需要加工二元或者更多元的梯度薄膜，只要按需减少或者增加蒸发源的数量即可，制备的梯度薄膜组分变化规律仍遵循线性变化。

如图5所示，蒸发源处于真空腔室15内的下方，并且在腔室内可移动遮板11下方有贯穿整个腔室的磁场，磁场方向垂直于直面向上，能使电子束发射器9发射出的电子束逆时针运动，打在压制源材7上。可以通过外部控制步进电机14的运动，使可移动遮板11按所需移动，在整个加工过程中，可移动遮板11会以匀速从左向右或者从右向左运动，一次性加工一块覆盖着梯度均匀变化薄膜的工件。若需加工数层薄膜只需控制可移动遮板11来回移动即可。在加工之前需将腔室内的空气抽至真空，避免杂质混入离散态源材，降低薄膜纯度产生缺陷，也可以避免高温材料接触特定气体产生物理或化学变化，使薄膜变质。

本发明的工作原理为:可移动遮板11是整个梯度薄膜制备装置制备多元连续渐变梯度薄膜的核心。电子束发射器9位于坩埚8下方，电子束发射器9发射出的高能电子束穿过贯穿空间的磁场，受磁场力作用打在颗粒突起状的源材7上。源材7吸收电子束的能力迅速升温并蒸发成离散态，由于颗粒突起状设计，离散态的源材扩散更为均匀，并向上扩散。可移动遮板中间有一圆形小孔，可以遮挡部分下方扩散上来的离散态源材；遮板两侧刚性连接着链带，两侧链带分别经过滚轴13连接在更下方的转轴上，转轴连接步进电机14，步进电机14可以由外部控制。通过控制步进电机14的旋转角度设置遮板的位置，以调整PVD加工的具体位置。基质10上方设置有加热装置16。由于粒子辐射带有相当大的热量，沉积到温度较低的基质10上时会快速降温，而且制备的薄膜厚度极薄，并不能形成晶体形态，比之晶体会有较大的性能损失，因此在基质10上加装加热装置16，用于给沉积到基质10上的薄膜进行退火晶化处理，以提升薄膜性能。本设备总共有三个可以分别单独控制的蒸发源，也就是说可以进行二元到三元的多组分连续渐变梯度薄膜的制备，也可以单独进行一元组分的物理气相沉积。

本发明通过特定形状的源材表面，配合可移动遮板11使蒸发出的离散态源材更为均匀，不会在法线方向特别浓密，使梯度薄膜制备的厚度更为均匀致密。二是制备出的薄膜梯度变化仍旧符合线性变化，且组成成分含量在范围内属于连续变化，一次加工，可以包含大量的材料样本，加快高通量组合材料实验的进程。三是通过减少和增加蒸发源的数量，可以灵活制备二元到四元的梯度薄膜，具备一定的生产柔性。

本发明可以单次生产出元素种类充足，梯度分布均匀连续，成分构成范围全面的完整梯度薄膜，制备过程稳定快速，也有一定的生产柔度，对于高通量组合材料试验具有很强的现实意义。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：包括真空腔室以及设置在真空腔室内的基质、用于遮蔽部分下方扩散上来的离散态源材的可移动遮板和蒸发源结构，所述基质位于所述可移动遮板的上方且与蒸发源结构上下正对布置，所述可移动遮板的中部设有通孔，所述可移动遮板的左右两端分别与链带连接，所述链带绕过滚轴与步进电机的电机轴连接，所述滚轴前后安装在真空腔室内；

所述蒸发源结构位于所述可移动遮板的下方，所述蒸发源结构包括坩埚、源材和用于源材蒸发的电子束发射器，所述源材为颗粒突起状且放置在坩埚内，所述电子束发射器位于所述坩埚的下方；

所述基质的顶部上设有用于基质上的镀膜进行退火晶化的加

热装置。

2.如权利要求1所述的一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装

置，其特征在于：所述可移动遮板上的通孔为圆形孔。

3.如权利要求1或2所述的一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：所述蒸发源结构设置有三个，三个蒸发源结构呈正三角形布置。

4.如权利要求1或2所述的一种基于不规则源材的表面梯度薄膜制备装置，其特征在于：所述蒸发源结构设置有两个，两个蒸发源结构并排布置。