CN105154843A - 高通量组合材料芯片前驱体沉积设备及其沉积方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，包括靶材架、安装在靶材架正面上的靶材、安装在靶材架背面上的永磁体、与靶材相对设置的基片、能覆盖在基片上的掩模、用于放置基片的放置台、用于驱动放置台转动和移动的驱动装置。靶材架上具有多个安装靶材的安装位。该高通量组合材料芯片前驱体沉积设备应用范围广。本发明还涉及一种高通量组合材料芯片制备方法，根据不同组分材料的分布规律，将基片移动经过各个靶材下方进行磁控溅射以完成基片上不同组分材料的分布沉积。该高通量组合材料芯片前驱体沉积方法不需要进行额外的靶材更换操作即能实现不同组分材料多种规律分布的沉积制备，同时能够实现多种原料均匀混合。

Description

高通量组合材料芯片前驱体沉积设备及其沉积方法

技术领域

本发明涉及组合材料芯片技术领域，特别涉及一种高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，本发明还涉及一种高通量组合材料芯片前驱体沉积方法。

背景技术

材料是现代工业的基础，随着科学技术的发展，近年来新材料的研发速度逐渐不能满足当代工业发展对新材料的迫切需求。自上世纪90年代以来，美国劳伦斯伯克利国家实验室的项晓东等人受生物基因芯片和大规模集成电路发展的启发，发展了高通量组合材料芯片技术。高通量组合材料芯片技术的实质是在一块基片上集成生长和表征多达10⁸个不同组分的材料样品，该技术改变了传统材料试验“试错”的方法，极大的加快新材料的研发进程。项晓东等人开发的第一代高通量组合材料芯片制备设备由制备腔和过渡腔组成，采用离子束或激光作为材料沉积源，可以在真空中完成材料沉积和原位热处理过程，结合分立掩模板可以在1英寸基片上最多沉积2¹⁰个不同组分的样品。该设备极大的提高了材料样品制备的通量，项晓东等人使用该设备进行了超导材料、相变材料等材料体系的新材料快速筛选，并筛选出一系列具有优良性能的新材料。

在授权公告号为CN104404468A(申请号为201410734080.3)的中国发明专利申请《一种高通量组合材料制备装置及制备方法》中，公开了一种高通量组合材料制备装置，该装置包括制备腔、储靶腔、换靶腔、原位热处理腔、样品过渡腔，可实现真空下从靶材更换、材料沉积到样品热处理全过程的组合材料芯片制备，避免了样品暴露于大气环境下造成样品的污染。该装置采用离子束溅射方法完成组合材料芯片前驱体沉积，离子源虽然操作较为简单、所制备的样品重复性较好、适合用于高品质薄膜的制备，但设备本身维护较为复杂，价格昂贵，市场接受程度较低。例如，离子束溅射镀膜只能同时完成一种靶材的溅射，故对于多层膜样品制备，完成每层材料的沉积都需要更换新的靶材，操作复杂，实验消耗时间长，使用效率低。同时，离子束溅射镀膜的实现完全依赖于离子源的稳定工作，通常设备工作每10-20小时即需要对离子源进行维护、清洗或更换离子源及其部件，限制了设备的使用领域和接受范围。另外，该高通量组合材料制备装置进行组合材料芯片制备过程中，材料扩散是采取多层膜低温扩散的方法，考虑到设备实际使用情况，对于氮化物等热力学窗口较小的材料，该过程较难进行，限制了该设备的适用材料类型。

相比离子束溅射技术，磁控溅射镀膜设备维护更为简单、发展更为成熟，虽然经过长时间使用，所制备薄膜的均匀性会受到靶材刻蚀区影响，但可以通过调节磁场分布、增加均厚板、改变沉积方式等方法进行缓解。早在上世纪70年代，磁控溅射技术就被用于高通量样品的制备，但过去都是采取多靶磁控共溅射的方式，该方法并不能准确控制每种原料在基片上的分布规律，故无法直接完成不同组分材料的线性梯度分布，还需要额外的成分表征来确定不同成分材料的分布规律，在降低了高通量实验效率的同时，并不能实现完整多元材料空间的覆盖。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术提供一种结构简单，应用范围广，并且不需要进行额外的靶材更换操作，就能实现多种原料按照不同组分分布规律进行制备的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备。

本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术提供一种不需要进行额外的靶材更换操作即能实现不同组分材料多种规律分布的沉积制备，同时能够实现多种原料均匀混合的高通量组合材料芯片前驱体沉积方法。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于包括：

靶材架，所述靶材架的正面上具有多个能够安装靶材的安装位；

靶材，包括至少一个，安装在所述靶材架的安装位上；

永磁体组，设置在所述靶材架内，所述永磁体组内具有多个永磁体，多个所述永磁体对应于所述安装位安装在所述靶材的背面，以调整靶材上的刻蚀区长度和刻蚀区形状；

基片，与所述靶材相对设置，用于沉积材料；

掩模，能覆盖在所述基片上；

放置台，用于放置基片；

驱动装置，用于驱动所述放置台进行转动和移动。

方便地，高通量组合材料芯片前驱体沉积设备还包括用于驱动和更换所述掩模的掩模更换装置。

为了调节靶材的溅射效果，高通量组合材料芯片前驱体沉积设备还包括用于隔离靶材的隔离板和用于调节材料沉积速度的调节机构；所述隔离板连接在所述靶材架上并设置在两个相邻的安装位之间。

可选择地，所述调节机构包括能够调节材料沉积速率的出射狭缝装置和/或能够调节材料沉积范围的遮板；

所述狭缝装置覆盖设置在所述靶材的正面上，所述狭缝装置上具有一宽度可调的狭缝；

所述遮板设置在所述靶材正面的一侧。

优选地，所述驱动装置包括用于驱动所述放置台旋转的旋转机构以及用于带动放置台和旋转机构进行二维平面移动的传动机构；

所述旋转机构设置在所述放置台下方，所述传动机构设置所述旋转机构下方。

优选地，所述靶材架上的多个安装位呈阵列分布。

本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术提供一种高通量组合材料芯片前驱体沉积方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、根据需要，将作为沉积原料的至少一种单质靶材安装在靶材架上设定的安装位上，将基片放置在放置台上；

步骤二、打开靶材溅射电源，将靶材调节至正常启辉状态；

步骤三、按照不同组分材料的分布要求，将所需掩模按照要求覆盖在基片的上方；然后利用驱动装置驱动放置台运动，从而带动基片依次移动经过各个靶材的下方，利用磁控溅射的制备工艺完成基片上不同组分材料的分布沉积；

步骤四、然后使用驱动装置驱动基片至初始位置，并根据需要调整掩模在基片上方的位置；

步骤五、返回步骤三，直至基片上各种材料的沉积薄膜总厚度达到设定厚度，从而形成高通量组合材料芯片前驱体。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，能够通过靶材架上设置多个靶材，从而利用磁控溅射镀膜技术即能实现不同组分材料的梯度沉积、顺序沉积等不同的沉积方式，进而简化了高通量组合材料芯片制备设备的结构，也拓宽了该高通量组合材料芯片制备设备的应用范围，同时对组合材料芯片前驱体沉积装置的维修更加方便。

本发明中的高通量组合材料芯片前驱体沉积方法，利用多个靶材循环进行磁控溅射镀膜过程制备组合材料芯片前驱体，使得整个制备过程所需的功耗小，对靶材的消耗量也大大减小，提高了工艺的可重复性。同时能够控制单层材料沉积厚度在原子尺度下，方便实现多种材料原子尺度下均匀混合，可以完成组合材料芯片制备过程中的非晶态混合物的实现，拓宽了组合材料芯片的使用范围。

附图说明

图1为本发明实施例中高通量组合材料芯片前驱体沉积设备结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，本实施例中的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，包括靶材架1、靶材2、永磁体组11、基片3、掩模4、放置台5、驱动装置、掩模更换装置41、隔离板6、调节机构。

靶材架1上具有多个能够安装靶材2的安装位，该多个安装位呈阵列分布在靶材架1的正面。使用时，根据沉积材料的需要，可以使用多种单质靶材，根据需要将这些单质靶材分别安装在靶材架1的特定的安装位上。与现有通用的磁控溅射装置类似，靶材架1内设置有永磁体组11，该永磁体组11内具有多个永磁体，该多个永磁体分别对应于安装位排列设置在靶材架2的背面，用于控制在靶材1上形成与基片3移动方向相垂直的方向上的均匀刻蚀区长度。刻蚀区长度根据组合材料芯片大小的不同可以通过调节永磁体分布规律和靶材2的大小来改变。本实施例中，可以通过调节永磁体组11内各个永磁体的分布规律和靶材2的大小保证在与基片12移动方向相垂直方向上，材料沉积速率相同。

放置台5上可以放置基片3，掩模4则按照要求覆盖在基片3上。放置后，基片3与靶材2相对设置。使用时，掩模4可以根据需要使用移动掩模或者分立掩模。使用分立掩模时，则可在放置台5上放置多种掩模4，从而可以根据需要进行掩模4的更换。基于多种不同掩膜4的更换要求设置掩模更换装置41，该掩模更换装置41可以设置在放置台18上或者其他位置。如可以在放置台18上安装一机械手作为掩模更换装置41，通过机械手进行不同掩模4的更换，进而将掩模4根据要求覆盖在基片3的上方。

为了方便实现基片3自转和移动，驱动装置包括用于驱动放置台5旋转的旋转机构91以及用于带动放置台5和旋转机构91进行二维平面移动的传动机构92。旋转机构91设置在放置台5下方，传动机构92设置旋转机构91下方。在工作时，旋转机构91带动放置台5进行旋转，进而在放置台5的带动下，实现基片3的自转。传动机构92则能够带动放置台5在相互垂直的两个方向上进行移动，进而实现基片3在二维平面上的移动。

隔离板6连接在靶材架1上并设置在两个相邻的安装位之间，使用时，隔离板6可以避免相邻靶材2之间的相互影响。

根据需要，调节机构可以设置为覆盖设置在靶材2正面上的出射狭缝装置7，也可以设置为设置在靶材2正面一侧的遮板8。本实施例中的调节机构同时包括出射狭缝装置7和遮板8，遮板8设置在出射狭缝装置7的前端。其中出射狭缝装置7上具有一宽度可调的狭缝71，使用时可以通过调节靶材2电源功率以及狭缝71宽度，进而调节材料的沉积速率。而遮板8可以通过调节斜面倾角大小的不同以调节材料沉积的范围，从而起到对基片3上所沉积材料厚度的调节。通过调节机构的调节作用，可以控制基片3上沉积材料的厚度在单原子至微米量级范围内变化。

本实施例中利用高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，以铁钴镍三元材料相图绘制的组合材料芯片的制备方法为例对高通量组合材料芯片制备方法进行说明。

该铁钴镍三元材料相图绘制的组合材料芯片的前驱体沉积方法具体包括以下步骤：

步骤一、将作为沉积原料的铁、钴、镍三种元素单质靶材2分别安装在靶材架1上设定的安装位上，靶材架1上排列分布的永磁体11能够使靶材上刻蚀区长度大于100mm；

本实施例中的基片3呈等边三角形，将外切圆尺寸为三英寸的等边三角形基片3放置在放置台5上，保证等边三角形的基片3中一个顶点至该顶点对边的垂线与基片3的移动方向相平行，并且该顶点位于移动方向的前端；

通常在高通量组合材料芯片前驱体的沉积过程在真空环境中进行，本实施例中，将上述安装好的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备置于真空腔中，并在持续抽真空的基础上在真空腔内通入Ar气，使得真空腔内的气压保持在0.1-5Pa，按照如此气压要求保持Ar气的通入和抽真空工作；

步骤二、打开靶材2溅射电源，将靶材2调节至正常启辉状态；

步骤三、本实施例中要求铁、钴、镍三种材料在基片3上依次按照顺序实现梯度线性沉积，故根据预先设计好的铁、钴、镍三种材料的分布规律和沉积顺序，基片3依次匀速移动经过各个靶材2的下方，利用磁控溅射的制备工艺完成基片3上铁、钴、镍三种组分材料的沉积，具体过程如下：

根据需要掩模更换装置41工作，将掩模4移动至基片3的上方，使得掩模4覆盖部分基片3；

调整铁单质靶材下方的遮板8角度，调节铁单质靶材电源功率和铁单质靶材覆盖的出射狭缝装置7的狭缝71宽度，进而调节铁在基片3上的沉积速率为设定速率

磁控溅射过程中，通过传动机构92驱动放置台5，从而带动基片3相对于铁单质靶材以匀速v1(v1>0)移动经过铁单质靶材下方，在此过程中，掩模4相对于基片3保持静止，进而控制材料铁在基片3上未被掩模4遮挡的部分任意一点的沉积时间为t1，最终将材料铁的沉积厚度控制在2～3nm；

利用旋转机构91驱动放置台5转动，从而带动基片3相对于原位置顺时针自转120度，同时保持掩模4仍处于原始位置不变；

调整好钴单质靶材下方的遮板8，调节钴单质靶材电源功率和钴单质靶材覆盖的出射狭缝装置7的狭缝71宽度，进而调节钴在基片3上的沉积速率为设定速率磁控溅射过程中，通过传动机构92驱动放置台5，从而带动基片3相对于钴单质靶材以匀速v2(v2>0)移动经过钴单质靶材下方，在此过程中，掩模4相对于基片3保持静止，进而控制材料钴在基片3上未被掩模4遮挡的部分任意一点的沉积时间为t2，最终将材料钴的沉积厚度控制在2～3nm；

利用旋转机构91驱动放置台5转动，从而带动基片3相对于原位置继续沿顺时针方向旋转120度，同时保持掩模4仍处于原始位置不变；

调整好镍单质靶材下方的遮板8，调节镍单质靶材电源功率和镍单质靶材覆盖的出射狭缝装置7的狭缝71宽度，进而调节镍在基片3上的沉积速率为设定速率磁控溅射过程中，通过传动机构92驱动放置台5，从而带动基片3相对于镍单质靶材以匀速v3(v3>0)移动经过钴单质靶材下方，在此过程中，掩模4相对于基片3保持静止，进而控制材料镍在基片3上未被掩模遮挡的部分任意一点的沉积时间为t3，最终将材料钴的沉积厚度控制在2～3nm；

该步骤中，基片在各单质靶材下的移动速度根据实际实验所需的每层材料厚度不同或者单层材料厚度分布不同可以进行相应调整，即该基片可以静止放置在各单质靶材下进行材料沉积，也可以匀速或者变速自各单质靶材下通过；

步骤四、此时基片3则从起始位置移动到终点位置，通过传动机构92驱动放置台5复位到初始位置，基片3在旋转机构91的驱动下继续沿顺时针方向自转120度，从而基片3回复到原始位置；

在需要更换掩模4的情况下，利用掩模更换装置41更换新的掩模4，然后利用掩模更换装置调整掩模4位于基片3上方要求的位置；

在不需要进行掩模4更换的情况下，即在本实施例的情况下，直接利用掩模更换装置41驱动掩模4在基片3的上方沿基片3的前进方向移动设定的距离；

步骤五、返回步骤三进行循环工作，直至基片3上铁、钴、镍三种材料的沉积薄膜总厚度达到设定厚度，本实施例中基片3上铁、钴、镍三种材料的沉积薄膜累积厚度达到约100nm时，即形成高通量组合材料芯片前驱体。

该步骤中制备的组合材料芯片前驱体依次按照铁、钴、镍的顺序进行沉积并实现了三种组分材料在基片上的梯度线性沉积。在实际应用中，则可根据具体的材料分布规律针对性对材料的沉积顺序以及沉积方式进行适应性的调整。

通过该高通量组合材料芯片前驱体沉积方法制成的高通量组合材料芯片前驱体，由于铁、钴、镍三种材料的交叉叠加的厚度薄，叠加次数多，有利于实现铁、钴、镍三种材料原子尺度下的材料混合，混合更加充分，且能耗低。

Claims (7)

1.一种高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于包括：

靶材架(1)，所述靶材架(1)的正面上具有多个能够安装靶材(2)的安装位；

靶材(2)，包括至少一个，安装在所述靶材架(1)的安装位上；

永磁体组(11)，设置在所述靶材架(1)内，所述永磁体组(11)内具有多个永磁体，多个所述永磁体对应于所述安装位安装在所述靶材(2)的背面，以调整靶材(2)上的刻蚀区长度和刻蚀区形状；

基片(3)，与所述靶材(2)相对设置，用于沉积材料；

掩模(4)，能覆盖在所述基片(3)上；

放置台(5)，用于放置基片(3)；

驱动装置，用于驱动所述放置台(5)进行转动和移动。

2.根据权利要求1所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于：还包括有用于更换所述掩模(4)的掩模更换装置(41)。

3.根据权利要求1所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于：还包括用于隔离靶材(2)的隔离板(6)和用于调节材料沉积速度的调节机构；所述隔离板(6)连接在所述靶材架(1)上并设置在两个相邻的安装位之间。

4.根据权利要求3所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于：

所述调节机构包括能够调节材料沉积速率的出射狭缝装置(7)和/或能够调节材料沉积范围的遮板(8)；

所述狭缝装置(7)覆盖设置在所述靶材(2)的正面上，所述狭缝装置(7)上具有一宽度可调的狭缝(71)；

所述遮板(8)设置在所述靶材(2)正面的一侧。

5.根据权利要求1所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于：所述驱动装置包括用于驱动所述放置台(5)旋转的旋转机构(91)以及用于带动放置台(5)和旋转机构(91)进行二维平面移动的传动机构(92)；

所述旋转机构(91)设置在所述放置台(5)下方，所述传动机构(92)设置所述旋转机构(91)下方。

6.根据权利要求1所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备，其特征在于：所述靶材架(1)上的多个安装位呈阵列分布。

7.一种应用如权利要求1～6任一权利要求所述的高通量组合材料芯片前驱体沉积设备的沉积方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、根据需要，将作为沉积原料的至少一种单质靶材(2)安装在靶材架(1)上设定的安装位上，将基片(3)放置在放置台(5)上；

步骤二、打开靶材(2)溅射电源，将靶材(2)调节至正常启辉状态；

步骤三、按照不同组分材料的分布要求，将所需掩模(4)按照要求覆盖在基片(3)的上方；然后利用驱动装置驱动放置台(5)运动，从而带动基片(3)依次移动经过各个靶材(2)的下方，利用磁控溅射的制备工艺完成基片(3)上不同组分材料的分布沉积；

步骤四、然后使用驱动装置驱动基片(3)至初始位置，并根据需要调整掩模(4)在基片(3)上方的位置；

步骤五、返回步骤三，直至基片(3)上各种材料的沉积薄膜总厚度达到设定厚度，从而形成高通量组合材料芯片前驱体。