CN108102472B - 一种薄膜用低温热封涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种薄膜用低温热封涂料，由以下组分经高温高压乳化制得：软水75～80％，EAA共聚物12～17％，氨基树脂4～8％，乳化剂2～5％，引发剂0.5～2％，消泡剂0.3～1％，pH调节剂0.1～0.3％；本发明薄膜用低温热封涂料，涂布于薄膜上，改善薄膜的热封性能，使其封口温度在70℃时达到≥3.0N/15mm，非常适合用于糖果、巧克力等对热敏感性食品的薄膜包装。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种薄膜用低温热封涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场上的糖果、巧克力、奶油等对热敏感性食品，包装时若在较高的封口温度下极易发生分解、聚合、氧化等变质，所以在保证足够的热封强度下，封口温度要求越低越好。但目前的包装材料低温热封性能较差，起封温度较高，至少需要100℃以上，难以满足现在低温热封包装的需求。
专利CN101914360A公开一种低温热封胶及其制备方法，由以下重量配比的原料构成：主树脂10-30％、辅助树脂5-15％、增塑剂0.2-3％、表面改性剂0.2-1％、溶剂60-80％；主树脂选自聚酯树脂、塑性聚氨酯树脂、塑性丙烯酸树脂中的一种或两种，但该热封胶的起封温度为150℃。专利CN103952096A公开一种低温热封胶及其制备方法，由以下重量配比的原料构成：VAE乳液20-24％、丁苯乳液12-14％、丙苯乳液18-20％、丙烯酸6-8％、顺丁烯二酸酐5-6％、乙二醇12-14％、石油磺酸钠1-2％、氨丙基三乙氧基硅烷4-6％、醋酸乙烯酯2-3％、聚乙烯醇2-3％、二乙醇胺1-2％、叔丁基过氧化氢1-2％、增粘助剂4-5％、醋酸丁酯40-45％，该胶乳的起封温度也要105℃。专利CN103059213B涉及一种低温热封丙烯酸乳液及其制备方法和用途，该方法采用种子乳液聚合并在真空脱吸后添加适量微晶石蜡制得，主要应用于包装巧克力等对热敏感性食品，但是该乳液涂层的热封温度在40-48℃时就达到≥12N/15mm，由于该产品的起封温度太低，产品在运输过程中，环境温度往往超过40℃，容易造成产品的粘连，难以在市场上进行推广。故目前急需开发一种能适合现代包装的低温热封型涂料(70℃时，热封强度达到≥3.0N/15mm)。
发明内容
为了解决目前的技术难题，本发明提供一种薄膜用低温热封涂料及其制备方法，涂布于薄膜上，改善薄膜的热封性能，使其封口温度在70℃时达到≥3.0N/15mm，非常适合用于糖果、巧克力等对热敏感性食品的薄膜包装。
本发明一种薄膜用低温热封涂料，由以下组分经高温高压乳化制得：软水75～80％，乙烯－丙烯酸共聚物(简称EAA共聚物)12～17％，氨基树脂4～8％，乳化剂2～5％，引发剂0.5～2％，消泡剂0.3～1％，pH调节剂0.1～0.3％；
所述EAA共聚物选用熔点为50～70℃的聚合物；
所述乳化剂为OP-10、TX-10任一种或以任意比例混合；
所述引发剂为叔丁基过氧化氢；
所述消泡剂为乙二醇；
所述pH调节剂为氨水。
本发明还提供一种薄膜用低温热封涂料的制备方法，采用高温负压乳化制得，其具体包括以下步骤：
(1)原料的配制：
在配料罐中先加入10％的软水，再加入称好的引发剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
在配料罐中先加入20％的软水，再加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
在反应釜中先加入70％的软水，再加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
(2)涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1500～2000r/min，并开启加热，当温度达到60～80℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3～4小时内加完；当压力降至0.01MPa，继续升温至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到固含量为20～25％的低温热封涂料。
由以上方案制得的低温热封涂料，工艺简单，不添加其它有机溶剂，由于加入了适量的氨基树脂跟EAA分子链中的羧基团进行交联反应，产生致密性的分子团，使涂层在70℃时达到了优异的热封强度；同时选用了适合类型的乳化剂，在高速搅拌使用下，可适当提高涂料的整体玻璃化温度，在满足70℃时热封条件下，改进了终端包装产品在运输过程中涂层反粘情况，符合目前热敏性食品包装材料要求。
本发明温热封涂料经检测后，各项性能指标如下所示：
具体实施方式
实施例1：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入4kg的软水，再加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入8kg的软水，再加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入28kg的软水，再加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1500r/min，并开启加热，当温度达到80℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量20％的低温热封涂料，经过检测，各性能指标如下所示：
实施例2：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入5.625kg的软水，然后加入称好的引发剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入11.25kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入39.375kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到2000r/min，并开启加热，当温度达到60℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3.3小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量25％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例3：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入9.5kg的软水，然后加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入19kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入66.5kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1600r/min，并开启加热，当温度达到75℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3.6小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量24％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例4：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入11.4kg的软水，然后加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入22.8kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入79.8kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1900r/min，并开启加热，当温度达到65℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3.8小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量24％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例5：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入15.6kg的软水，然后加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入31.2kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入109.2kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1700r/min，并开启加热，当温度达到70℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在4小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量22％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例6：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入19.25kg的软水，然后加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入38.5kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入134.75kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1800r/min，并开启加热，当温度达到68℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3.5小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量23％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例7：
1.原料的配制：
(1)、在配料罐中先加入23.7kg的软水，然后加入称好的引化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
(2)、在配料罐中先加入47.4kg的软水，然后加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
(3)、在反应釜中先加入1659kg的软水，然后加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后再往里面通氮气，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空。
2.涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1750r/min，并开启加热，当温度达到77℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3.7小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到的固含量21％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
Claims (8)
1.一种薄膜用低温热封涂料，其特征在于，由以下组分经高温高压乳化制得：软水75～80％，EAA共聚物12～17％，氨基树脂4～8％，乳化剂2～5％，引发剂0.5～2％，消泡剂0.3～1％，pH调节剂0.1～0.3％；所述EAA共聚物是熔点为50～70℃的聚合物。
2.根据权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料，其特征在于，所述乳化剂为OP-10、TX-10任一种或以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料，其特征在于，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
4.根据权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料，其特征在于，所述消泡剂为乙二醇。
5.根据权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料，其特征在于，所述pH调节剂为氨水。
6.根据权利要求1-5任一所述的薄膜用低温热封涂料的制备方法，其特征在于，采用高温负压乳化制得，具体包括以下步骤：
(1)原料的配制：
在配料罐中先加入10％的软水，再加入称好的引发剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成混合引发剂溶液；
在配料罐中先加入20％的软水，再加入称好的乳化剂，开启搅拌进行充分溶解混合，制成乳化剂溶液；
在反应釜中先加入70％的软水，再加入称好的EAA共聚物和氨基树脂，关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜内进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa再往里面通氮气，通过抽真空、加氮气、抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气排空；
(2)涂料乳化反应：
将反应釜搅拌速度开到1500～2000r/min，并开启加热，当温度达到60～80℃后，保温半个小时，通过计量泵分别把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液加到反应釜内，加料速度控制在3～4小时内加完；当压力降至0.01MPa，继续升温至85℃，保持2h，使残余的物料充分乳化反应完成后，加入pH调节剂和消泡剂，静置冷却后过滤出料，得到低温热封涂料。
7.根据权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料的应用，其特征在于，该涂料用于薄膜。
8.一种涂布薄膜，其特征在于，该涂布薄膜由权利要求1所述的薄膜用低温热封涂料制得。
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