CN108091728A - 一种太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，技术方案包括太阳电池玻璃失效减反射膜的清洗、失效减反射膜的刻蚀去除，刻蚀表面处理、新的纳米减反射膜制备四部分，从而构建了新的增效双层宽光谱减反射膜增透体系，使太阳电池玻璃在400‑800nm可见光区的增透率达到2.7%‑3.2%，不仅增透率高于原有的减反射膜，而且提高了减反射膜的耐候性能和抗污染能力。太阳电池玻璃重涂修复和增效在常温条件下进行，工艺和设备比较简单，适用于低效太阳电池减反射膜的现场重涂修复和增效，容易商业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，特别是去除失效的减反射膜，构建新的增效双层宽光谱减反射膜增透体系的方法，属于新能源新材料领域。
背景技术
目前晶体硅太阳电池实验室中最高光电转换效率已达25%，实际应用中光电转换效率20%左右，显而易见的原因是太阳电池玻璃盖板对太阳光的反射、太阳电池玻璃盖板为灰尘或污染物覆盖的遮挡。国内外科研机构都在致力于探寻提高晶体硅太阳电池光电转换效率的方法，特别是探寻缩小实验室光电转换效率和实际应用中光电转换效率差别的简便方法。
晶体硅太阳能电池组件一般由涂覆减反射膜的太阳电池玻璃盖板、太阳电池晶体硅片和电池背板与EVA膜粘压封装构成。太阳电池组件封装玻璃的可见光透过率一般为91.6%，太阳玻璃单表面反射率4.2%。若在太阳电池玻璃表面涂敷一层150nm左右厚度的减反射膜，可增加可见光透过率2.5%-3.5%。太阳电池玻璃减反射涂料主要组分是纳米SiO2、TiO2、MgF2、Al2O3、ZrO2、稀土氧化物或其混合物。在太阳电池玻璃表面涂覆减反射膜是提高太阳电池效率最简便易行的方法，已得到广泛应用。
太阳电池玻璃减反射膜设计寿命与太阳电池寿命均为二十年，但实际服务寿命与设计相差甚远。晶体硅太阳电池在户外安装使用中，玻璃盖板逐渐为灰尘或工业污染物覆盖，降低了玻璃透光率,使太阳电池效率下降10%—30% 。目前太阳电池表面的污染物主要靠人工或机械方式频繁清理，导致太阳电池玻璃减反射膜寿命大大缩短，特别是在恶劣的湿热环境中，太阳电池玻璃减反射膜的寿命明显缩短，因为构成减反射膜的纳米二氧化硅水解形成了硅酸盐，对入射太阳光有显著阻挡和吸收作用。
目前行业科技人员主要精力放在长寿命的太阳电池玻璃减反射膜研究上，对现有太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复问题研究工作很少，取得的实际效果很不理想。随着太阳电池应用推广和装机容量不断提高，太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂和增效问题显得越来越重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，特别是去除失效的减反射膜，重涂纳米减反射膜，构建新的增效双层宽光谱减反射膜增透体系，使太阳电池玻璃在400-800nm可见光区的增透率达到2.7%-3.2%，技术方案包括太阳电池玻璃失效减反射膜的清洗、太阳电池玻璃失效减反射膜的刻蚀去除、太阳电池玻璃刻蚀表面处理、太阳电池玻璃新的纳米减反射膜制备四部分。
本发明中太阳电池玻璃失效减反射膜的清洗采用含有质量百分浓度为0.01%-0.2%的表面活性剂和质量百分浓度为0.5%-2%的有机酸水溶液以及去离子水分别喷射清洗，以去除失效减反射膜上粘附的鸟粪、泥沙、灰尘和有机污染物，同时防止对太阳电池金属边框的腐蚀，所述表面活性剂是常见的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂之一；所述有机酸是乙酸、草酸、柠檬酸或水杨酸之一或其混合物。
本发明中太阳电池玻璃失效减反射膜的刻蚀去除采用涂布含有氟硼酸的玻璃刻蚀水溶胶，在10-30℃下刻蚀3-10分钟，使失效减反射膜完全除去，进一步将玻璃表面刻蚀60-100nm，回收刻蚀剂，自来水喷射清洗除去玻璃表面上的刻蚀溶胶残渣。
本发明中太阳电池玻璃刻蚀表面处理是采用去离子水喷射清洗太阳电池玻璃至表面显中性，然后用100-150℃的热风吹干，在玻璃表面显露出外孔径为20-30nm，深度为60-100nm的刻蚀锥形孔道，作为太阳电池玻璃第一层减反射膜，其折射率小于玻璃基底材料的折射率。
本发明中太阳电池玻璃新的纳米减反射膜制备是将有机硅镀膜液涂布在太阳电池玻璃的第一层减反射膜表面上，在室温下固化30-50分钟或150℃下固化4-6分钟，形成厚度为50-100nm的第二层纳米二氧化硅减反射膜，其折射率小于第一层减反射膜的折射率，二层减反射膜构成增效双层宽光谱减反射膜增透体系。
本发明中玻璃刻蚀水溶胶为质量百分浓度为3%-10%的氟硼酸、质量百分浓度为0.05%-0.2%的水杨酸和质量百分浓度为0.01%-0.05%的十二烷基三甲基氯化铵组成的高粘度水溶胶，可以使刻蚀液粘附在玻璃表面上，能有效防止刻蚀剂流淌和污染环境。
本发明中有机硅镀膜液为甲基三乙氧基硅烷、粒径为30-50nm的纳米中空二氧化硅和带有环氧基或氨基官能团的偶联剂水解缩合形成的乙醇溶胶，溶胶粒径为40-60nm，较大的粒径可以防止其填充进入玻璃表面刻蚀形成的锥形孔道中。
本发明中有机硅镀膜液的制备方法和实施步骤为：
（1）在玻璃反应器中加入十六烷基三甲基氯化铵、去离子水，三氯甲烷和氨水，强烈搅拌30分钟，然后加入正硅酸乙酯，控制投料质量比为：正硅酸乙酯：三氯甲烷：水：氨：十六烷基三甲基溴化铵=1：3-4：6-7：0.1-0.3：0.1-0.5，在20-30℃下反应12-24h生成半透明溶胶，然后用硝酸调节溶胶pH为1-2，继续在20-30℃下反应2-4h，使正硅酸乙酯完全水解，形成粒径为30-50nm的纳米中空二氧化硅水溶胶；
（2）将甲基三乙氧基硅烷和纳米中空二氧化硅水溶胶按照摩尔比1：3-4混合，加热回流3-5h使甲基三乙氧基硅烷水解，然后升温到85-95℃蒸出大部分乙醇和水，进一步升温到100-110℃生成有机硅树脂，冷却后加入无水乙醇得到质量百分浓度为40%的有机硅树脂乙醇溶胶，溶胶粒径为40-60nm；
（3）将质量百分浓度为40%的有机硅树脂乙醇溶胶和质量百分浓度为40%的带有环氧基或氨基官能团的偶联剂的乙醇溶胶以质量比1：10-40混合，用无水乙醇稀释，然后放置陈化12-24h，得到质量百分浓度为3%-5%的有机硅镀膜液，产品适用期为2-3个月。
本发明中减反射膜增效原理是基于梯度折射率宽光谱减反射膜体系，即从太阳电池玻璃表面到空气介质采用了折射率逐步变小的材料组成减反射膜，玻璃折射率为1.52，玻璃表面经过刻蚀后孔隙率增大，使其折射率变得小于玻璃基体折射率，设定为1.40-1.45。在其表面涂覆一层纳米中空二氧化硅膜，设定其折射率1.30-1.35，小于刻蚀玻璃的折射率，膜层折射率梯度变化可使太阳光实现宽光谱减反射增透。
本发明中将溶胶凝胶法制备的减反射膜和玻璃刻蚀法制备的减反射膜组合形成双层增效减反射增透体系。粒径较大的纳米中空二氧化硅溶胶粒子覆盖在玻璃表面上，将玻璃表面上刻蚀形成的锥形孔口封闭，可防止大气污染物在减反射层中的滞留，大大提高了减反射膜的耐候性能和抗污染能力，同时保持发挥玻璃表面锥形孔的光陷阱作用和减反射能力。本发明与现有技术中将纳米二氧化硅减反射溶胶涂布在腐蚀粗化过的玻璃表面上，用粒径较小的纳米二氧化硅粒子填充到玻璃表面上锥形孔道中形成楔子固定，以提高减反射膜在玻璃表面的附着力有本质不同。
本发明所用的实验原料氟硅酸、十六烷基三甲基氯化铵、水杨酸、正硅酸乙酯、三氯甲烷、甲基三乙氧基硅烷、有机硅偶联剂KH550、有机硅偶联剂KH560、氨水、硝酸、乙醇、均为市售化学纯试剂。
减反射膜层厚度测试：用美国filmtrics公司产F20型薄膜厚度测定仪测定。
透光率测试：依据ISO 9050-2003，采用PerkinElmer 公司产Lambda950分光光度计，可测试380nm-1100nm波长范围的透光率，取不同位置透光率的平均值。
减反射盐雾老化：依据IEC 61215标准，将样品放入35℃盐雾老化箱中,用5%氯化钠溶液喷雾，定期取出测透光率，设计96小时盐雾老化后透光率降低小于1.0%。
减反射湿热老化：依据IEC 61215标准，将样品放入85℃和相对湿度85%的湿热老化箱中，定期取出测透光率，设计1000小时湿热老化后透光率降低小于1.0%。
减反射湿冻老化：依据IEC 61215标准，将样品放入湿冻老化箱中,从85℃和相对湿度85%降至-40℃，定期取出测透光率，设计循环次数10次湿冻老化后透光率降低小于1.0%。
减反射膜层硬度测试：没有使膜层出现3mm以上划痕的最硬铅笔硬度，设计铅笔硬度5H。
本发明方法不仅适用于太阳电池玻璃老化失效减反射膜重涂修复和增效，而且适用于早期服役的未涂布减反射膜的太阳电池玻璃和新的太阳电池玻璃减反射膜的重涂修复和增效，同样也适用于薄膜太阳电池导电玻璃表面减反射增效。
本发明的优点和有益效果体现在：
（1）太阳电池玻璃减反射膜的重涂修复和增效在常温条件下进行，工艺和设备比较简单，适用于低效太阳电池减反射膜的现场重涂修复和增效，容易商业化推广；
（2）将溶胶凝胶法制备的减反射膜和玻璃刻蚀制备的减反射膜巧妙组合形成双层增效减反射增透体系，不仅增透率高于原有减反射膜，而且提高了减反射膜的耐候性能和抗污染能力。
具体实施方式
本发明是采用以下方式实现的，下面结合实施例详细说明：
本发明是采用以下方式实现的，下面结合实施例详细说明：
实施例1
在玻璃反应器中分别加入去离子水600mL、三氯甲烷300g、十六烷基三甲基氯化铵2g和质量百分浓度为25%的氨水2g，强烈搅拌30分钟，然后加入正硅酸乙酯100g，在室温下反应24h生成半透明溶胶，然后用硝酸调节溶胶pH为1-2，继续反应2h，形成粒径为30-50nm的纳米中空二氧化硅水溶胶。然后加入甲基三乙氧基硅烷25g，加热回流3h使甲基三乙氧基硅烷水解，然后升温到85-95℃蒸出大部分溶剂，进一步升温到100-110℃生成有机硅树脂，冷却后加入无水乙醇稀释得到质量百分浓度为40%的有机硅树脂乙醇溶胶100g。进一步加入质量百分浓度为40%的带有环氧基官能团的偶联剂KH560的乙醇溶胶10g，用无水乙醇1340g稀释，然后放置陈化24h，得到质量百分浓度为3%的有机硅镀膜液1450g。
实施例2
将一块室外放置三年的太阳电池减反射镀膜玻璃样品裁剪为100mm╳100mm尺寸，作为实验用太阳电池失效减反射膜玻璃。采用质量百分浓度为0.02%十二烷基三甲基氯化铵和质量百分浓度为0.5%的乙酸水溶液喷射清洗玻璃片，再用去离子水清洗干净。将氟硼酸质量百分浓度为6%、水杨酸百分浓度为0.2%和十二烷基三甲基氯化铵质量百分浓度为0.05%的玻璃刻蚀水溶胶涂布在太阳电池玻璃表面上，在室温下刻蚀5分钟，用海绵吸收废刻蚀剂，自来水喷射清洗除去玻璃表面上的刻蚀剂残渣。采用去离子水喷射清洗太阳电池玻璃至表面显中性，然后用100-150℃的热风吹干，在玻璃表面显露出外孔径为20-30nm，深度60-100nm的刻蚀锥形孔道，作为太阳电池玻璃第一层减反射膜。
将有机硅镀膜液棒涂在太阳电池玻璃的第一层减反射膜表面上，在室温下固化30-50分钟，形成厚度为100nm的第二层纳米二氧化硅减反射膜，二层减反射膜构成增效双层宽光谱减反射膜增透体系。测得太阳电池减反射镀膜玻璃在重涂修复前后，在400-800nm可见光区的透光率由91.6%提高到94.6%，增透率为3.0%。
Claims (8)
1.一种太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于构建了新的增效双层宽光谱减反射膜增透体系，使太阳电池玻璃在400-800nm可见光区的增透率达到2.7%-3.2%，技术方案包括太阳电池玻璃失效减反射膜的清洗、太阳电池玻璃失效减反射膜的刻蚀去除、太阳电池玻璃刻蚀表面处理和太阳电池玻璃新的纳米减反射膜制备四部分。
2.根据权利要求1所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于太阳电池玻璃失效减反射膜的清洗采用含有质量百分浓度为0.01%-0.2%的表面活性剂和质量百分浓度为0.2%-2%的有机酸水溶液以及去离子水分别喷射清洗，所述表面活性剂是常见的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂之一；所述有机酸是乙酸、草酸、柠檬酸或水杨酸之一或其混合物。
3.根据权利要求1所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于太阳电池玻璃失效减反射膜的刻蚀去除采用涂布含有氟硼酸的玻璃刻蚀水溶胶，在10-30℃下刻蚀3-10分钟，使失效减反射膜完全除去，进一步将玻璃表面刻蚀60-100nm的深度，回收刻蚀剂，自来水喷射清洗除去玻璃表面上的刻蚀剂残渣。
4.根据权利要求1所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于太阳电池玻璃刻蚀表面处理是采用去离子水喷射清洗太阳电池玻璃至表面显中性，然后用100-150℃的热风吹干，在玻璃表面显露出外孔径为20-30nm，深度60-100nm的刻蚀锥形孔道，作为太阳电池玻璃第一层减反射膜，其折射率小于玻璃基底的折射率。
5.根据权利要求1所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于太阳电池玻璃新的纳米减反射膜制备是将有机硅镀膜液涂布在太阳电池玻璃的第一层减反射膜表面上，在室温下30-50分钟或150℃下4-6分钟固化，形成厚度为50-100nm的第二层减反射膜，其折射率小于第一层减反射膜的折射率。
6.根据权利要求1和3所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于玻璃刻蚀水溶胶为质量百分浓度为3%-10%的氟硼酸、质量百分浓度为0.05%-0.2%的水杨酸和质量百分浓度为0.01%-0.05%的十二烷基三甲基氯化铵组成的高粘度水溶胶。
7.根据权利要求1和5所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于有机硅镀膜液为甲基三乙氧基硅烷、粒径为30-50nm的纳米中空二氧化硅和带有环氧基或氨基官能团的偶联剂水解缩合形成的乙醇溶胶，溶胶粒径为40-60nm。
8.根据权利要求5和7所述的太阳电池玻璃失效减反射膜的重涂修复和增效方法，其特征在于有机硅镀膜液的制备方法和实施步骤为：
（1）在玻璃反应器中加入十六烷基三甲基氯化铵、去离子水，三氯甲烷和氨水，强烈搅拌30分钟，然后加入正硅酸乙酯，控制投料质量比为：正硅酸乙酯：三氯甲烷：水：氨：十六烷基三甲基溴化铵=1：3-4：6-7：0.1-0.3：0.1-0.5，在20-30℃下反应12-24h生成半透明溶胶，然后用硝酸调节溶胶pH为1-2，继续在20-30℃下反应2-4h，使正硅酸乙酯完全水解，形成粒径为30-50nm的纳米中空二氧化硅水溶胶；
（2）将甲基三乙氧基硅烷和纳米中空二氧化硅水溶胶按照摩尔比1：3-4混合，加热回流3-5h使甲基三乙氧基硅烷水解，然后升温到85-95℃蒸出大部分乙醇和水，进一步升温到100-110℃生成有机硅树脂，冷却后加入无水乙醇得到质量百分浓度为40%的有机硅树脂乙醇溶胶，溶胶粒径为40-60nm；
（3）将质量百分浓度为40%的有机硅树脂乙醇溶胶和质量百分浓度为40%的带有环氧基或氨基官能团的偶联剂的乙醇溶胶以质量比1：10-40混合，用无水乙醇稀释，然后放置陈化12-24h，得到质量百分浓度为3%-5%的有机硅镀膜液，产品适用期为2-3个月。
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