CN108085652B - 基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法 - Google Patents

基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于柔性微纳结构的制造工艺领域，并公开了基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，包括以下步骤：1)光刻和显影；2)去残胶及活化柔性基底表面；3)镀Cu种子层：采用磁控溅射在柔性基底的上表面、负性光刻胶的上表面和侧面溅射Cu种子层；4)去除光刻胶；5)生长Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构：将沉积有Cu种子层的柔性基底放在NaOH和(NH4)2S2O8的混合溶液中，以在Cu种子层上进行超亲水Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构的生长，从而获得超亲水集水流道结构。本方法所制备的结构具有超亲水特性和优异的柔性耐用性，适用于干旱区域的水汽收集，有望用于沙漠中的集水装置。

Description

基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法
技术领域
本发明属于柔性微纳结构的制造工艺领域，更具体地，涉及集水流道结构的制备方法。
背景技术
水资源与人类的生存息息相关，但在干旱地区，由于地表的水资源极其缺乏而导致人们可直接利用的水源甚少，通过采取从空气中收集水汽的方式进行水汽收集是缓解该矛盾的有效途径。目前在水汽收集流道结构的制备上主要有平面结构和三维结构。
平面结构主要是在柔性基底上进行图形转印和化学修饰，加工出亲疏水相间的结构以增强水汽冷凝和收集的效果，其中多以疏水区域作为集水的流道，但目前主要集中在刚性柔性基底上，缺点在于加工成大面积时不方便携带，金属衬底笨重且昂贵，构建疏水区则需要先构建粗糙结构，再使用低表面能化学物质修饰所设计的图形和结构，对环境造成一定的污染，而且提高了成本。在增大粗糙度的过程中采用高温生长，刻蚀生长的工艺都比较繁琐，极大降低了工艺的普及性。
三维结构主要包含一些锥形针，纺锤体等结构，利用锥形的梯度构造出能够促使冷凝液滴自发定向移动的流道进行水汽的收集，主要缺点在于加工三维的结构难度很大，尤其是大面积制备时非常困难，难以得到进一步的推广及应用。在构建化学梯度则需要提拉法和滴液法等操作来完成，加工耗时较长。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，所形成的超亲水集水流道结构稳定、形状可控。
为实现上述目的，按照本发明，提供了基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)光刻和显影：在柔性基底的上表面旋涂一层负性光刻胶，然后对所述负性光刻胶进行前烘；待前烘后冷却至室温，在光刻胶上方设置带有流道图形的掩膜版，光源的光线穿过掩膜版对负性光刻胶进行曝光，然后再对曝光后的负性光刻胶进行后烘；待后烘后冷却至室温，将后烘后的负性光刻胶在对应的显影液中进行显影，则负性光刻胶被曝光部分会在柔性基底上留下，并且该曝光部分作为柔性超亲水集水流道的待去除填充体；
2)去残胶及活化柔性基底：将上述显影后带有负性光刻胶图案的柔性基底放入氧等离子体腔中反应，以去除残留的未曝光的负性光刻胶并活化柔性基底表面，以提高柔性基底对Cu种子层的粘附性；
3)镀种子层：采用磁控溅射的方式在上述柔性基底的上表面，以及负性光刻胶的上表面和侧面溅射Cu种子层；
4)去胶：采用有机溶剂去除负性光刻胶的曝光部分，该曝光部分所在的部位形成水汽收集区域；
5)生长Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构：将沉积有Cu种子层图形的柔性基底水平放置在NaOH和(NH4)2S2O8的混合溶液中，以在Cu种子层上进行Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构的生长，Cu(OH)2纳米线具备超亲水特性且位于CuO纳米片上方，具有致密性结构的CuO纳米片与柔性基底粘附牢固，从而获得超亲水集水流道结构。
优选地，步骤1)所选取的光刻胶所采用的前烘和后烘的参数不能高于所选择的柔性基底产生热变形的最低温度。
优选地，步骤1)所选用的柔性基底表面具有疏水特性，且与显影液、去胶液和生长液不发生化学反应或者溶解。
优选地，步骤1)采用旋涂的方式在柔性基底上旋涂光刻胶，与柔性基底连接性很好，光刻胶层厚度为0.5～50μm。
优选地，步骤3)所述磁控溅射为直流模式或射频模式，功率均为50～400W，溅射真空度为0.1～0.5Pa。
优选地，步骤3)溅射的Cu种子层厚度为光刻胶厚度的1/20～1/5。
优选地，步骤5)NaOH和(NH4)2S2O8的摩尔质量浓度配比为5:1～50:1,生长时间为1～40min，在室温下进行反应。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)采用溶液法可以一步实现在溅射的Cu种子层上制备Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构，同时满足了低温制备，柔性制备和大规模制备的工艺要求。
(2)通过控制溅射Cu种子层的厚度、生长液的浓度和生长时间控制产物结构上层为空间网状的Cu(OH)2纳米线，下层为CuO纳米片。此分层结构不仅可以实现超亲水特性，而且增强了与柔性基底的粘附性，使得该结构具备很高的耐用性。
(3)充分利用了柔性基底和Cu(OH)2纳米线结构本身的润湿性，实现疏水和亲水相间的水汽采集结构，具有持久的稳定性，无需额外的化学修饰，工艺简单而且环保。
附图说明
图1为光刻制备流道图形示意图；
图2为光刻显影后的结构；
图3为磁控溅射种子层示意图；
图4为去胶后Cu种子层结构示意图；
图5为生长纳米线和纳米片后结构示意图；
图6为实施例1的超亲水Cu(OH)2纳米线网状结构俯视图；
图7为实施例1的超亲水Cu(OH)2纳米线网状结构侧视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在本发明实验上，在柔性基底PET上制备了仿生树叶形状的超亲水Cu(OH)2流道结构。在模拟自然环境的温度低于露点温度实验条件下，实现了液滴的高效收集。本发明充分采用了PET自身的疏水性用来采集水汽，充分利用了Cu(OH)2纳米线自身的超亲水特性可以迅速形成水膜并构建稳定的流道梯度，实现了液滴的高效运输收集。相比较于采用化学修饰结构而言，该结构具备更为优异的稳定性且对环境友好。
实施例1
第1步，光刻和显影
在PET材料的柔性基底1材料上旋涂厚度为0.5μm的负性光刻胶2，前烘后利用光源发出的光线4向下照射掩膜版3对负性光刻胶2进行曝光，掩膜版3上的图案为仿生树形结构；曝光后进行后烘，待冷却到室温后将上述曝光后的柔性基底1放置于显影液中进行显影，在柔性基底1上得到柔性超亲水集水流道模具的光刻胶2结构，烘干。
第2步，去残胶及活化柔性基底
采用等离子体去胶机去除显影后柔性基底表面残留的光刻胶，并且活化柔性基底表面，以增强溅射的Cu种子层与裸露柔性基底之间的粘附性。
第3步，镀Cu种子层
采用磁控溅射5(直流模式，功率为50W，真空度为0.1Pa)的方式在上述样品表面沉积一层厚度为25nm的Cu金属种子层6。
第4步，去胶
采用丙酮溶液去除残留在表面的光刻胶2，得到仿生超亲水集水流道图形的Cu种子层6。
第5步，生长Cu(OH)2纳米线7和CuO纳米片8
采用溶液法生长Cu(OH)2纳米线7和CuO纳米片8，NaOH和(NH4)2S2O8的摩尔质量浓度配比为5:1(0.375:0.075mol·mL-1)，生长时间为1min。
此外，对样品进行柔性弯折测试结果表明，在弯折频率为200次/分钟，弯折曲率半径为5mm时，可以实现10000次弯折而不发生损坏，其网状表面形貌结构如图6和图7。
实施例2
除表1中的工艺参数外,其他具体操作步骤和参数与实施例1一样。
表1工艺参数
光刻胶厚度(μm) 20
溅射方式 射频模式
溅射功率(W) 200
溅射真空度(Pa) 0.25
溅射厚度(μm) 2
NaOH浓度(mol·ml<sup>-1</sup>) 0.375
(NH4)<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>8</sub>(mol·ml<sup>-1</sup>) 0.015
溶液反应时间(μm) 15
实施例3
除表2中的工艺参数外,其他具体操作步骤和参数与实施例1一样。
表2工艺参数
光刻胶厚度(μm) 50
溅射方式 直流模式
溅射功率(W) 400
溅射真空度(Pa) 0.5
溅射厚度(μm) 10
NaOH浓度(mol·ml<sup>-1</sup>) 0.5
(NH4)<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>8</sub>(mol·ml<sup>-1</sup>) 0.01
溶液反应时间(μm) 40
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)光刻和显影：在柔性基底的上表面旋涂一层负性光刻胶，然后对所述负性光刻胶进行前烘；待前烘后冷却至室温，在光刻胶上方设置带有流道图形的掩膜版，光源的光线穿过掩膜版对负性光刻胶进行曝光，然后再对曝光后的负性光刻胶进行后烘；待后烘后冷却至室温，将后烘后的负性光刻胶在对应的显影液中进行显影，则负性光刻胶被曝光部分会在柔性基底上留下，并且该曝光部分作为柔性超亲水集水流道的待去除填充体；
2)去残胶及活化柔性基底：将上述显影后带有负性光刻胶图案的柔性基底放入氧等离子体腔中反应，以去除残留的未曝光的负性光刻胶并活化柔性基底表面，以提高柔性基底对Cu种子层的粘附性；
3)镀种子层：采用磁控溅射的方式在上述柔性基底的上表面，以及负性光刻胶的上表面和侧面溅射Cu种子层；
4)去胶：采用有机溶剂去除负性光刻胶的曝光部分，该曝光部分所在的部位形成水汽收集区域；
5)生长Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构：将沉积有Cu种子层图形的柔性基底水平放置在NaOH和(NH4)2S2O8的混合溶液中，以在Cu种子层上进行Cu(OH)2纳米线和CuO纳米片分层结构的生长，Cu(OH)2纳米线具备超亲水特性且位于CuO纳米片上方，具有致密性结构的CuO纳米片与柔性基底粘附牢固，从而获得超亲水集水流道结构。
2.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤1)所选取的光刻胶所采用的前烘和后烘的参数不能高于所选择的柔性基底产生热变形的最低温度。
3.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤1)所选用的柔性基底表面具有疏水特性，且与显影液、去胶液和生长液不发生化学反应或者溶解。
4.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤1)采用旋涂的方式在柔性基底上旋涂光刻胶，与柔性基底连接性很好，光刻胶层厚度为0.5～50μm。
5.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤3)所述磁控溅射为直流模式或射频模式，功率均为50～400W，溅射真空度为0.1～0.5Pa。
6.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤3)溅射的Cu种子层厚度为光刻胶厚度的1/20～1/5。
7.根据权利要求1所述的基于柔性基底的高耐用性超亲水集水流道结构的制备方法，其特征在于，步骤5)NaOH和(NH4)2S2O8的摩尔质量浓度配比为5:1～50:1,生长时间为1～40min，在室温下进行反应。
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