CN103855265B - 发光器件制备方法及发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于发光技术领域，提供了一种发光器件制备方法及发光器件。该发光器件制备方法包括曝光、显影、蚀刻及沉积等步骤。本发明发光器件制备方法，通过曝光、显影等步骤，实现发光层上的金属纳米凸起能够有规则的分布，克服了现有技术所制备的纳米凸起难以实现规则分布的技术问题，使得发光器件的发光效率得到显著提升。
Description
技术领域
本发明属于发光结构领域，尤其涉及一种发光器件制备方法及发光器件。
背景技术
温室效应、能源危机以及生态环境日益恶化等问题已引起人们的高度警觉，改善人们的能源获取方式及其利用效率已达成全球共识。照明耗能是能源消耗的重要组成部分，照明节能问题已成为政府、企业及科研人员必须面对的棘手问题。目前研究证实，金属纳米结构在电子束或光照下激发的表面等离子体共振效应能产生特殊的光学性质，有效利用金属纳米结构激发的表面等离子体激元是提高发光材料的发光效率及太阳能电池光吸收效率的有效途径。随着微电子技术及纳米加工技术的发展，特别是半导体白光照明的兴起及金属纳米结构增强发光研究的深入，研制用于白光增强的金属纳米结构越来越受到重视。
但目前采用自组装方式制备的金属纳米结构在形状大小上不可控，而采用化学方法很难控制这些形成的金属纳米结构按一定规则排列从而影响发光增强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光器件制备方法，解决现有技术中金属纳米颗粒不规则排列的问题；及发光器件。
本发明是这样实现的，
一种发光器件，包括基板、层叠于该基板上的发光层，还包括形成于该发光层的金属纳米凸起，该金属纳米凸起相隔分布，该金属纳米凸起呈圆柱体状、四方体状及四棱锥体状。
以及，
一种发光器件制备方法，包括如下步骤：
提供覆盖有发光层的基板；
通过曝光、显影、蚀刻及物理沉积法在该发光层上形成相隔分布的圆柱体及四方体；
通过曝光、显影及化学合成法在该发光层上形成四邻椎体，使该四棱锥体与该圆柱体、四方体相隔分布，得到该发光器件。
本发明发光器件制备方法，通过曝光、显影等步骤，实现发光层上的金属纳米凸起能够有规则的分布，克服了现有技术所制备的纳米凸起难以实现规则分布的技术问题，使得发光器件的发光效率得到显著提升。本发明发光器器件，由于四方体、圆柱体及四棱锥体之间规则分布，克服了现有技术所制备的纳米凸起难以实现规则分布的技术问题，由于圆柱体凸起、四方体凸起及四棱锥体凸起能够分别增强红、绿、蓝、三种不同颜色的发光材料的光致激发发光，从而使得发光器件的白光发光效率得到显著提升。
附图说明
图1是本发明实施例一步骤4得到的器件结构图；
图2是本发明实施例一步骤6得到的器件结构图；
图3是本发明实施例一步骤7得到的器件结构图；
图4是本发明实施例一得到的发光器件结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种发光器件，该发光器件包括基板、层叠于该基板上的发光层，还包括形成于该发光层的金属纳米凸起，该金属纳米凸起相隔分布，该金属纳米凸起呈圆柱体状、四方体状及四棱锥体状。
该金属纳米凸起的材质为银，包括圆柱体型金属纳米凸起、四方体型金属纳米凸起及四棱锥体型金属纳米凸起，该圆柱体的高度为50纳米；该四方体的高度为40纳米；该四棱锥体的高度为45纳米。该四方体例如，正方体、长方体等。
具体的，该圆柱体、四方体及四棱锥体在发光层上规则分布，优选的，该圆柱体、四方体在相对于该基板的纵向上交替分布；该四方体、四棱锥体在相对于该基板的横向上交替分布。同时，其他的排列方式，也在本发明的思想范围内。
本发明实施例发光器器件，由于四方体、圆柱体及四棱锥体之间规则分布，克服了现有技术所制备的纳米凸起难以实现规则分布的技术问题，由于圆柱体凸起、四方体凸起及四棱锥体凸起能够分别增强红、绿、蓝、三种不同颜色的发光材料的光致激发发光，从而使得发光器件的白光发光效率得到显著提升。
本发明实施例还提供一种发光器件制备方法，包括如下步骤：
步骤S01，提供覆盖有发光层的基板；
步骤S02，制备圆柱体及四方体；
通过曝光、显影、蚀刻及物理沉积法在所述发光层上形成相隔分布的圆柱体及四方体；
步骤S03，制备四棱锥体；
通过曝光、显影及化学合成法在所述发光层上形成四邻椎体，使所述四棱锥体与所述圆柱体、四方体相隔分布，得到所述发光器件。
步骤S01中，该基板为玻璃基板，或本领域中常用的其他基板。将基板放到苯酚溶液中，超声15分钟，然后用去离子水冲洗，对该基板进行清洗。
然后将发光材料通过旋涂等方法涂覆于该基板上，该发光层的厚度没有限制，该白光发光材料由Y2O3:Eu、Y2SiO5:Tb及Y2SiO5:Ce组成，该白光发光材料可以从市面上购得。
具体地，步骤S02具体如下：
A：
1、在该基板的发光层上涂上邻叠氮萘醌类化合物的光刻胶，通过高速旋转使胶均匀地附在整个基板上，前烘，使光刻胶固化在基板的表面；该光刻胶的厚度优选为50纳米。
2、提供带有圆形孔阵列的掩模并将涂胶基板的标记与掩膜上的标记对准，选择合适的剂量紫外光曝光，剂量优选380mJ/cm2；
该掩膜为带有圆形孔阵列的掩膜，该掩膜的形状、大小与前述的基板大小、形状类似或相同。在每0.16平方微米内设计一个圆形孔，圆形直径例如120纳米。
3、曝光后，把基片浸入显影液池内（质量百分数为2.38%的四甲基氢氧化铵水溶液）60秒，再冲水把显影副产物冲干净即可完成显影；
4、显影后把基片放在氧气等离子体机中刻蚀0.5分钟、坚膜，在基板上的光刻胶上形成了预先设计图案的凹槽表面；等离子体刻蚀是采用高频辉光放电反应，使反应气体激活成活性粒子，如原子或游离基，这些活性粒子扩散到需刻蚀的部位，在那里与被刻蚀材料进行反应，形成挥发性生成物而被去除；
5、然后，通过物理沉积如分子束外延法或金属有机气相外延等方法在带有凹槽的光刻胶上沉积一层金属薄膜，金属纳米粒子在光刻胶表面形成，同时在图案凹槽里也形成；外延过程中分子束外延设备中的高能电子衍射用来检测银生长的进程，计算机能够控制反应室前方的一个“阀门”，从而实现对每个原子层的精确控制，通过计算机上软件操作控制金属薄膜的厚度；
6、将基板放置到丙酮溶液中，超声去胶，同时也去掉光刻胶上多余的金属纳米粒子，留下光刻胶凹槽内的金属纳米粒子，然后用去离子水清洗并干燥，得到含有圆柱体凸起的基板；
B：重复上述1-6的步骤，
但，在步骤1′中，光刻胶的厚度为40纳米；步骤2′该掩膜为带有正方形孔阵列的掩膜，该掩膜的形状、大小与前述的基板大小、形状类似或相同。在每0.16平方微米内设计一个正方形孔，正方形边长例如40纳米。
综合A和B步骤，该正方形孔阵列和圆形孔阵列的排列方式可以根据实际需要设计，但如果将两个掩膜对准层叠于基板时，两个掩膜所带有的正方形孔和圆形孔在同一区域上不能出现重叠。通过设计可以实现该正方形孔阵列与该圆形孔阵列规则排列，例如，层叠于基板后，该正方形孔阵列与该圆形孔阵列在相对于基板的纵向上交替分布。进一步，层叠后，该正方形孔与该圆形孔在水平面上之间的间距为10-40纳米。
步骤S02完成后，可以得到形成由圆柱体和四方体凸起的基板。
步骤S03中，包括如下步骤：
1、在步骤S02所得到的基板上涂上邻叠氮萘醌类化合物的光刻胶，通过高速旋转使胶均匀地附在整个基板上，前烘，使光刻胶固化在基板的表面；该光刻胶的厚度优选为45纳米。
2、提供带有正方形孔阵列的掩模并将涂胶基板的标记与掩膜上的标记对准，用紫外光曝光；该掩膜的形状、大小与前述的基板大小、形状类似或相同。在每0.16平方微米内设计一个正方形孔，正方形边长例如0.2微米。
该正方形孔阵列的排列方式可以根据实际需要设计，但如果将该掩膜对准层叠于基板时，该正方形孔和前述得到的四方体凸起及圆柱体凸起在同一区域上不能出现重叠。通过设计可以实现该正方形孔阵列与该四方体凸起及圆柱体凸起规则排列，例如，层叠于基板后，该正方形孔阵列与该四方体凸起在相对于基板的横向上交替分布。进一步，层叠后，该正方形孔与四方体凸起及圆柱体凸起在水平面上之间的间距为10-40纳米。
3、曝光后，把基片浸入显影液池内（2.38%的四甲基氢氧化铵水溶液）60秒，再冲水把显影副产物冲干净即可完成显影；
4、显影后把基片放在氧气等离子体机中刻蚀0.5分钟；坚膜，在基板上的光刻胶上形成了含预先设计图案的凹槽表面；
5、将所得到的基板置入0.9mM/LAgNO3和0.7mM/L三水合柠檬酸钠溶液中，并用365nm波长的紫外光源诱导生长截断的四棱锥形银纳米粒子。
步骤S03后，得到含在发光层上形成的圆柱体、四方体及四棱锥体凸起的发光器件。
本发明实施例发光器件制备方法中，该金属纳米粒子的材质为银。
本发明实施例发光器件制备方法，通过曝光、显影等步骤，实现发光层上的金属纳米凸起能够有规则的分布，克服了现有技术所制备的纳米凸起难以实现规则分布的技术问题，由于圆柱体凸起、四方体凸起及四棱锥体凸起能够分别增强红、绿、蓝、三种不同颜色的发光材料的光致激发发光，从而使得发光器件的白光发光效率得到显著提升。
以下结合具体实施例对上述发光器件制备方法进行详细阐述。
实施例一
本发明实施例发光器件制备方法，包括如下步骤：
1、清洗以Y2O3:Eu，Y2SiO5:Tb和Y2SiO5:Ce的白光发光材料为发光层的玻璃基板；
2、向该发光层上涂光刻胶，采用动态喷洒低速旋转（300转/分钟）的方式完成光刻胶的初最初扩散，然后采用高速旋转（3000转/分钟）完成最终要求薄而均匀的光刻胶膜，并控制胶的厚度为5nm；
3、掩膜板对准，将制作好的带有圆形孔阵列的掩膜标记与涂有光刻胶的基板标记对准，在380mJ/cm2的紫外光下进行投影式（5比1缩小）曝光；
4、把曝光后的基片浸入显影液池内（2.38%的四甲基氢氧化铵水溶液）60秒，再冲水把显影副产物冲干净即可完成显影，得到如图1所示器件结构；并把显影过后的玻璃基板放在氧气等离子刻蚀机中进行短时间刻蚀30秒；
5、采用分子束外延方法，在超高真空的环境下（10-8帕斯卡），用银作为固体源，控制沉积温度为650°C，沉积一层厚度为5nm的银膜；
6、把带有光刻胶和沉积了银薄膜的玻璃基板放丙酮中超声振荡30min除去剩余光刻胶同时去掉光刻胶上沉积的银，用去离子水清洗并干燥，得到如图2所示器件结构；
7、涂上厚度为40nm的光刻胶，然后采用上述相同的曝光、显影、蚀刻，在光刻胶上形成按规则排列的边长为40nm的立方体孔洞，然后通过分子束沉积一层厚度为40nm的银薄膜，然后通过去胶在图2所述的结构基板上制备按规则排列的边长为40nm的银立方体如图3所示所示器件结构，清洗，并干燥；
8、涂上厚度为45nm的光刻胶，然后采用上述相同的曝光、显影、蚀刻，在光刻胶上形成按规则排列的边长为45nm的立方体孔洞，把制备好图形的光刻胶基板置入AgNO3和三水合柠檬酸钠溶液中，用365nm波长的紫外光源诱导生长截断的四棱锥形银纳米粒子，然后放入丙酮中超声振荡30min除去剩余光刻胶得到图4所示发光器件。
通过以上步骤可以在基板上制备出三种按规则排列的银纳米粒子，而它们分别用于红、绿、蓝、三种不同颜色的发光材料的光致激发发光增强，从而实现白光增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光器件，包括基板、层叠于所述基板上的发光层，其特征在于，还包括形成于所述发光层的金属纳米凸起，所述金属纳米凸起相隔分布，所述金属纳米凸起呈圆柱体状、四方体状及四棱锥体状；所述圆柱体、四方体及四棱锥体在所述发光层上规则分布。
2.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述金属纳米凸起的材质为银。
3.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述圆柱体的高度为45-75纳米。
4.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述四方体的高度为35-55纳米。
5.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述四棱锥体的高度为40-50纳米。
6.如权利要求1所述的发光器件，其特征在于，所述圆柱体、四方体及四棱锥体之间的间距为10-40纳米。
7.一种发光器件制备方法，包括如下步骤：
提供覆盖有发光层的基板；
通过曝光、显影及物理沉积法在所述发光层上形成规则相隔分布的圆柱体及四方体；
通过曝光、显影、蚀刻及化学合成法在所述发光层上形成四棱椎体，使所述四棱锥体与所述圆柱体、四方体相隔分布，得到所述发光器件。
8.如权利要求7所述的发光器件制备方法，其特征在于，所述曝光步骤中紫外光剂量为曝光300-480mJ/cm2。
9.如权利要求7所述的发光器件制备方法，其特征在于，所述显影步骤中显影液为质量百分数为2％-5％的四甲基氢氧化铵水溶液。
10.如权利要求7所述的发光器件制备方法，其特征在于，所述显影步骤中显影时间为30-120秒。
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