CN108081640B - 一种无机增强纤维层压材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机增强纤维层压材料的制造方法，其工艺包含无机增强纤维的表面处理，无机增强纤维布层压材料预制，无机增强纤维层压材料的制造，无机增强纤维层压材料的退火处理，无机增强纤维层压材料成品。该层压材料具有很高的机械强度、电绝缘性，耐化学性，耐辐射性好的优点，适宜用于航天航空、飞机座椅、坦克装甲、汽车车体外壳、汽车座椅支撑、高铁车厢箱体外壳、高铁座椅、印刷电路基板、高温隔热材料及低温绝热材料等极端领域。
Description
技术领域
本发明属于特种纤维复合材料的生产、应用领域，特别涉及一种无机增强纤维层压材料的制造方法。
背景技术
纤维增强树脂基复合材料是从上世纪30年代首先在美国开始发展，当时的复合材料制品主要是为了满足军工以及航空航天领域的需要。近年来，由于纤维热塑性复合材料拥有诸多优点，人们开始将研究重点转向了纤维增强热塑性或/和热固性复合材料，开始对该类材料进行持续深入的研究，纤维热塑性复合材料的产量逐渐提升，加工方式也层出不穷，纤维增强热塑性或/和热固性复合材料己经在众多领域得到了应用，比如航空航天、汽车、电子电器、桥梁建筑加固、游艇舰船等。
与热固性树脂相对比，热塑性树脂具有众多优点，比如高韧性、高强度、易成型加工、易于重复加工利用、一些热塑性材料还具有优异的阻燃性、耐化学品、耐辐射、电绝缘性好等特性，因此纤维增强热塑性复合材料发展迅猛，近年来的增长速度己经赶超纤维增强热固性复合材料。
纤维增强热塑性复合材料根据纤维的增强形式一般可以分为短纤维增强热塑性复合材料（SFT），长纤维增强热塑性复合材料（LFT）以及连续纤维增强热塑性复合材料（CFT）。
虽然纤维增强热塑性复合材成型工艺简单，易成型各种结构复杂的制品，但是受到纤维长度的限制，它们对复合材料力学性能的提升作用十分有限，跟一般填料增强的效果类似，因此其制品的应用受到了力学性能的限制。与SFT相比，制品中LFT纤维的保留长度较长，一般均在10mm以上，此外诸如在线混炼工艺，经过螺纹元件的特殊组合，调节合适的剪切效果，甚至可以生产纤维保留长度达到30～50mm的LFT板材如此高的纤维保留长度足以显著提升复合材料的力学性能。在纤维增强复合材料中，当纤维长度超过临界长度时，随着树脂中纤维长度的增加，在材料发生破坏时，纤维通过断裂、脱粘、拔出等过程需要消耗更多的能量；此外，纤维的端部是裂纹增长的引发点，相同纤维含量的长纤维端部数量远远小于短纤维，上述这些原因使得长纤维增强复合材料力学性能明显优于短纤维增强复合材料，从而可以扩大纤维增强复合材料的应用范围。
由于CFT其增强纤维是连续的，在制品中，CFT纤维保留长度基本上与制品尺寸一致，因此力学性能又能够获得进一步的提升。另外，也具有很好的可设计性，能够根据需要对制品各个方向上的性能进行设计，从而满足不同场合的需求。的高性能及可设计性，使其能够用来作为重要的承力结构部件，达到替代常规钢材部件的目的，大大减轻最终产品的质量，降低成本，减少能耗。近年来，随着节能减排，低碳经济概念的深入人心，连续纤维增强热塑性复合材料必将迎来一个重要的挑战和机遇。基于连续纤维增强热塑性复合材料的优势和机遇，研究与开发新型的连续纤维增强热塑性复合材料是十分必要的，尤其是高性能热塑性树脂如特种工程塑料及新兴成型工艺如拉挤、缠绕等方向的开发与研究。
与短纤维和长纤维增强热塑性复合材料相比，连续纤维增强热塑性复合材料具有更加优异的力学性能，能够作为结构材料使用；再加上轻质、耐腐蚀等优点，是一种能够有效替代钢材的材料。研究与开发新型的连续纤维增强热塑性复合材料是十分必要的，尤其是高性能热塑性树脂如特种工程塑料及新兴成型工艺如拉挤、缠绕等方向的开
发与研究。
材料在使用过程不仅时刻承受着外加载荷，还需要面对不同环境的侵蚀，研究材料在这些因素作用下性能的变化规律，能够对材料的实际应用带来重要的指导作用。
在中国专利号CN200710050008.9中介绍了采用高频电加热层压模生产聚苯硫醚纤维复合层压板材，所述复合层压板以A层/B层单元结构顺序叠合，A层为聚苯硫醚PPS树脂构织物；B层为增强长纤维层；A与B层间为起粘合作用的热塑性EVA薄膜层；复合层经冷压后，在高频电加热层压模中在290～330℃熔融热压成型。聚苯硫醚PPS树脂构织物采用经热牵伸定形处理后的PPS树脂纤维。该层压板兼具有很高的机械强度和聚苯硫醚纤维的阻燃、电绝缘，耐化学性，耐辐射性好的优点，适宜用于航天航空，坦克装甲，印刷电路基板，高温隔热材料及低温绝热材料等极端领域。
即便是采用A、B叠加的方式进行层压复合，会因为聚苯硫醚纤维在高于200℃的温度条件下，发生伸缩变形和变性，同时在过高的温度条件下，聚苯硫醚纤维会因温度过高而熔解成熔体，从而使聚苯硫醚纤维变成复合材料的粘结剂，而非增强材料。
在中国专利号码No：CN200610022081.0中介绍了一种无机增强纤维复合片材的制造方法，是采用无机增强纤维/纸、无机增强纤维/聚苯硫醚纸为原料生产片材的方法。以上述纸为基材，将纸叠加后再在热扎辊上加热、加压制成各种片材。同时也揭示了在上述两层纸中间加聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或加聚苯硫醚纸或聚苯硫醚膜后，通过热扎成型制造片材的方法。
由于在无机增强纤维复合片材的制造过程中，无机增强纤维没有进行热伸缩性处理，无机增强纤维没有编织无机增强纤维布，同时还没有对无机增强纤维进行一定程度的表面处理，使得制造的无机增强纤维复合片材的强度无法得到满足，进而影响了无机增强纤维复合片材的应用。
虽然连续增强纤维可以使复合材料中的纤维长度保持与复合材料外形相同的长度，但是，增强纤维的表面处理和连续增强纤维复合材料内部应力处理就成为一个十分重要的环节。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机增强纤维层压材料的制造方法，一方面根据无机增强纤维层压材料厚度相应的提高无机增强纤维层压材料的韧性，另一方面是延长无机增强纤维层压材料的使用寿命，同时提高无机增强纤维层压材料的抗冲击强度。
本发明的目的是通过以下的手段实现的。
一种无机增强纤维层压材料的制造方法，其工艺包含无机增强纤维的表面处理，无机增强纤维布层压材料预制，无机增强纤维层压材料的制造，无机增强纤维层压材料的退火处理，无机增强纤维层压材料成品；
该制造方法的具体步骤如下：
（1）纤维直径为3～6µm 的S型玻璃纤维、E型玻璃纤维、氧化铝陶瓷纤维或玄武岩无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.6～0.8%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.01～0.03%v/v、温度为130～160℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.001～0.003%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用，这样就完成了无机增强纤维的表面处理；
（2）将步骤（1）的无机增强纤维输入织布机，经织布机织成幅宽为480～8000mm的32支无机增强纤维布；织布机环境空气相对湿度低于10～20%；
（3）将步骤（2）得到的无机增强纤维布和聚酯树脂、聚苯硫醚砜树脂或支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为110～130℃，第三级对压辊温度为230～250℃，第四级对压辊温度为250～270℃，第五级对压辊温度为230～250℃，第六级对压辊温度为160～180℃，第七级对压辊温度为60～80℃，第八级对压辊温度为室温，无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1～3mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，用模具刀冲压切制成幅宽480～8000mm、长为880～9000mm的型材；
（4）将步骤（3）得到的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为10～50MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入280～300℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到60～90℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；其中第一级对压辊的压力为1.3～1.6MPa，第二级对压辊夹的压力为2.6～2.9MPa，第三级对压辊夹的压力为3.1～3.3MPa，第四级至第八级对压辊夹的压力为3.1～3.6MPa；其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高10～20℃的导热油来供给；
（5）将步骤（4）得到的无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.6～0.8MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入130～160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入120～140℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理3～6h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
本发明的有益效果：
在本发明中为了使无机增强纤维的表面到有效的处理,需要控制表面热处理的时间和温度,同时还需要调节无机增强纤维输入和输出之间的速度,其目的在于,一方面是使无机增强纤维的表面得到有效处理，提高无机增强纤维与热塑性聚合物片材之间的相容性。
另外一方面是为了降低纤维表面处理的难度，由于在纤维布处理的过程中，还需要有个偶联剂的预浸环节，本发明为了提高生产效率，同时降低纤维布的偶联处理难度，因此，本发明采用无机增强纤维的连续偶联处理处理工艺，其目的是提高无机增强纤维偶联处理的效率，有利于降低无机增强纤维层压材料的成本，同时提高无机增强纤维层压材料的各种性能特征，和提高无机增强纤维层压材料的成品率。
在本发明无机增强纤维的处理过程中，由于为了提高无水酒精的挥发程度，一方面需要控制N2的输入速率，另外一方面需要控制N2的水蒸气含量，由于在无机增强纤维的常规表面处理工艺过程中，需要无机增强纤维浸润在偶联剂的各种溶液中，在其中浸泡一定的时间，使无机增强纤维与偶联剂充分浸润，但是在本发明的试验过程中，经过多次试验发现，以本发明的无机增强纤维的表面处理工艺流程 不仅达到或/和超过常规工艺的处理效果，而且还节约无机增强纤维处理时间，同时还回收在表面处理过程中使用的干燥N2和无水酒精，在一方面提高生产效率的同时，另外一方面还降低生产成本。
在本发明无机增强纤维层压材料的制造过程中，为了提高无机增强纤维层压材料的各种性能，需要将无机增强纤维制成一定支数的纤维布，其目的是提高无机增强纤维与热塑性纤维的相容性，使无机增强纤维的表面完全被热塑性聚合物树脂包裹，进而达到提高无机增强纤维层压材料各种性能的目的。
然而，在本发明的过程中，随着无机增强纤维布支数的增大，使得纤维布内部的无机增强纤维在层压材料的压制过程中，会因热塑性聚合物熔体的流动性，而使无机增强纤维表面被热塑性聚合物树脂包裹量下降或没有，进而造成无机增强纤维层压材料的抗冲击性能下降；相反，如果无机增强纤维布的支数减少到12支数时，虽然，无机增强纤维表面被热塑性聚合物树脂包裹量有所增加，但是，其制造成本会增加50%，同时，还增加1～3mm无机增强纤维层压材料的废品率，不利于大生产。
在本发明的过程中，采用熔点相对接近的树脂、聚苯硫醚砜树脂或支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂，其目的是在于使无机增强纤维层压材料的热压工艺控制条件变化相对较小，以利于工艺控制条件的控制稳定，为了降低在无机增强纤维层压材料中热塑性聚合物的结晶度，采用结晶度相对较低的树脂、聚苯硫醚砜树脂或支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂，其目的是提高无机增强纤维层压材料的抗冲击强度，同时，降低在无机增强纤维层压材料中的脆性。
本发明为了提高其目的是一方面控制无机增强纤维层压材料厚度，另外一方面是降低无机增强纤维层压材料的纤维布之间的空隙率，以提高无机增强纤维层压材料的抗冲击强度，同时，提高成品产率。
在本发明的过程中，为了提高无机增强纤维与热塑性聚合物之间的相容性，一方面需要对无机增强纤维进行有效地表面处理，另外一方面为了降低无机增强纤维表面偶联剂的吸湿性，以造成无机增强纤维与热塑性聚合物之间的相容性下降，同时，在无机增强纤维层压材料制造过程中，因无机增强纤维的偶联剂吸湿而造成层压材料形成气孔，进而造成无机增强纤维层压材料的各种性能指标下降，因此，需要控制环境空气的湿度，本发明经过多次反复试验，发现无机增强纤维的织布环境相对湿度在10%～20%之间，使无机增强纤维表面吸湿率控制在最低的范围之内，即便是无机增强纤维表面偶联剂吸湿，也会因环境相对湿度较低而挥发除去，使无机增强纤维表面的偶联剂的湿度保持在很低程度，这样有利于无机增强纤维层压材料的压制。
在本发明的过程中，为了有利于无机增强纤维层压材料的成形，一方面采用连续制作工艺，同时还采用连续模压技术，其目的，一方面降低原材料的消耗，另外一方面是提高生产效率，还有一个方面是提高成品率。
在本发明的过程中，为了使无机增强纤维层压材料的性能达到优异程度，在无机增强纤维层压材料成形之后，采用适当的温度处理，其目的是一方面消除无机增强纤维层压材料的内部应力，另外一个方面，还可以观察无机增强纤维层压材料在热处理条件下是否发生变形，进而改进调节无机增强纤维层压材料的工艺控制条件，使无机增强纤维层压材料的各种性能达到最优的程度。
在本发明的过程中，为了降低成本和提高无机增强纤维层压材料的抗冲击强度，采用一定比例的热塑性聚合物树脂，其目的是一方面在降低原材料成本的同时，又提高了无机增强纤维层压材料成品的抗冲击强度，充分利用热塑性聚合物树脂成形后尺寸稳定性很好的特点，提高无机增强纤维层压材料的成品率，降低无机增强纤维层压材料热处理的翘曲变形率。
在本发明的过程中，为了提高无机增强纤维层压材料的抗冲击强度，在热塑性聚合物树脂熔体的固化过程中，由于热塑性聚合物树脂冷却速率的不同，会影响到热塑性聚合物树脂的结晶度，结晶度越高其刚性越高，进而脆性越大，其韧性和抗冲击强度会因此而降低，因此，需要控制无机增强纤维层压材料的冷却温度，当然，受不同热塑性聚合物树脂的不同，其降温速率也不同，为了便于工艺控制条件的操作控制，本发明采用的树脂、聚苯硫醚砜树脂或支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂这几种热塑性聚合物树脂的熔点基本控制在20～30℃的范围之内，一方面使得冷却速率控制相对较为容易，另外一方面，便于控制这几种热塑性聚合物树脂的结晶度，进而使无机增强纤维层压材料的各种性能达到最优的目的。
在本发明的过程中,为了提高无机增强纤维层压材料的成品率的同时，采用在一定温度的条件下，再将未热处理的无机增强纤维层压材料置入相对应尺寸大小的夹套模具中，其目的是一方面在保持无机增强纤维层压材料尺寸的稳定，另外一方面可以由此对无机增强纤维层压材料进行热处理，从而消除无机增强纤维层压材料内部应力，使之保持各种性能的均一性。
附图说明
图1表示的是无机增强纤维层压材料性能特征
具体实施方式
本发明工艺流程简介：
在本发明的无机增强纤维层压材料的制造过程中,在一定温度和氮气保护条件下，对无机增强纤维进行适当的表面处理之后，将无机增强纤维织成一定支数和幅宽的无机增强纤维布，与热塑性聚合物树脂片材一起输入由导热油加热的多级对压辊，在控制导热油温度和对压辊转速的条件下，经过对压辊热压成一定厚度的无机增强纤维层压材料，随后输入由导热油加热的夹套模具，在控制导热油温度的条件下，压制成一定厚度和幅宽的无机增强纤维层压材料，将得到的无机增强纤维层压材料置入相对应尺寸大小的夹套模具中，再输入一定长、宽、高的甬道，在甬道入口输入一定的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维布经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道口一定距离处输入室温N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用；这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
实施例1：
将纤维直径为3µm 的S型玻璃无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.6%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.01%v/v温度为130℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.001%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于10%的织布机，经织布机织成幅宽为480mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和聚酯树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为110℃，第三级对压辊温度为230℃，第四级对压辊温度为250℃，第五级对压辊温度为230℃，第六级对压辊温度为160℃，第七级对压辊温度为60℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.6MPa，第二级对压辊夹的压力为2.9MPa，第三级对压辊夹的压力为3.3MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.6MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高10℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成3mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽480mm长为880mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为50.0MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入280℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到60℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.6MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入120℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理6h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
实施例2
将纤维直径为6µm 的E型玻璃无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出0.8%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.03%v/v温度为160℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.003%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于20%的织布机，经织布机织成幅宽为8000mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和聚苯硫醚砜树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为130℃，第三级对压辊温度为250℃，第四级对压辊温度为270℃，第五级对压辊温度为250℃，第六级对压辊温度为180℃，第七级对压辊温度为80℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.3MPa，第二级对压辊夹的压力为2.6MPa，第三级对压辊夹的压力为3.1MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.1MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高20℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽8000mm长为9000mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为10MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入300℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到90℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.8MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入140℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理3h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
实施例3
将纤维直径为4µm 的氧化铝陶瓷无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.7%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.02%v/v温度为153℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.002%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于13%的织布机，经织布机织成幅宽为4800mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为121℃，第三级对压辊温度为248℃，第四级对压辊温度为268℃，第五级对压辊温度为249℃，第六级对压辊温度为161℃，第七级对压辊温度为77℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.41MPa，第二级对压辊夹的压力为2.74MPa，第三级对压辊夹的压力为3.14MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.41MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高14℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成2mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽4800mm长为5600mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为30.1MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入283℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到63℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.72MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入151℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入124℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理4.5h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
对比实例1
将纤维直径为3µm 的玄武岩无机增强纤维布和聚酯树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为110℃，第三级对压辊温度为230℃，第四级对压辊温度为250℃，第五级对压辊温度为230℃，第六级对压辊温度为160℃，第七级对压辊温度为60℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.6MPa，第二级对压辊夹的压力为2.9MPa，第三级对压辊夹的压力为3.3MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.6MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高10℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽480mm长为880mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为50MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入280℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到60℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.8MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入130℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入120℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理6h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
实施例4
将纤维直径为6µm 的S型玻璃无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.8%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.03%v/v温度为160℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.003%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于20%的织布机，经织布机织成幅宽为8000mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和聚酯树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为130℃，第三级对压辊温度为250℃，第四级对压辊温度为270℃，第五级对压辊温度为250℃，第六级对压辊温度为180℃，第七级对压辊温度为80℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.3MPa，第二级对压辊夹的压力为2.6MPa，第三级对压辊夹的压力为3.1MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.1MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高10℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成3mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽8000mm长为9000mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为10MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入300℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到90℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.8MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入140℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理3h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
实施例5
将纤维直径为6µm 的E型玻璃无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.8%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.03%v/v温度为160℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.003%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于20%的织布机，经织布机织成幅宽为8000mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和聚苯硫醚砜树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为130℃，第三级对压辊温度为250℃，第四级对压辊温度为270℃，第五级对压辊温度为250℃，第六级对压辊温度为180℃，第七级对压辊温度为80℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.3MPa，第二级对压辊夹的压力为2.6MPa，第三级对压辊夹的压力为3.1MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.1MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高10℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽8000mm长为9000mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为40MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入283℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到74℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.68MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入144℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入132℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理5.1h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
实施例6
将纤维直径为6µm的氧化铝陶瓷无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.66%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.013%v/v温度为158℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.0013%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；输入环境空气相对湿度低于16%的织布机，经织布机织成幅宽为4800mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为124℃，第三级对压辊温度为244℃，第四级对压辊温度为266℃，第五级对压辊温度为246℃，第六级对压辊温度为167℃，第七级对压辊温度为76℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.54MPa，第二级对压辊夹的压力为2.81MPa，第三级对压辊夹的压力为3.27MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.46MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高18℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1.8mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽4800mm长为6800mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为36.8MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入286℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到84℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.73MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入148℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入137℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理4.6h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
对比实例2
将纤维直径为6µm 的玄武岩无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.1%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.1～0.3%v/v温度为160℃的氮气(N2)，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.1%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用；经表面处理后的无机增强纤维；经织布机织成幅宽为8000mm的32支无机增强纤维布，该纤维布和支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂片材输入有8级对压辊压机进行热压，其中第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为130℃，第三级对压辊温度为250℃，第四级对压辊温度为270℃，第五级对压辊温度为250℃，第六级对压辊温度为180℃，第七级对压辊温度为80℃，第八级对压辊温度为室温，其中第一级对压辊的压力为1.3MPa，第二级对压辊夹的压力为2.6MPa，第三级对压辊夹的压力为3.1MPa，第四～八级对压辊夹的压力为3.1MPa，其中除室温对压辊以外，其余温度是由比相应温度高20℃的导热油来供给；无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成3mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，再用模具刀冲压切制成幅宽8000mm长为9000mm的型材；该型材再输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为10MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入300℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到90℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；该无机增强纤维层压材料输入再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.6MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入140℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理3h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
经上述工艺条件制造的无机增强纤维层压材料的各种性能特征列于图1中。
Claims (4)
1.一种无机增强纤维层压材料的制造方法，采用无机增强纤维的表面处理，无机增强纤维布层压材料预制，无机增强纤维层压材料的制造，无机增强纤维层压材料的退火处理，无机增强纤维层压材料成品；其特征在于：所述制造方法的具体步骤为：
（1）无机增强纤维输入长18米、宽200mm、高300mm的甬道，在甬道的入口安装1个长200mm、宽1mm的自动喷洒装置，喷出含0.6～0.8%wtγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的无水酒精溶液，同时在离甬道0.8米处输入含水蒸汽0.01～0.03%v/v、温度为130～160℃的氮气，在甬道的出口安装一台抽风机，将抽出的N2和无水酒精经冷却塔分离后，再循环使用，无机增强纤维经过该甬道处理之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，同时在离甬道0.3米处输入含水蒸汽0.001～0.003%v/v室温干空气，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的干空气抽出甬道，再循环使用，这样就完成了无机增强纤维的表面处理；
（2）将步骤（1）的无机增强纤维输入织布机，经织布机织成幅宽为480～8000mm的32支无机增强纤维布，织布机环境空气相对湿度低于10～20%；
（3）将步骤（2）得到的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂片材输入布有8级对压辊压机，其中，第一级对压辊温度为室温，第二级对压辊温度为110～130℃，第三级对压辊温度为230～250℃，第四级对压辊温度为250～270℃，第五级对压辊温度为230～250℃，第六级对压辊温度为160～180℃，第七级对压辊温度为60～80℃，第八级对压辊温度为室温，无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂经八级对压辊压制成1～3mm厚的层压材料，在第八级对压辊的冷却之后，用模具刀冲压切制成幅宽480～8000mm、长为880～9000mm的型材；
（4）将步骤（3）得到的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料输入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为10～50MPa的液压机将模具中的无机增强纤维布和热塑性聚合物树脂层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入280～300℃的340#导热油，当夹套模具的缝隙有少量热塑性聚合物溢出时，将夹套模具的导热油切换成室温导热油，当夹套模具的温度降到60～90℃时，开启液压机，取出压制好的无机增强纤维层压材料；
（5）将步骤（4）得到的无机增强纤维层压材料再置入相应尺寸大小的夹套模具，在排除模具的空气的条件下，用压力为0.6～0.8MPa的液压机将模具中的层压材料压实，在夹套模具的夹套中输入130～160℃的240#导热油，再输入长18米、宽2800mm、高4000mm的甬道，在甬道入口输入120～140℃的N2，在甬道的出口安装一台抽风机，将其中的N2抽出甬道，再循环使用，无机增强纤维层压材料经过该甬道处理3～6h之后，立即输入相同尺寸的冷却甬道，冷却至常温，这样就制作成了无机增强纤维层压材料。
2.根据权利要求1所述的无机增强纤维层压材料的制造方法，其特征在于：步骤（3）所述的第一级对压辊的压力为1.3～1.6MPa；所述第二级对压辊夹的压力为2.6～2.9MPa；所述第三级对压辊夹的压力为3.1～3.3MPa；所述第四级至第八级对压辊夹的压力为3.1～3.6MPa；所述除室温对压辊以外的其余温度是由比相应温度高10～20℃的导热油来供给。
3.根据权利要求1所述的无机增强纤维层压材料的制造方法，其特征在于：所述的纤维为S型玻璃纤维、E型玻璃纤维、氧化铝陶瓷纤维或玄武岩纤维；所述纤维直径为3～6µm。
4.根据权利要求1所述的无机增强纤维层压材料的制造方法，其特征在于：所述热塑性聚合物是聚苯硫醚砜树脂或支化度为0.3%mol/mol的聚苯硫醚树脂。
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