CN101949082B

CN101949082B - 一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法

Info

Publication number: CN101949082B
Application number: CN2010102673205A
Authority: CN
Inventors: 焦晓宁; 程博闻; 肖鹏远; 王桦
Original assignee: Tianjin Polytechnic University
Current assignee: Tianjin Polytechnic University
Priority date: 2010-08-31
Filing date: 2010-08-31
Publication date: 2012-01-04
Anticipated expiration: 2030-08-31
Also published as: CN101949082A

Abstract

本发明公开一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法，该制备方法采用100%聚苯硫醚纤维作为原料，经过2—3道开松、高速梳理，纵横向90度交叉铺网后，再经热轧工艺制得；所述聚苯硫醚纤维的长度为20—78mm，纤度为0.7—8.0dtex；所述高速梳理的速度为1200—1600m/min；所述热轧工艺使用平板式热轧机或者轧辊式热轧机，采用轧辊式热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，辊速2—20m/min，热轧压力200—2000N/cm；采用平板热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，热轧压力2—30MPa，热轧时间10—50min，正反面分别热轧的1—2次。

Description

一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法

技术领域

本发明涉及电机、电缆、电容器和变压器等设备使用的纸质绝缘材料制备技术，特别是一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法。

背景技术

绝缘纸广泛用作电机、电缆、电容器和变压器等设备的绝缘材料，也是层压制品、复合材料和预浸材料等绝缘材料的主要组成材料。由于绝缘纸的特殊用途，要求其必须具备一些不同于其它纸种的特性，主要包括机械性能、电气性能和热稳定性。而且由于各类电气设备使用环境的不同，如湿热条件下运行的电机、化工厂经常接触高浓度的腐蚀性化学介质的电机、在有放射性辐射下运行的电机等，要求绝缘纸还要有较好的物理化学性能和环境适应性。近年来，随着我国电力、电气、电子、家电和通讯等行业的快速发展，耐高温合成纤维绝缘纸的研究和开发也取得了长足的进展。该进展对各种电气设备实现小型化、大容量化、使用环境苛刻多样化和提高使用寿命等意义重大。

聚苯硫醚纤维在高温下具有优良的强度、刚性及耐疲劳性，可在200—240℃下连续使用，在低于400℃的空气或氮气中较稳定，基本无重量损失；在204℃高温空气中，2000小时后有90％强度保持率，5000小时后有70％强度保持率，8000小时后有60％强度保持率；在260℃中，1000小时后有60％强度保持率。聚苯硫醚纤维具有优良的耐化学腐蚀性，仅次于聚四氟乙烯纤维，能耐绝大多数有机和无机试剂。聚苯硫醚纤维耐高温，熔点达285℃，并且阻燃性很好，极限氧指数为34。聚苯硫醚纤维有优良的电绝缘性，介电常数一般高于5.1，其产品适用于电性能要求极严格的场合。另外，聚苯硫醚纤维成型收缩率和线膨胀系数低，吸水率低，使其制品无论在高温还是高湿状态下都不易变形，具有优良的尺寸稳定性。

美国杜邦公司研制的Nomex纸以聚间苯二甲酰间苯二胺短纤维和沉析纤维(也即浆粕)为原料，采用斜网成型湿法抄纸，再经干燥热轧制得，属于H级绝缘（耐热温度为180℃）。由于410型Nomex绝缘纸（产品有11种不同厚度可供选择，现为大量电工设备所广泛使用）良好的性能，长期在市场上处于垄断地位，但是Nomex绝缘纸也存在耐光性较差，复合过程中纸面易产生分层、气泡的缺点，而且价格十分昂贵(售价高达330元/kg)，大大限制了它在国内的使用。

目前国内外绝缘纸的制备方法，多采用湿法造纸技术抄造成型，它也是制备绝缘纸的常规技术。湿法造纸技术是以水为介质的造纸技术。这种技术存在生产工序多，效率低，工艺难以控制，对设备要求高，能耗大等缺点。在湿法抄造过程中，为了解决纤维的均匀分散、良好结合问题，往往需要添加分散剂等助剂，工艺难度大。目前，国内的湿法生产商生产出来的绝缘纸产品，均匀度较差，难以满足在高技术方面的应用要求。

中国发明专利200610021882.5号公布了一种高性能聚苯硫醚纤维复合纸的制造方法，它将聚苯硫醚树脂经熔融纺丝制成纤维原丝，再经热牵伸处理成成品纤维，最后把成品纤维与添加剂和粘合剂压制成高性能聚苯硫醚纤维复合纸。该专利介绍的聚苯硫醚纤维复合纸的制法，主要目的是为了改善聚苯硫醚树脂的可纺性，对纤维的成网方式、压制的方式、添加剂与粘合剂的种类等均未给出。这种方法虽然工艺步骤简单，但加入添加剂和粘合剂后，纤维易出现分层，而且添加剂和粘合剂的加入量难以控制，量少则纤维粘结不充分，均匀度低，易出现缺陷，导致绝缘纸强力低；过量则会很大程度降低聚苯硫醚纤维复合纸的热性能、电气性能和耐腐蚀性，限制了其在高温和各种苛刻环境中的使用。

日本旭化成公司在中国申请的专利200780031924.6公开了一种耐热性无纺布的制法。该耐热性无纺布由聚苯硫醚长纤维构成的层和由聚苯硫醚微细纤维构成的层进行层叠一体化复合而成，其中聚苯硫醚纤维的30wt%以上的结晶度为25—50%。该无纺布的制备优选纺粘型无纺布、SM层叠无纺布、SMS层叠无纺布、3层以上的多层构造无纺布，然后通过热粘结方式形成。该发明旨在提供一种耐热无纺布，并且有良好的尺寸稳定性。该无纺布采用纺粘、熔喷方法复合制备，存在设备投资大、成本高的缺点；由于采用不同结晶度的纤维层叠而成，不仅对聚合物的纺丝工艺提出了更高的要求，而且结晶度不同，会引起纤维软化、熔融等热性能差异，在热粘结过程中可能会出现粘结力不足、层间剥离倾向、无法稳定生产等问题。

美国专利2007/0161309 A1号公开了一种无纺布基材的制作方法，将短纤和粘合纤维均匀混合后经热轧成型，其中粘合纤维包括聚苯硫醚纤维。制成的无纺布基材中短纤含量至少5%重量份，粘合纤维至少5%重量份。该专利详细描述了不同组分、不同截面形态纤维间的混合，并重点介绍了聚苯硫醚纤维和其它纤维间的混合，其中包括经过牵伸的聚苯硫醚纤维和未经牵伸的聚苯硫醚纤维混合热轧而形成的无纺布基材。但专利中未明确该无纺布的具体用途、纤维的成网形式、具体热轧工艺等，因此也就无法从绝缘纸的角度对各项性能进行分析和比较。

美国专利4454189号介绍了一种聚苯硫醚纸及其制法，它是将聚苯硫醚聚合物挤出成长丝后，再经高速空气牵伸，最后热轧加固形成聚苯硫醚纤维纸。该制备方法采用熔融挤出工艺，设备投资大，而且由于聚苯硫醚聚合物熔点高，熔融工艺难以控制，挤出的长丝性能不稳定。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法。该制备方法工艺简单，控制容易，操作方便，能耗低，产品耐高温，绝缘性优良，阻燃性好，耐化学腐蚀，容易工业化实施。

本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法，该制备方法采用100%聚苯硫醚纤维作为原料，经过2—3道开松、高速梳理，纵横向90度交叉铺网后，再经热轧工艺制得；所述聚苯硫醚纤维的长度为20—78mm，纤度为0.7—8.0dtex；所述高速梳理的速度为1200—1600m/min；所述热轧工艺使用平板式热轧机或者轧辊式热轧机，采用轧辊式热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，辊速2—20m/min，热轧压力200—2000N/cm；采用平板热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，热轧压力2—30MPa，热轧时间10—50min，正反面分别热轧1—2次。

与现有技术相比，本发明的聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法工艺简单，没有使用特殊或新设备，一般相关企业的常规设备即可适用本发明制备方法，因此工业化实施容易；本发明制备方法不添加任何填料或其他纤维，也无特殊工艺要求，控制容易，产品性能优良，质量稳定；本发明制备方法能耗低，无污染，符合现代生产要求。

具体实施方式

下面结合实例进一步介绍本发明：

本发明设计的聚苯硫醚纤维绝缘纸（简称绝缘纸）的制备方法（简称制备方法），该制备方法采用100%聚苯硫醚纤维作为原料，经过2—3道开松、高速梳理，纵横向90度交叉铺网后，再经热轧工艺制得；所述聚苯硫醚纤维的长度为20—78mm，纤度为0.7—8.0dtex；所述高速梳理的速度为1200—1600m/min；所述热轧工艺使用平板式热轧机或者轧辊式热轧机，采用轧辊式热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，辊速2—20m/min，热轧压力200—2000N/cm；采用平板热轧机时的参数设计为：热轧温度240—282℃，热轧压力2—30MPa，热轧时间10—50min，正反面分别热轧1—2次。

本发明制备方法采用的原料100%为聚苯硫醚纤维，长度为20—78mm，纤度为0.7—8.0dtex。由于聚苯硫醚纤维属于热塑性纤维，在加热加压过程中，会发生软化、熔融等热变化，因此不加入其他纤维，也不添加任何填料，纤网便会实现良好粘结，而且可以充分发挥聚苯硫醚纤维的特性和优点，保证和提高产品质量，并使工艺简单，控制容易。

在本发明制备方法中所述的开松、梳理成网工艺本身系现有技术。一般企业所具有的开松和梳理成网设备均可实现该工艺。在本发明制备方法中，纤维原料只需要使用开松机进行2—3道开松，减少了常规无纺布制备方法中的混合工序，因此减少了对设备的要求，降低了能耗，节约了成本。在本发明制备方法中，梳理工艺中采用的高速梳理工艺，即梳理速度高于常规无纺布的梳理速度，可以达到1200—1600m/min，因此可提高生产效率，增加产量。

在本发明制备方法中，由于梳理出的纤网很薄，如果铺网时采用常规的交叉铺网，纤网纵横向强力比很大，本发明设计采用纵横向90度交叉铺网的铺网工艺，可以使纤维在纤网中的各个角度方向上分布更加均匀，降低了纵横向强力比。与湿法相比，梳理成网工艺简单，能耗低，不用添加分散剂等助剂；与聚合物成网法比较，梳理成网设备投资小。

本发明制备方法中，所述的热轧工艺是关键工序。所述热轧设备可以使用平板式热轧机或者无纺布常用的轧辊式热轧机。当采用轧辊式热轧机时，其参数设计为：热轧温度240—282℃，辊速2-20m/min，热轧压力200—2000N/cm；当采用平板热轧机时，其参数设计为：热轧温度240—282℃，热轧压力2—30MPa，热轧时间10—50min，正反面分别热轧的次数为1—2次；所述正反面分别热轧的次数可以相同，也可以不相同，热轧次数取决于产品要求和工艺设计。本发明制备方法采用的热轧温度低于聚苯硫醚纤维的熔点，但高于常规含聚苯硫醚纤维复合纸的热轧温度，这样可以使纤维得到良好的粘结，增加成品的机械强度和紧度，更接近于纸质材料产品。在实际工业生产中，考虑到效率和能耗问题，本发明优先选用轧辊式热轧机。

本发明制备方法系物理机械方法，没有化学助剂污染，也不使用湿法造纸技术离不开的水，能耗低，资源省，益环保。

本发明制备方法所得产品性能与芳纶绝缘纸一样，都属于H级耐高温绝缘纸，但与芳纶纸相比，聚苯硫醚纤维绝缘纸成本更低。仅在原料价格上，芳纶纤维就达到14万元/吨，而聚苯硫醚纤维仅约10万元/吨，并且本发明聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备工艺比芳纶纤维绝缘纸的制备工艺简单的多，具有明显的竞争优势。

采用本发明的聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法可直接制得聚苯硫醚纤维绝缘纸，该绝缘纸的厚度为0.05—0.3mm，克重为40—300g/m²，介电强度为≥17kv/mm，介电常数为4.8—5.2，介电损耗因数为0.002—0.005，体积电阻率为8×10¹⁴Ω·m，在180℃时热收缩率≤0.5%，具有良好的性能。本发明绝缘纸属于H级绝缘纸，可用于电动机、发电机、变压器等电气设备中。

本发明聚苯硫醚纤维绝缘纸和410型Nomex绝缘纸的具体检验指标对比如表1所示：

表1 聚苯硫醚纤维绝缘纸和410型Nomex绝缘纸的性能指标对比

指标参数	本发明产品	Nomex410型绝缘纸
			克重 g/m²	40—300	40—840
厚度 mm	0.05—0.30	0.05—0.76
			介电强度kv/mm	17以上	17以上
介电常数 60Hz	4.8—5.2	1.6—3.7
			介电损耗因数60Hz	0.002—0.005	0.004—0.007
体积电阻率 Ω·m	8×10¹⁴	4×10¹⁴

由表1的数据可以看出，本发明聚苯硫醚纤维绝缘纸制备方法制得的聚苯硫醚纤维绝缘纸，与同一厚度的Nomex410型绝缘纸相比较，具有明显的介电常数、介电损耗因数和体积电阻率等电气性能优势；而在相同的使用条件下，尤其是对电性能要求极严格的场合，选用本发明厚度较小的聚苯硫醚纤维绝缘纸又具有节约原料、降低成本、减小空间等明显优势。

本发明未述及之处适用于现有技术。

下面给出本发明的具体实施例。这些具体实施例仅用于进一步叙述本发明，并不限制本发明申请的权利要求保护范围。

实施例1

（1）选用100%的聚苯硫醚纤维生产聚苯硫醚纤维绝缘纸，聚苯硫醚纤维的长度为20mm，纤度为0.7dtex；

（2）梳理成网：采用开松机将聚苯硫醚纤维原料开松2遍，再经梳理机梳理成网，其中梳理机大锡林梳理速度为1600m/min，然后进行纵横向90度交叉铺网；

（3）热轧成型：梳理后的纤维网使用轧辊式热轧机热轧成型，热轧工艺参数为：热轧温度240℃，热轧压力1700N/cm，辊速2m/min，即制得本发明所述绝缘纸。

经检验，该绝缘纸克重42g/m²，厚度0.05mm，介电强度17kv/mm，介电常数4.8，介电损耗因数0.002，体积电阻率8×10¹⁴Ω·m。

实施例2

（1）选用长度为78mm、纤度为2.1dtex、100%的聚苯硫醚纤维生产所述的绝缘纸；

（2）梳理成网：采用开松机将聚苯硫醚纤维原料开松2遍，再经梳理机梳理成网，其中梳理机大锡林梳理速度为1500m/min，然后进行纵横向90度交叉铺网；

（3）热轧成型：梳理后的纤维网使用轧辊式热轧工艺成型，热轧工艺参数：热轧温度275℃，热轧压力1200N/cm，辊速7m/min。

经检验，该绝缘纸克重298g/m²，厚度0.3mm，介电强度27kv/mm，介电常数5.2，介电损耗因数0.005，体积电阻率8×10¹⁴Ω·m。

实施例3

（1）选用长度为51mm、纤度为5.0dtex、100%的聚苯硫醚纤维生产所述的绝缘纸；

（2）梳理成网：采用开松机将聚苯硫醚纤维原料开松3遍，再经梳理机梳理成网，其中梳理机大锡林速度为1300m/min，然后进行纵横向90度交叉铺网；

（3）热轧成型：梳理后的纤维网使用轧辊式热轧机热轧工艺成型，热轧工艺参数：热轧温度282℃，热轧压力2000N/cm，辊速20m/min。

经检验，该绝缘纸克重230g/m²，厚度0.22mm，介电强度23kv/mm，介电常数5.1，介电损耗因数0.005，体积电阻率8×10¹⁴Ω·m。

实施例4

（1）选用长度为25mm、纤度为8.0dtex、100%的聚苯硫醚纤维生产所述的绝缘纸；

（2）梳理成网：采用开松机将聚苯硫醚纤维原料开松3遍，再经梳理机梳理成网，其中梳理机大锡林速度为1200m/min，然后进行纵横向90度交叉铺网；

（3）热轧成型：梳理后的纤维网使用平板式热轧机热轧，热轧工艺参数：热轧温度280℃，热轧压力2MPa，时间15min，正反面各轧1次。

经检验，该绝缘纸克重108 g/m²，厚度0.12mm，介电强度18kv/mm，介电常数5.0，介电损耗因数0.004，体积电阻率8×10¹⁴Ω·m。

实施例5

（1）选用长度为30mm、纤度为4.0dtex、100%的聚苯硫醚纤维生产所述的绝缘纸；

（3）热轧成型：梳理后的纤维网使用平板式热轧机热轧，热轧工艺参数：热轧温度255℃，热轧压力30MPa，时间40min，正面轧1次，反面轧2次。

经检验，该绝缘纸克重142 g/m²，厚度0.15mm，介电强度19kv/mm，介电常数5.0，介电损耗因数0.004，体积电阻率8×10¹⁴Ω·m。

Claims

1.一种聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法，该制备方法采用100％聚苯硫醚纤维作为原料，经过2-3道开松、高速梳理，纵横向90度交叉铺网后，再经热轧工艺制得；所述聚苯硫醚纤维的长度为20-78mm，纤度为0.7-8.0dtex；所述高速梳理的速度为1200-1600m/min；所述热轧工艺使用平板式热轧机，参数设计为：热轧温度240-282℃，热轧压力2-30MPa，热轧时间10-50min，正反面分别热轧1-2次。

2.一种聚苯硫醚纤维绝缘纸，其特征在于该绝缘纸采用权利要求1所述的聚苯硫醚纤维绝缘纸的制备方法制造，绝缘纸的厚度为0.05-0.30mm，克重为40-300g/m²，介电强度为≥17kv/mm，介电常数4.8-5.2，介电损耗因数为0.002-0.005，体积电阻率为8×10¹⁴Ω·m，在180℃时热收缩率≤0.5％。