CN108072554A - 一套转炉渣标准样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一套转炉渣标准样品及其制备方法。该套标准样品为粒度≤80μm的6份粉末状固体物质，它均匀含有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、FeO、MnO、TiO2、S、P2O5、K2O、Na2O、Cr2O3、V2O5、As、Pb、Zn和F化学元素。本批转炉渣标准样品主要包含氧化钙35％～47％的含量范围，其主要技术指标梯度拉开以便适应各品种产品分析对标准样品的需求，它不仅对转炉渣主要技术指标进行定值，重点对As、Pb、Zn等环境评价中需检验的微量元素及有害元素进行定值，以给标准样品用户提供更多信息，更好地适应用户的需求。

Description

一套转炉渣标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一套转炉渣标准样品及其制备方法，属于标准样品技术领域。
背景技术
转炉钢渣是转炉炼钢过程中产生的废渣，主要来源于铁水与废钢中所含元素氧化后形成的氧化物，金属炉料带入的杂质，加入的造渣剂(如石灰石、萤石、硅石)、氧化剂、脱硫产物和被侵蚀的炉衬材料等。由于炼钢渣反应形成温度高，碱度高，游离氧化钙含量大，并且夹带金属铁粒，使得炼钢渣往往具有硬度大、易磨性差，早期活性低、胶凝性差，易膨胀、体积稳定性差等特点。
由于转炉渣的产出量较大，对其综合利用也在不断研究和开发之中，因此，对转炉渣成分的检测要求也在提高，特别是目前X-射线荧光的使用为检测带来了方便，作为检测标准的转炉渣标准样品目前品种还比较少，无法满足检测需要。
标准样品是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。由于转炉渣作为冶金废弃物，其应用逐年增加，转炉渣产品检验需要相应的标准样品，其需求也必将越来越大。目前市场上转炉渣标样非常少，特别是对有害元素定值的该类标准样品更少，客户在产品质量检验、校准测量仪器、评价测试方法等方面对此类标样有很大需求。申请人于2016年申请立项研制转炉渣行业标准样品，根据项目计划特研制本标准样品，本批标准样品不仅对转炉渣主要技术指标进行定值，重点对As、Pb、Zn、Cd等环境评价中需检验的微量元素及有害元素进行定值，以给标准样品用户提供更多信息，更好地适应用户的需求。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供了一套转炉渣标准样品及其制备方法。可以用于评价转炉渣分析方法，校正分析仪器和对分析人员的检测能力进行评价。
本发明的技术方案是：一套转炉渣标准样品，其特征是，所述标准样品为粒度≤80μm的6份粉末状固体物质，它均匀含有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、FeO、MnO、TiO2、S、P2O5、K2ONa2O、Cr2O3、V2O5、As、Pb、Zn和F化学元素，其主要元素及含量如下表1所示。
表1转炉渣标准样品主要元素及含量(％)
元素 TFe SiO2 CaO MgO Al2O3 FeO MnO TiO2 S P2O5
83# 18～19 11～13 45～46 8～9 2.0～3.0 13～15 2.5～3.5 0.7～0.8 0.10～0.15 1.5～2.0
85# 19～20 16～18 35～37 8～10 1.5～2.5 13～15 3～4 1.0～1.2 0.02～0.04 1.5～2.0
87# 20～21.5 17～19 36.5～38 5～6 1.5～2.0 16～18 3.5～4.5 1.0～1.2 0.03～0.05 1.5～2.0
90# 16.5～18 22～24 36～37.5 6～7 1.9～3.0 13～15 4.5～5.5 0.9～1.0 0.05～0.07 2.5～3.0
91# 16～17 12～14 46～47 6.9～8 1.5～2.5 13～15 1.5～2.5 0.6～0.7 0.10～0.15 2.0～2.5
92# 15～16 13～15 44～45 6～7.5 2.5～3.5 11～13 2～3 0.6～0.7 0.15～0.20 2.0～2.5
优选的，各化学元素标准样品标准值、标准偏差及扩展不确定度如下表2所示。表2转炉渣标准样品标准值、标准偏差及扩展不确定度汇总(k＝2)(％)
注：表中不确定度为扩展不确定度(k＝2)。
本发明的制备方法如下：
1)选取主要元素及含量符合表1设计要求的物料；
2)将选取的块状物料去掉杂质，采用鄂式破碎机破碎至3mm以下，然后在球磨机中反复研磨，使样品全部通过180目的筛网；选取的粉末状物料直接研磨过180目筛；
3)将筛下物在混样机中以18r/min的速度多次反复充分混匀，混匀后，装入干净的大塑料桶中，最后包装成50g的最小包装单元。
有益效果：
1)本批标准样品不仅对转炉渣主要技术指标进行定值，重点对As、Pb、Zn等环境评价中需检验的微量元素及有害元素进行定值，以给标准样品用户提供更多信息，更好地适应用户的需求。
2)本批转炉渣标准样品主要包含氧化钙35％～47％的含量范围，其主要技术指标梯度拉开以便适应各品种产品分析对标准样品的需求；
3)该标准样品可以用于评价转炉渣分析方法，校正分析仪器和对分析人员的检测能力进行评价。
具体实施方式
1原材料的选择
本批转炉渣标准样品主要包含氧化钙35％～47％的含量范围，计划取6点，其主要技术指标尽量梯度拉开以便适应各品种产品分析对标准样品的需求，充分考虑到目前环保对废渣处理的要求，计划对TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、FeO、MnO、TiO2、S、P2O5、K2O、Na2O、Cr2O3、V、As、Pb、Zn、F等元素进行定值。各主要成分设计含量范围及不确定度见表3(预期不确定度值不大于表1中所列数值)。我们在济钢、莱钢、青钢等转炉炼钢企业选取了来自不同冶炼炉的几种原料，通过取样初检，选取了六种各成分含量符合主要成分设计要求的转炉渣各约50kg作为本批标准样品的原始物料。原始物料初检结果见表4。
表3转炉渣标准样品主要成分设计(％)
元素 TFe SiO2 CaO MgO Al2O3 FeO MnO TiO2 S P2O5
83# 18～19 11～13 45～46 8～9 2.0～3.0 13～15 2.5～3.5 0.7～0.8 0.10～0.15 1.5～2.0
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.10 0.20 0.05 0.03 0.02 0.04
85# 19～20 16～18 35～36 8～10 1.5～2.5 13～15 3～4 1.0～1.2 0.02～0.04 1.5～2.0
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.05 0.20 0.05 0.05 0.004 0.04
87# 20～21 17～19 37～38 5～6 1.5～2.0 16～18 3.5～4.5 1.0～1.2 0.03～0.05 1.5～2.0
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.05 0.20 0.06 0.05 0.004 0.04
90# 17～18 22～24 36～37 6～7 2.0～3.0 13～15 4.5～5.5 0.9～1.0 0.05～0.07 2.5～3.0
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.05 0.20 0.07 0.05 0.005 0.04
91# 16～17 12～14 46～47 7～8 1.5～2.5 13～15 1.5～2.5 0.6～0.7 0.10～0.15 2.0～2.5
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.05 0.20 0.05 0.03 0.02 0.04
92# 15～16 13～15 44～45 6～7 2.5～3.5 11～13 2～3 0.6～0.7 0.15～0.20 2.0～2.5
不确定度 0.10 0.10 0.15 0.10 0.05 0.20 0.05 0.03 0.02 0.04
表4成分初检检测结果表(％)
成分初检结果表明，所选材料基本符合预期设计。
2标准样品的加工制备
为了保证标准样品的均匀性、稳定性以及在生产上具有实用性，根据分析方法标准和经验，确定最终的加工粒度小于0.080mm(180目)。将选取的块状物料先用手工挑选去掉杂质，以鄂式破碎机破碎至3mm以下，然后在球磨机中反复研磨，使样品全部通过180目的筛网，粉末状物料直接研磨过筛。将筛下物在混样机中以18r/min的速度多次反复充分混匀，混匀后，装入干净的大塑料桶中，最后包装成50g的最小包装单元，转炉渣83#、85#、87#、90#、91#、92#总量分别为993瓶、978瓶、902瓶、997瓶、982瓶和955瓶，玻璃瓶装铝箔封口，储存于干燥仓库中。
3.标准样品的均匀性检验
3.1均匀性检验方法
按照标准要求，包装好的样品随机抽取20瓶，按顺序编号，用精密度好的分析方法对TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、FeO、MnO、TiO2、S、P 2O5、K2O、Na2O、Cr2O3、V、As、Pb、Zn、F在相同的分析条件下进行分析，做均匀性检验，每瓶测量三次，测试顺序为第一次顺序，第二次倒序，第三次按1，3，5，……，19，2，4，6，……，20进行测量，均匀性检验分析方法及称样量见表5。
表5均匀性检验分析方法及称样量
3.2均匀性检验分析数据统计结果
对检验结果，采用方差分析法对20组分析数据进行统计，根据方差分析的统计量结果，同时根据均匀性检验原始数据的标准偏差值综合分析该标准样品的均匀性，对均匀性进行评价。
均匀性检验统计结果数据见表6。从统计结果及原始数据可以看出，本标准样品的均匀性良好，满足标准样品均匀性的要求。
表6均匀性检验统计结果
4定值分析
除本单位外，特邀请了国内常年参加标准样品生产和/或定值并通过了国家实验室认可的10个实验室协作定值，并尽量选取两种以上准确可靠的分析方法进行协作定值分析。
4.1定值分析数据的技术审查和统计检验
各协作分析单位报来的四个独立数据，按程序进行数据处理和标准值的确定工作。其极差按方法允许差检查其组内是否存有异常值，然后计算该数据的平均值。
用科克伦准则检验各组结果是否等精度；用格拉布斯法检查各平均值是否存在异常值；对全部定值分析数据及各组数的平均值用夏皮罗-威尔克(shapiro-wilk)法检验正态性。
正态性检验、异常值检验和等精度检验处理结果见表7，表中仅列出非正态分布(正态检验统计量小于显著性水平α＝0.01时临界值)格拉布斯检验高度异常值(格拉布斯检验统计量大于显著性水平α＝0.01时临界值)和科克伦检验高度异常值(科克伦检验统计量大于显著性水平α＝0.01时临界值)处理结果。对于统计量介于显著性水平α＝0.01和显著性水平α＝0.05之间的，视为正常而保留。非正常值数据予以剔除，以下情况除外：
1)正态性较差，其中位值和平均值基本一致，标准偏差仍能满足需求，仍以平均值计算其标准值，予以保留。
2)格拉布斯检验为异常值，其标准偏差能满足测试及分析方法精密度的要求，予以保留。
3)科克伦检验为异常值，但是组内极差小于方法允许差，予以保留。
表7正态性检验和异常值检验结果汇总表
处理完毕异常值后，计算各组数据的算术平均值和标准偏差。标准值的有效数位，根据方法精度按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，标准偏差与标准值的位数对齐，一般保留1～2位有效数字。
4.3溯源性
(1)采用多家实验室协作定值。邀请了常年参加标准样品生产和/或定值的12个实验室协作定值，这些协作单位都通过了国家实验室认可和/或具有冶金标准样品定点研制资格，具有符合要求的标准样品定值测试能力并保证其溯源性，且各检测实验室的仪器都通过了计量检定或校准，确保定值的溯源性和准确性。
(2)采用基准方法和其他准确可靠的分析方法，如二氧化硅、硫采用重量法。全铁、亚铁采用重铬酸钾滴定法，钙、镁、铝采用EDTA滴定法。
(3)检测过程中用有证标准样品(CRM)进行测量过程的质量控制。
4.4标准值的确定与不确定度评估
以各单位的平均值的均值为推荐的标准值，以定值分析各组分统计出的单次测定的标准偏差作为标准偏差。
不确定度包含定值统计产生的不确定度和均匀性检验统计出的瓶间不均匀性产生的不确定度及特性量值的不稳定性产生的不确定度。不确定度计算公式为：
扩展不确定度为：U＝kuCRM(置信概率为95％时，k＝2)
(1)uchar为测定引起的不确定度：
(2)ubb为均匀性检验统计出的瓶间不均匀性引入的不确定度：
或
(3)ults为长期稳定性标准不确定度，usts为短期稳定性标准不确定度，由于纯铁的稳定性好，所以稳定性对不确定度的贡献可以忽略不计。
式中，S为定值统计的单次测量标准偏差，p为数据组数；MSamong为瓶间均匀性研究中测量的重复性方差；MSwithin为瓶内均匀性研究中测量的重复性方差；v为自由度，等于m(n-1)；Sbb为均匀性检验统计出的瓶间不均匀性标准偏差；推荐标准值、标准偏差及扩展不确定度汇总见表8。
表8转炉渣标准样品标准值、标准偏差及扩展不确定度汇总(k＝2)(％)
注：表中不确定度为扩展不确定度(k＝2)，带*为信息值。
5.稳定性检验
按标准的要求对转炉渣标准样品进行了稳定性检验，所有稳定性检验项目两次测量的差值均未超过定值的不确定度。按照GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》如果条件符合：
式中xCRM表示CRM的特性值，xmeas为测量的观测值，k为包含因子，置信水平95％时k＝2，那么可以认为材料足够稳定，稳定性得到了证明，标准样品稳定性考察见表9。
表9转炉渣标准样品稳定性考察表(％)
转炉渣样品中含有部分金属铁，加工时使用铁制器具可能带入金属铁，考虑到金属铁对标样稳定性影响，对样品中金属铁含量进行了测定，并对鞍钢早年生产的、金属铁含量与本系列标准样品相近的平炉渣样品YSBC13838-96进行稳定性跟踪考察，转炉渣中金属铁含量见表10、稳定性跟踪监测结果见表11。由监测结果可见，该类标准物质/样品稳定性良好。
表10金属铁及亚铁的含量比对表(％)
表11炉渣标准样品稳定性跟踪考察表(％)
根据十余年对同类标准样品的跟踪考察结果及多年使用同类标准样品的经验和多次标准样品的期间核查工作，表明转炉渣标准样品在五年内稳定性是良好的。本标准样品的有效期定为五年。
6用户使用报告
本发明的转炉渣标准样品，经济钢和莱钢等多家单位使用，一致认为本标准样品均匀性好、量值准确、使用方便，解决了企业测定转炉渣成分无标准可依的问题，特别是对环境检测污染元素提供了实物标准，提高了测定准确性。其中表12为莱芜钢铁集团有限公司的使用报告。
表12莱芜钢铁集团有限公司的使用报告

Claims (3)

1.一套转炉渣标准样品，其特征是，所述标准样品为粒度≤80μm的6份粉末状固体物质，它均匀含有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、FeO、MnO、TiO2、S、P2O5、K2O、Na2O、Cr2O3、V2O5、As、Pb、Zn和F化学元素，其主要元素及含量如下表所示；
主要元素及含量/％
2.如权利要求1所述的一套转炉渣标准样品，其特征是，所述转炉渣标准样品各元素标准值、标准偏差及扩展不确定度如下表所示；
转炉渣标准样品标准值、标准偏差及扩展不确定度/％
3.如权利要求1或2所述的一套转炉渣标准样品的制备方法，其特征是，
1)选取主要元素及含量符合要求的物料；
2)将选取的块状物料去掉杂质，采用鄂式破碎机破碎至3mm以下，然后在球磨机中反复研磨，使样品全部通过180目的筛网；
选取的粉末状物料直接研磨过180目筛；
3)将筛下物在混样机中以18r/min的速度多次反复充分混匀，混匀后，进行包装。
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