CN108070100A - 一种纤维协同环氧树脂增强3d打印件的后处理方法 - Google Patents

一种纤维协同环氧树脂增强3d打印件的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维协同环氧树脂增强3D打印件的后处理方法，通过向非晶态高分子粉末材料的3D打印件中渗入环氧树脂，再贴附或缠绕纤维，使环氧树脂与纤维有机地结合在一起的后处理方法，制备得到力学性能优异的3D打印件。利用该种发明对非晶态高分子粉末材料的3D打印件进行增强后处理，可大幅度地提高材料的强度、耐磨性等性能，本发明利于推动3D打印技术的广泛应用。

Description

一种纤维协同环氧树脂增强3D打印件的后处理方法
技术领域
本发明涉及3D打印件的后处理方法，具体涉及一种纤维协同环氧树脂增强非晶态高分子粉末材料3D打印件的后处理方法，属于3D打印技术领域。
背景技术
近年，3D打印技术得到越来越多的重视，但对于3D打印专用的非晶态高分子粉末材料，由于这些材料在进行激光烧结时表观黏度高，难以形成致密的打印件，孔隙率较高，导致打印件的力学性能低于材料的本体力学性能，故用非晶态高分子材料制作的3D打印件不能直接作为结构功能件。为了提高非晶态高分子材料的3D打印件强度，常会用液态热固性树脂浸渍打印件等方法进行后处理。但普通的这种后处理增强方法对其通常只能提高一定的强度，往往仍难以满足功能结构件的使用要求，故该种3D打印材料在市场上的应用和推广受到一定的制约。
因此，基于上述问题，本发明提供一种用于大幅度提高非晶态高分子粉末材料3D打印件强度的后处理方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前非晶态高分子粉末材料3D打印件存在的脆性大、强度低、抗冲击性能弱、耐磨性差等性能缺陷，提供了一种纤维协同环氧树脂增强非晶态高分子粉末材料3D打印件的后处理方法。利用该后处理方法的3D打印试件与未处理的3D打印试件相比，拉伸强度、抗弯强度、抗冲击强度、耐磨性能等均能得到大幅度提高，兼备加工便捷、材料综合性能优越等优点。
为了实现上述目的，本发明提供了一种3D打印件的增强后处理方法，包括如下步骤：
(1)3D打印完成后，得到3D打印试件；
(2)树脂液充分均匀地浸渗于3D打印试件，得到浸渗树脂液的3D打印试件；
(3)在浸渗树脂液的3D打印试件表面包覆纤维，并使树脂液完全浸润纤维；
(4)树脂液固化后得到3D打印件。
优选地，树脂液是指：将环氧树脂、环氧固化剂、活性稀释剂、消泡剂和塑料抗老化剂按照一定比例进行混合，搅拌得到组分均匀的环氧树脂混合液。
更优选地，树脂液的成分和质量配比如下：
更优选地，环氧树脂为双酚A型环氧树脂；环氧固化剂为改性聚酰胺651、改性聚酰胺5772、改性芳香族胺548或改性脂肪族胺593；活性稀释剂为新戊二醇缩水甘油醚5749、丁基缩水甘油醚501。
优选地，采用刷胶方式将树脂液涂抹于3D打印试件表面，待3D打印试件浸渗树脂液到一定程度后，再放入真空吸排机中处理，使树脂液更均匀地浸渗于3D打印试件内。
优选地，纤维的形态是纤维布或纤维丝；纤维的材质是有机合成纤维或无机碳纤维；纤维在使用前经过除杂活化处理。
更优选地，对于有机合成纤维，将合成纤维布或合成纤维丝置于乙醇溶液中浸泡除杂，将除杂后的合成纤维布或合成纤维丝取出，在真空环境中烘干。
更优选地，对于无机碳纤维，将碳纤维布与碳纤维丝置于乙醇溶液中浸泡除杂，将除杂后的碳纤维布或碳纤维丝取出，在真空环境中烘干，随后对烘干后的碳纤维布或碳纤维丝用硅烷偶联剂溶液浸润后取出，再次在真空环境中烘干。
再优选地，硅烷偶联剂溶液是硅烷偶联剂的乙醇水溶液，乙醇与水的质量比为9:1，硅烷偶联剂的用量为碳纤维布或碳纤维丝的2wt％-5wt％。
优选地，树脂液固化工艺是：常温固化24h后，再置于60～80℃的真空环境中恒温固化2.5h～5h。
本发明与传统的增强后处理方法相比，避免了采用微管注射技术和探针注射技术引入环氧树脂的复杂度，采用涂刷浸渗、粘附技术后，材料的相关性能达到了应用标准。相比纯粹采用树脂增强后处理3D打印件的方法，本发明能更大程度地提高材料的拉伸强度、抗弯强度、抗冲击强度等力学性能及耐磨性。
附图说明
图1是本发明增强后处理方法的流程简图；
图2是增强处理前3D打印试件断口的SEM照片；
图3是增强处理后3D打印试件断口的SEM照片。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。本发明首先优选出最佳的环氧树脂增强体系的配方，再将纤维协同环氧树脂一起增强后处理3D打印件。下面将对本发明作进一步详细描述：
一种纤维协同环氧树脂增强非晶态高分子粉末材料3D打印件的后处理方法，包括非晶态高分子粉末材料3D打印试件、表面浮粉处理、纤维协同环氧树脂混合体后处理增强和高温固化的步骤，具体工艺步骤如下：
(1)原料筛分：将高纯度的3D打印专用非晶态高分子粉末材料进行筛分，采用200目的筛子筛分出粒径为75～150um的粉末。
(2)3D打印：将步骤(1)中的原料粉进行SLS烧结(选择性激光烧结)，得到3D打印试件。打印过程中，CO2激光功率为20％，扫描间距为0.15mm，扫描速度为2500mm/s，铺粉层厚度为0.15mm。
(3)去除浮粉：将步骤(2)中3D打印试件的表面浮粉除去。
(4)纤维除杂活化处理：
对于有机合成纤维，将合成纤维布与合成纤维丝置于乙醇溶液中浸泡3h，以去除低分子类有机物及其他杂质。然后将除杂后的合成纤维布与合成纤维丝取出并置于真空干燥箱中烘干，于50℃的温度下干燥50min，得到除杂的有机合成纤维布与合成纤维丝。
对于无机碳纤维，将碳纤维布与碳纤维丝置于乙醇溶液中浸泡3h以除去杂质。然后将除杂后的碳纤维布与碳纤维丝取出并置于真空干燥箱中烘干，于50℃的温度下干燥50min。随后对干燥的碳纤维布与碳纤维丝用配好的硅烷偶联剂溶液浸润，并将浸润好的无机碳纤维布与碳纤维丝再次放入真空干燥箱中烘干，于50℃的温度下干燥50min，得到活化的无机碳纤维布与碳纤维丝。
硅烷偶联剂溶液是硅烷偶联剂的乙醇水溶液，乙醇与水的质量比为9:1。其中硅烷偶联剂的用量为无机碳纤维布或碳纤维丝的2％-5％，硅烷偶联剂溶液的总用量为可将无机碳纤维布或碳纤维丝刚好浸润即可。因为浸润碳纤维布或碳纤维丝的偶联剂溶液过多，不但会影响偶联剂的效果，还会增加后续干燥的时间。
(5)制备树脂混合体系：将环氧树脂、固化剂、稀释剂、消泡剂和塑料抗老化剂按照一定比例进行混合，搅拌得到组分均一的环氧树脂混合液。
环氧树脂混合体系，按质量百分比(其他组分含量均相对环氧树脂的用量计算)，由下述成分组成：
环氧树脂为双酚A型环氧树脂，选用的环氧固化剂为改性聚酰胺651、改性聚酰胺5772、改性芳香族胺548、改性脂肪族胺593，活性稀释剂为新戊二醇缩水甘油醚5749、丁基缩水甘油醚501。称量好各组分后，将树脂混合体系用搅拌器搅拌，直至均匀。
(6)树脂后处理：将步骤(5)中制备的环氧树脂混合液充分均匀地浸渗于3D打印件，直至渗透结束，得到浸渗树脂的试件。处理工艺是采用刷胶方式，将打印件浸渗树脂到一定程度后，再放入真空吸排机中处理，使树脂混合液更均匀地浸渗于3D打印件内。
(7)纤维增强增韧：
方案一：将步骤(4)中经过预处理的纤维布(有机纤维布或无机碳纤维布)贴附于步骤(6)中的3D打印试件表面，并使树脂完全浸润合成纤维布，再除去试件表面多余的树脂混合液，得到浸渗粘附完成的试件。
方案二：将步骤(4)中经过预处理的纤维丝(有机纤维丝或无机碳纤维丝)均匀地缠绕于步骤(6)中的3D打印试件表面，并使树脂完全浸润纤维丝，再除去试件表面多余的树脂混合液，得到浸渗粘附完成的试件。
(8)高温固化：将步骤(7)中的试件常温固化24h后，再置于60～80℃的真空干燥箱中恒温固化2.5h～5h，加速环氧树脂的固化速度，提高材料的力学性能，加工成成品3D打印试件。
以下是根据上述方法，调整其中的不同参数获得的实施例：
实施例1：环氧固化剂用量为25％，活性稀释剂用量为0％。
实施例2：环氧固化剂用量为25％，活性稀释剂用量为5％。
实施例3：环氧固化剂用量为25％，活性稀释剂用量为10％。
实施例4：环氧固化剂用量为25％，活性稀释剂用量为15％。
实施例5：环氧固化剂用量为25％，稀释剂用量为20％。
实施例6：环氧固化剂用量为50％，稀释剂用量为0％。
实施例7：环氧固化剂用量为50％，稀释剂用量为5％。
实施例8：环氧固化剂用量为50％，稀释剂用量为10％。
实施例9：环氧固化剂用量为50％，稀释剂用量为15％。
实施例10：环氧固化剂用量为50％，稀释剂用量为20％。
实施例11：环氧固化剂用量为70％，稀释剂用量为0％。
实施例12：环氧固化剂用量为70％，稀释剂用量为5％。
实施例13：环氧固化剂用量为70％，稀释剂用量为10％。
实施例14：环氧固化剂用量为70％，稀释剂用量为15％。
实施例15：环氧固化剂用量为70％，稀释剂用量为20％。
从以上实施例中，根据后处理件的力学性能强度，优选出最佳实施例，优选出最佳的环氧树脂增强体系的配方，再将纤维协同环氧树脂对3D打印件进行增强后处理。
实施例16：利用以上实施例中选出的最佳环氧树脂配方，用有机合成纤维布协同环氧树脂增强3D打印件。
实施例17：利用以上实施例中选出的最佳环氧树脂配方，用有机合成纤维丝协同环氧树脂增强3D打印件。
实施例18：利用以上实施例中选出的最佳环氧树脂配方，用无机碳纤维布协同环氧树脂增强3D打印件。
实施例19：利用以上实施例中选出的最佳环氧树脂配方，用无机碳纤维丝协同环氧树脂增强3D打印件。
实施例20：对于具有中空结构或螺纹槽结构的3D打印件(如具有中空结构的链圈)，用纤维丝协同环氧树脂增强3D打印件的同时，嵌入高强高韧的金属丝，进一步增强增韧3D打印件。
本发明与传统的增强后处理方法相比，避免了采用微管注射技术和探针注射技术引入环氧树脂的复杂度，采用涂刷浸渗、粘附技术后，材料的相关性能达到了应用标准。相比纯粹采用树脂增强后处理3D打印件的方法，本发明能更大程度地提高材料的拉伸强度、抗弯强度、抗冲击强度等力学性能及耐磨性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)3D打印完成后，得到3D打印试件；
(2)树脂液充分均匀地浸渗于所述3D打印试件，得到浸渗树脂液的3D打印试件；
(3)在浸渗树脂液的所述3D打印试件表面包覆纤维，并使所述树脂液完全浸润所述纤维；
(4)所述树脂液固化后得到所述3D打印件。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述树脂液是指：将环氧树脂、环氧固化剂、活性稀释剂、消泡剂和塑料抗老化剂按照一定比例进行混合，搅拌得到组分均匀的环氧树脂混合液。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述树脂液的成分和质量配比如下：
。
4.根据权利要求2所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述环氧固化剂为改性聚酰胺651、改性聚酰胺5772、改性芳香族胺548或改性脂肪族胺593；所述活性稀释剂为新戊二醇缩水甘油醚5749、丁基缩水甘油醚501。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，采用刷胶方式将所述树脂液涂抹于所述3D打印试件表面，待所述3D打印试件浸渗所述树脂液到一定程度后，再放入真空吸排机中处理，使所述树脂液更均匀地浸渗于所述3D打印试件内。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述纤维的形态是纤维布或纤维丝；所述纤维的材质是有机合成纤维或无机碳纤维；所述纤维在使用前经过除杂活化处理。
7.根据权利要求6所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，对于有机合成纤维，将合成纤维布或合成纤维丝置于乙醇溶液中浸泡除杂，将除杂后的所述合成纤维布或所述合成纤维丝取出，在真空环境中烘干。
8.根据权利要求6所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，对于无机碳纤维，将碳纤维布与碳纤维丝置于乙醇溶液中浸泡除杂，将除杂后的所述碳纤维布或所述碳纤维丝取出，在真空环境中烘干，随后对烘干后的所述碳纤维布或所述碳纤维丝用硅烷偶联剂溶液浸润后取出，再次在真空环境中烘干。
9.根据权利要求8所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液是硅烷偶联剂的乙醇水溶液，乙醇与水的质量比为9:1，所述硅烷偶联剂的用量为所述碳纤维布或所述碳纤维丝的2wt％-5wt％。
10.根据权利要求1所述的一种3D打印件的增强后处理方法，其特征在于，所述树脂液固化工艺是：常温固化24h后，再置于60～80℃的真空环境中恒温固化2.5h～5h。
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