CN108070059A - 一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。所述高和易性聚羧酸系减水剂，其由原料制得，其原料包括如下以重量份计的组分：100份不饱和聚醚、12～24份马来酸酐、3～12份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2～10份甲基丙烯磺酸钠、1.2～2份过硫酸铵、0.8～1.2份双氧水、0.20～0.40份L‑抗坏血酸、0.40～0.60份巯基丙酸、0.10～0.30份巯基乙酸、5～7份氢氧化钠和140～260份水，所述不饱和聚醚为烯丙醇聚氧乙烯醚，数均分子量为1200～2400。本发明的高和易性聚羧酸系减水剂性能好，具有显著的经济效益、社会效益和环境效益；且制备工艺简单，操作方便。

Description

一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。
背景技术
混凝土和易性是指混凝土拌合物易于施工操作并能获得质量均匀、成型密实的性能。和易性是一项综合的技术性质，包括流动性、粘聚性和保水性等三方面的含义，这三方面之间互相联系，但常存在矛盾。流动性是指混凝土拌合物在自重力或机械振动力作用下易于产生流动、易于输送和易于充满混凝土模板的性质；粘聚性是混凝土拌合物在施工过程中保持整体均匀一致的能力；粘聚性好可保证混凝土拌合物在输送、浇灌、成型等过程中，不发生分层、离析，即保证硬化后混凝土内部结构均匀。保水性是混凝土拌合物在施工过程中保持水分的能力，保水性好可保证混凝土拌合物在输送、成型及凝结过程中，不发生大的或严重的泌水，既可避免由于泌水产生的大量的连通毛细孔隙，又可避免由于泌水，使水在粗骨料和钢筋下部聚积所造成的界面粘结缺陷，保水性对混凝土强度和耐久性有较大的影响。
随着国家的飞速发展、工程类型的日益复杂以及新型混凝土的出现，对混凝土强度不断提高的前提下，对混凝土和易性的要求也越来越高，如超高层的泵送、自密实混凝土等，它们对混凝土的和易性提出了更严格的要求；另一方面，在实际应用过程中由于国内很多工程的特殊性和季节的变化明显，以及不同区域的砂、石材料质量参差不齐，含泥量、含粉量差异大等都给混凝土和易性带来了一定的影响。因此，开发一种高和易性的聚羧酸减水剂成为形势所趋。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的聚羧酸系减水剂和易性不理想的缺陷，而提供了一种高和易性聚羧酸系减水剂、其制备方法和使用方法。本发明的高和易性聚羧酸系减水剂性能好，具有显著的经济效益、社会效益和环境效益；且制备工艺简单，操作方便。
本发明提供了一种高和易性聚羧酸系减水剂，其由原料制得，其原料包括如下以重量份计的组分：100份不饱和聚醚、12～24份马来酸酐、3～12份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2～10份甲基丙烯磺酸钠、1.2～2份过硫酸铵、0.8～1.2份双氧水、0.20～0.40份L-抗坏血酸、0.40～0.60份巯基丙酸、0.10～0.30份巯基乙酸、5～7份氢氧化钠和140～260份水，所述不饱和聚醚为烯丙醇聚氧乙烯醚，数均分子量为1200～2400。
本发明中，所述的烯丙醇聚氧乙烯醚为市售产品，较佳地由湖石化学(嘉兴)有限公司提供。所述的不饱和聚醚的分子量较佳地为1800。所述的不饱和聚醚在聚合过程中形成侧链，产生空间位阻作用，防止水泥颗粒凝聚，保持分散性。不饱和聚醚可与马来酸酐、聚乙二醇甲基丙烯磷酸酯、甲基丙烯磺酸钠等发生聚合反应，引入羧基、酯键和氨基。过硫酸铵、双氧水和L-抗坏血酸形成氧化还原体系，作为引发剂，使各单体参与聚合反应。巯基丙酸、巯基乙酸作为链转移剂，控制合成减水剂的分子量。氢氧化钠用来调节反应产物溶液的pH值，使合成的减水剂性能稳定，适用于各项工程。
其中，所述双氧水中过氧化氢的浓度为本领域常规浓度，一般为30wt％。
其中，所述马来酸酐的用量较佳地为16～20份。所述聚乙二醇甲基丙烯磷酸酯的用量较佳地为6～9份。所述甲基丙烯磺酸钠的用量较佳地为4～8份。所述过硫酸铵的用量较佳地为1.4～1.8份。所述双氧水的用量较佳地为0.9～1.1份。所述L-抗坏血酸的用量较佳地为0.25～0.35份。所述巯基丙酸的用量较佳地为0.45～0.55份。所述巯基乙酸的用量较佳地为0.15～0.25份。所述氢氧化钠的用量较佳地为5.5～6.5份。所述水的用量较佳地为170～230份。上述份皆为重量份。
本发明中，所述的高和易性聚羧酸系减水剂的固含量较佳地为35wt％～50wt％，更佳地为40wt％。
本发明还提供了所述高和易性聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括如下步骤：在搅拌条件下，向混合物A中加入过硫酸铵，然后滴加溶液B、溶液C、溶液D，进行聚合反应，将反应液用氢氧化钠调节pH值至5～7，再用水调节至固含量为35wt％～50wt％，即为高和易性聚羧酸系减水剂；
所述混合物A由不饱和聚醚和水混合得到；
所述溶液B由马来酸酐、聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、甲基丙烯磺酸钠和水混合得到；
所述溶液C由L-抗坏血酸、巯基丙酸、巯基乙酸和水混合得到；
所述溶液D由双氧水和水混合得到。
较佳地，所述高和易性聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)将混合物A：100重量份不饱和聚醚和20～60重量份水，投入聚合反应釜中，搅拌均匀，加热升温至60～80℃，备用；
(2)在搅拌条件下，向混合物A中加入1.2～2重量份过硫酸铵；
(3)加入过硫酸铵后搅拌10分钟，向混合物A中滴加溶液B、溶液C和溶液D，同时进行聚合反应，聚合反应温度为60℃～80℃；其中，溶液B于120～240分钟内滴完，溶液C于120～240分钟内滴完；溶液D于150～270分钟内滴完；溶液B包括12～24重量份马来酸酐、3～12重量份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2～10重量份甲基丙烯磺酸钠和10～50重量份水，溶液C包括0.20～0.40重量份L-抗坏血酸、0.40～0.60重量份巯基丙酸、0.10～0.20份重量巯基乙酸和20～60重量份水，溶液D包括0.8～1.2重量份双氧水和20～60重量份水；混合物A、溶液B、溶液C和溶液D中所述水的总用量为100～230重量份；
(4)滴加完毕后，继续于60～80℃保温进行聚合反应60～180分钟；
(5)用5～7重量份氢氧化钠调节pH值至5～7，用30～70重量份水调节固含量至35wt％～50wt％混合均匀，即可；
其中，混合物A、溶液B、溶液C、溶液D中所述水和步骤(5)中后补水的总用量为140～260重量份。
其中，混合物A、溶液B、溶液C和溶液D中所述水的总用量较佳地为170～230重量份。
步骤(3)中，溶液B较佳地从一第一高位槽中滴加到聚合反应釜中。
步骤(3)中，溶液C较佳地从一第二高位槽中滴加到聚合反应釜中。
步骤(3)中，溶液D较佳地从一第三高位槽中滴加到聚合反应釜中。
步骤(3)和(4)中，所述聚合反应的温度较佳地为65℃～75℃。
步骤(3)中，所述溶液B的滴加时间较佳地为150～210分钟。所述溶液C的滴加时间较佳地为150～210分钟。所述溶液D的滴加时间较佳地为180～240分钟。
步骤(3)中，对于所述搅拌的速度没有特殊要求，只要能够使溶液B、溶液C和溶液D与混合物A混合均匀即可。
本发明还提供了所述高和易性聚羧酸系减水剂的使用方法，其为：将所述高和易性聚羧酸系减水剂添加到混凝土中，所述高和易性聚羧酸系减水剂的添加量为水泥重量的0.20wt％～0.40wt％。
本发明所述的聚羧酸系减水剂适用于高层建筑物、大跨度桥梁、海洋钻井平台、隧道、大坝或机场等对混凝土和易性要求高的建筑工程中。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明提供了一种聚羧酸系减水剂，具有高和易性。其为无色至淡黄色透明液体，固含量为35wt％～50wt％。当在混凝土中所述减水剂的添加量为水泥重量的0.40％时，新拌混凝土的和易性好，能够有效减少泌浆、泌水及离析现象，提高混凝土保水性，改善掺量敏感性，适用于对混凝土和易性要求高的建筑工程。
(2)本发明聚羧酸系减水剂的制备方法工艺简单、操作方便，利于大规模工业化生产。
(3)本发明可供外加剂生产厂生产，具有原料成本低、性能好、一步聚合而得等优点，适用于对和易性要求高的高层建筑物、大跨度桥梁、海洋钻井平台、隧道、大坝、机场建设等工程中。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
(1)聚合前准备：
混合物A的配制：称取100重量份数均分子量为1200的不饱和聚醚和20重量份水，投入聚合反应釜中，搅拌均匀，加热升温至60℃，备用；
溶液B的配制：称取24重量份马来酸酐、3重量份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、6重量份甲基丙烯磺酸钠和30重量份水，搅拌均匀，备滴加；
溶液C的配制：称取0.20重量份L-抗坏血酸、0.40重量份巯基丙酸、0.30重量份巯基乙酸和40重量份水，搅拌均匀，备滴加；
溶液D的配制：称取0.8重量份双氧水和40重量份水，搅拌均匀，备滴加；
(2)聚合：步骤(1)已投入混合物A的聚合反应釜，开动搅拌，加热升温至60℃时，向混合物A中加入1.2～2重量份过硫酸铵，滴加溶液B、溶液C和溶液D，控制滴加速度，溶液B于120分钟滴完，溶液C于120分钟滴完，溶液D于150分钟滴完；滴加完毕后，继续保温聚合反应180分钟；
(3)中和：加入7重量份氢氧化钠调节PH至7.0，加入后补水70重量份调节固含量至40％即得高和易性聚羧酸系减水剂。
将实施例1制备的高和易性聚羧酸系减水剂添加到混凝土中，添加量为水泥重量的0.40％，初始坍落度为190mm，初始扩展度为490mm，离析率为12％，1h泌水率为6％，泌浆距离为40mm，扩展度变化率为12％。
实施例2～5
实施例2～5的制备方法与实施例1相同，不同之处具体标注在下表1中。
效果实施例1
按照实施例1～5的方法和步骤，按照表1的配方制备本发明的高和易性聚羧酸系减水剂，并根据表1中所示添加量将得到的聚羧酸系减水剂按相同掺量添加到混凝土中，不同掺量(分别为0.40wt％、0.20wt％)下所得混凝土的性能数据同样见表1和表2，各组分的用量单位皆为重量份。其中，对比样品为市售常规聚羧酸系减水剂TJ-188。
表1实施例1～5的原料、实验条件以及与对比样品在0.40wt％掺量下的性能数据比较
表2实施例1～5与对比样品在0.20wt％掺量下的性能数据比较
由表1和表2可见，本发明的高和易性聚羧酸系减水剂在不同掺量下均具有良好的和易性，能够有效减少泌浆、泌水及离析现象，提高混凝土保水性，适用于对混凝土和易性要求高的建筑工程。
表1和表2中，初始坍落度和初始扩展度是判断减水剂的流动性指标，其余三项是体现和易性效果的，但本领域没有明确的评价和易性方法，主要是通过肉眼观察进行直接判断，带有很大的主观性，因此本发明结合和易性的三个主要项目(包裹性，粘聚性和保水性)，对和易性进行评价，根据文献调研和实验基础，每个项目分别指定一个评价指标，对实验结果进行量化，减少主观性。即，离析率是表征粘聚性的指标，1h泌水率是表征保水性的指标，泌浆距离用于表征包裹性。
经检测，本申请实施例1～5与对比样品的减水率相当，同时表1和表2中初始坍落度和扩展度也是减水率的另一个体现数据，也反映出本申请在保证较好流动度的前提下，还能显著提高和易性。

Claims (10)

1.一种高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由原料制得，其原料包括以重量份计的如下组分：100份不饱和聚醚、12～24份马来酸酐、3～12份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2～10份甲基丙烯磺酸钠、1.2～2份过硫酸铵、0.8～1.2份双氧水、0.20～0.40份L-抗坏血酸、0.40～0.60份巯基丙酸、0.10～0.30份巯基乙酸、5～7份氢氧化钠和140～260份水，所述不饱和聚醚为烯丙醇聚氧乙烯醚，数均分子量为1200～2400。
2.如权利要求1所述的高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的不饱和聚醚的分子量为1800。
3.如权利要求1所述的高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述双氧水中过氧化氢的浓度为30wt％。
4.如权利要求1所述的高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述马来酸酐的用量为16～20份；
和/或，所述聚乙二醇甲基丙烯磷酸酯的用量为6～9份；
和/或，所述甲基丙烯磺酸钠的用量为4～8份；
和/或，所述过硫酸铵的用量为1.4～1.8份；
和/或，所述双氧水的用量为0.9～1.1份；
和/或，所述L-抗坏血酸的用量为0.25～0.35份；
和/或，所述巯基丙酸的用量为0.45～0.55份；
和/或，所述巯基乙酸的用量为0.15～0.25份；
和/或，所述氢氧化钠的用量为5.5～6.5份；
和/或，所述水的用量为170～230份；上述份皆为重量份。
5.如权利要求1所述的高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的高和易性聚羧酸系减水剂的固含量为35wt％～50wt％。
6.如权利要求5所述的高和易性聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的高和易性聚羧酸系减水剂的固含量为40wt％。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的高和易性聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在搅拌条件下，向混合物A中加入过硫酸铵，然后滴加溶液B、溶液C、溶液D，进行聚合反应，将反应液用氢氧化钠调节pH值至5～7，再用水调节至固含量为35％～50％，即为高和易性聚羧酸系减水剂；
所述混合物A由不饱和聚醚和水混合得到；
所述溶液B由马来酸酐、聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、甲基丙烯磺酸钠和水混合得到；
所述溶液C由L-抗坏血酸、巯基丙酸、巯基乙酸和水混合得到；
所述溶液D由双氧水和水混合得到。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下述步骤：
(1)将混合物A：100重量份不饱和聚醚和20～60重量份水，投入聚合反应釜中，搅拌均匀，加热升温至60～80℃，备用；
(2)在搅拌条件下，向混合物A中加入1.2～2重量份过硫酸铵；
(3)加入过硫酸铵后搅拌10分钟，向混合物A中滴加溶液B、溶液C和溶液D，同时进行聚合反应，聚合反应温度为60℃～80℃；其中，溶液B于120～240分钟内滴完，溶液C于120～240分钟内滴完；溶液D于150～270分钟内滴完；溶液B包括12～24重量份马来酸酐、3～12重量份聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2～10重量份甲基丙烯磺酸钠和10～50重量份水，溶液C包括0.20～0.40重量份L-抗坏血酸、0.40～0.60重量份巯基丙酸、0.10～0.20份重量巯基乙酸和20～60重量份水，溶液D包括0.8～1.2重量份双氧水和20～60重量份水；混合物A、溶液B、溶液C和溶液D中所述水的总用量为100～230重量份；
(4)滴加完毕后，继续于60～80℃保温进行聚合反应60～180分钟；
(5)用5～7重量份氢氧化钠调节pH值至5～7，用30～70重量份水调节固含量至35wt％～50wt％混合均匀，即可；
其中，混合物A、溶液B、溶液C、溶液D中所述水和步骤(5)中后补水的总用量为140～260重量份。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，混合物A、溶液B、溶液C和溶液D中所述水的总用量为170～230重量份；
和/或，步骤(3)中，溶液B从一第一高位槽中滴加到聚合反应釜中；
和/或，步骤(3)中，溶液C从一第二高位槽中滴加到聚合反应釜中；
和/或，步骤(3)中，溶液D从一第三高位槽中滴加到聚合反应釜中；
和/或，步骤(3)和(4)中，所述聚合反应的温度为65℃～75℃；
和/或，步骤(3)中，所述溶液B的滴加时间为150～210分钟；
和/或，步骤(3)中，所述溶液C的滴加时间为150～210分钟；
和/或，步骤(3)中，所述溶液D的滴加时间为180～240分钟。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的高和易性聚羧酸系减水剂的使用方法，其特征在于，所述使用方法为：将所述高和易性聚羧酸系减水剂添加到混凝土中，所述高和易性聚羧酸系减水剂的添加量为水泥重量的0.20wt％～0.40wt％。
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