CN108069463A - 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺 - Google Patents

一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108069463A
CN108069463A CN201611031433.9A CN201611031433A CN108069463A CN 108069463 A CN108069463 A CN 108069463A CN 201611031433 A CN201611031433 A CN 201611031433A CN 108069463 A CN108069463 A CN 108069463A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
sulphuric acid
solution
purity sulphuric
cobalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611031433.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108069463B (zh
Inventor
伍根
伍一根
杜长福
李炳忠
仲扣成
袁国和
叶圣毅
陈志慧
李亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Cobalt Nickel Metal Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Cobalt Nickel Metal Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Cobalt Nickel Metal Co Ltd filed Critical Jiangsu Cobalt Nickel Metal Co Ltd
Priority to CN201611031433.9A priority Critical patent/CN108069463B/zh
Publication of CN108069463A publication Critical patent/CN108069463A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108069463B publication Critical patent/CN108069463B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/10—Sulfates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，具体包括以下步骤：步骤1，将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.0～1.5；步骤2，给所述步骤1中的浓缩槽加热，待浓缩槽中液体的温度达到80‑85℃，溶液的密度达到1.38‑1.40g/L后，给溶液中加入晶种；步骤3，保持缩槽中液体的温度为80‑85℃，待溶液体积减少至加晶种前的60‑65％后，浓缩结束；步骤4，给步骤3中的溶液采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。此生产工艺简单，生产的硫酸钴晶体纯度高，硫酸钴中钴的含量不小于20.5％，各杂质含量低于0.0002％，满足电池级硫酸钴的要求。

Description

一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺
技术领域
本发明属于电池正极材料制备工艺技术领域，具体涉及一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺。
背景技术
新能源汽车是是当今新技术的发展的典范，其中的电池材料技术是其关键的核心之一，用于制造的电池材料制造用的硫酸钴需求量有较大量的增长，同时因电池的质量要求提高，硫酸钴的质量对电池材料的性能有较大的影响，其质量要求也在不断提高。
然而，现有硫酸钴晶体的生产工艺是先在100℃左右温度下浓缩，达到一定密度之后，再通过冷却降温来达到过饱和，之后再结晶析出硫酸钴晶体，这样就造成溶液中水体积蒸发量很大，导致溶液中各杂质浓度也相对成倍提高，然后在冷却时，晶体生成速度快，造成晶体颗粒小，同时过高的浓度杂质也会随硫酸钴晶体过程留在硫酸钴上，使硫酸钴晶体的纯度达不到预期效果，进而影响电池的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，解决了现有硫酸钴晶体纯度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤1，将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.0～1.5；
步骤2，给所述步骤1中的浓缩槽加热，待浓缩槽中液体的温度达到80-85℃，溶液的密度达到1.38-1.40g/L后，给溶液中加入晶种；
步骤3，保持缩槽中液体的温度为80-85℃，待溶液体积减少至加晶种前的60-65％后，浓缩结束；
步骤4，给步骤3中的溶液采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
本发明的特点还在于，
所述步骤1中的浓缩槽为PPH材料。
所述步骤2中加入晶种的量为溶液体积的4～5％。
所述步骤2中采用蒸汽加热。
所述步骤3中浓缩结束后1.5～2h后降温，将温度降至40℃。
所述降温分多次实施，且每次降温幅度不超过0.5℃。
本发明的有益效果是，本发明一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，使用添加晶种的方式来达到溶液过饱和状态，在中低温条件下蒸发水分，控制晶体缓慢而均匀的生长，这样长成的晶体颗粒大，夹带的溶液少且不容易吸附杂质；另外，浓缩槽为PPH材料，避免了浓缩过程中因金属类设备腐蚀，而导致浓缩体系被杂质污染的情况发生。此生产工艺简单，生产的硫酸钴晶体纯度高，硫酸钴中钴的含量不小于20.5％，各杂质含量低于0.0002％，满足电池级硫酸钴的要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤1，将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.0～1.5；浓缩槽为PPH材料；
步骤2，给所述步骤1中的浓缩槽采用蒸汽加热，待浓缩槽中液体的温度达到80-85℃，溶液的密度达到1.38-1.40g/L后，给溶液中加入晶种；加入晶种的量为溶液体积的4～5％；
步骤3，保持缩槽中液体的温度为80-85℃，待溶液体积减少至加晶种前的60-65％后，浓缩结束；浓缩结束后1.5～2h后降温，将温度降至40℃；降温分多次实施，且每次降温幅度不超过0.5℃；
步骤4，给步骤3中的溶液采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
同现有制备方法相比，本发明主要有以下技术优势：使用添加晶种的方式来达到溶液过饱和状态，然后中低温条件下蒸发水分，控制晶体的缓慢而均匀的生长，这样长成的晶体颗粒大，夹带的溶液少且不容易吸附杂质；而传统的方式是先在100℃左右温度下浓缩，达到一定密度之后，再通过冷却降温来达到过饱和，之后再结晶析出硫酸钴晶体。这样就造成溶液中水体积蒸发量很大，导致溶液中各杂质浓度也相对成倍提高，然后在冷却时，晶体生成速度快，造成晶体颗粒小，同时过高的浓度杂质也会随硫酸钴晶体过程留在硫酸钴晶体上；另外，该生产工艺成本低且效率高，易于推广。
实施例1
首先将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.0，给浓缩槽采用蒸汽加热，待浓缩槽中液体的温度达到80℃，溶液的密度达到1.38g/L后，给溶液中加入晶种，加入晶种的量为溶液体积的4％，保持浓缩槽中液体的温度为80℃，待溶液体积减少至加晶种前的60％后，浓缩结束，浓缩结束后1.5h后降温至40℃，采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
实施例2
首先将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.3，给浓缩槽采用蒸汽加热，待浓缩槽中液体的温度达到83℃，溶液的密度达到1.39g/L后，给溶液中加入晶种，加入晶种的量为溶液体积的4.5％，保持浓缩槽中液体的温度为83℃，待溶液体积减少至加晶种前的63％后，浓缩结束，浓缩结束后1.8h后降温至40℃，采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
实施例3
首先将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.5，给浓缩槽采用蒸汽加热，待浓缩槽中液体的温度达到85℃，溶液的密度达到1.40g/L后，给溶液中加入晶种，加入晶种的量为溶液体积的5％，保持浓缩槽中液体的温度为85℃，待溶液体积减少至加晶种前的65％后，浓缩结束，浓缩结束后2h后降温至40℃，采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
实施例4
首先将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.4，给浓缩槽采用蒸汽加热，待浓缩槽中液体的温度达到82℃，溶液的密度达到1.40g/L后，给溶液中加入晶种，加入晶种的量为溶液体积的4％，保持浓缩槽槽中液体的温度为82℃，待溶液体积减少至加晶种前的64％后，浓缩结束，浓缩结束后2h后降温至40℃，采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将硫酸钴溶液放入浓缩槽中，使用高纯硫酸将硫酸钴溶液的pH值调至1.0～1.5；
步骤2，给所述步骤1中的浓缩槽加热，待浓缩槽中液体的温度达到80-85℃，溶液的密度达到1.38-1.40g/L后，给溶液中加入晶种；
步骤3，保持浓缩槽中液体的温度为80-85℃，待溶液体积减少至加晶种前的60-65％后，浓缩结束；
步骤4，给步骤3中的溶液采用离心机离心，过滤后得到高纯硫酸钴晶体。
2.根据权利要求1所述的一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，所述步骤1中的浓缩槽为PPH材料。
3.根据权利要求2所述的一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中加入晶种的量为溶液体积的4～5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，所述步骤2中采用蒸汽加热。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，所述步骤3中浓缩结束后1.5～2h后降温，将温度降至40℃。
6.根据权利要求5所述的一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺，其特征在于，所述降温分多次实施，且每次降温幅度不超过0.5℃。
CN201611031433.9A 2016-11-18 2016-11-18 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺 Active CN108069463B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611031433.9A CN108069463B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611031433.9A CN108069463B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108069463A true CN108069463A (zh) 2018-05-25
CN108069463B CN108069463B (zh) 2020-01-21

Family

ID=62160859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611031433.9A Active CN108069463B (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108069463B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201746341U (zh) * 2010-05-11 2011-02-16 南通新玮镍钴科技发展有限公司 一种硫酸钴结晶分离的装置
CN105668651A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 广东佳纳能源科技有限公司 一种七水硫酸钴的生产方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201746341U (zh) * 2010-05-11 2011-02-16 南通新玮镍钴科技发展有限公司 一种硫酸钴结晶分离的装置
CN105668651A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 广东佳纳能源科技有限公司 一种七水硫酸钴的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108069463B (zh) 2020-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105254099A (zh) 一种煤化工浓盐废水高纯度结晶提盐工艺
CN106496159B (zh) 一种安赛蜜大粒度晶体的生产工艺
WO2019165720A1 (zh) 一种采用纳滤膜分离提高"蒸发结晶+冷冻"分盐工艺回收率的方法
CN105732359B (zh) 一种利用钢铁酸洗废液制备电池级草酸亚铁的方法
CN110054196B (zh) 一种有机分子诱导制备高纯球形速溶硼酸的方法
CN106083673B (zh) 一种羧甲司坦的制备工艺
CN106379918B (zh) 一种非循环复分解法生产硝酸钾联产氯化铵钾的方法
CN110304640A (zh) 一种碳酸氢钠生产方法
CN107721878A (zh) 一种采用熔融结晶技术分离提纯丁二腈的方法
CN110527854B (zh) 一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法
CN113929148B (zh) 一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法
CN103041612B (zh) 一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量控制的方法
CN107617228B (zh) 一种用于制备硫酸镁晶体的低温蒸发结晶装置及基于该装置的结晶方法
CN107963669B (zh) 一种工业级硫酸锰的除钙方法
CN106564966B (zh) 一种用于电池正极材料的硫酸钴结晶母液净化工艺
CN108069463A (zh) 一种用于电池正极材料的高纯硫酸钴晶体的生产工艺
CN102875404B (zh) 一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法及其应用
CN103613497A (zh) 大型结晶釜生产氯乙酸的方法
CN109485098B (zh) 一种硫酸锰的结晶方法及其产品
CN103265072A (zh) 一种氯氧化锆结晶方法
CN106966425B (zh) 一种七水硫酸锌颗粒增大的方法
CN109824080A (zh) 一种用工业级七水硫酸锌为原料生产一水硫酸锌的方法
CN102924312B (zh) 一种赖氨酸盐酸盐晶体及其生产方法
CN103626235B (zh) 一种重结晶制备高纯硫酸锰的方法
CN106745293B (zh) 一种高纯铼酸铵的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 225400 Binjiang North Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou, Jiangsu 8

Applicant after: Grammy (Jiangsu) cobalt industry Limited by Share Ltd

Address before: 225400 No. 8 Binjiang North Road, Taixing Economic Development Zone, Taizhou, Jiangsu

Applicant before: Jiangsu Cobalt Nickel Metal Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant