CN108063246B - 一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域，其包括步骤：将模板加入去离子水中分散均匀，然后加入螯合剂溶解，再缓慢加入锂盐、镍盐、钴盐、锰盐混合盐溶液，加入氨水调节pH，水浴加热搅拌至溶液呈凝胶状，冷冻干燥至凝胶脱水，将冷冻干燥后的粉体放入马弗炉中按照一定的烧结曲线煅烧，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。本发明采用溶胶‑凝胶冷冻法制备石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料，该材料组装扣电在0.1C的倍率下具有258mAh/g的容量，并且循环性能良好。

Description

一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法。
背景技术
在新能源技术与应用日益重要的今天，锂离子电池由于其较高的能量密度及电位而得到广泛的关注及应用。目前锂离子电池因其比容量高，循环寿命长，性价比高成为当今电子产品电源的首选对象。锂离子电池的核心组成部件通常包含正极、负极和电解液。目前锂离子电池的正极材料主要以过渡金属氧化物（LiCoO2、LiNiCoMnO2、LiMn2O4）或聚阴离子型金属化合物（LiFePO4）为主；但是上述几种正极材料的比容量在200mAh/g以下，不能达到市场所需。因此开发新型正极材料迫在眉睫。富锂锰基正极材料化学通式为Li1+ xNiyCozMn1-x-y-zO2,也可用xLi2MnO3·1-xLiNiyCozMn1-y-zO2，因其具有较高的比容量和工作电压而备受关注。然而，目前富锂锰基正极材料首次充电脱锂过度会导致材料的表面晶格结构破坏，首次库伦效率低，循环稳定性与倍率性能较差。因此，提高富锂锰基正极材料的结构稳定性与电化学性能是当前的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，采用溶胶-凝胶冷冻干燥法制备单层片状富锂锰基正极材料，从而提高富锂锰基正极材料循环稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锂盐、锰盐、钴盐、镍盐按通式xLi2MnO3·1-xLiNiyCozMn1-y-zO2（0.1≦x≦0.9，0.3≦y≦0.9，0.05≦z≦0.4）计量比进行混合，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将模板溶于去离子水，超声分散，加入螯合剂，继续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）溶液中，充分搅拌，并加入氨水调节物料pH为7-9，得到溶胶；
（4）将步骤（3）溶胶放置水浴锅中，加热搅拌至溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中按照一定的烧结曲线煅烧，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。
进一步方案，所述锂盐为乙酸锂，硝酸锂中的至少一种；所述锰盐为乙酸锰、硝酸锰中的至少一种；所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述镍盐为乙酸镍、硝酸镍中的至少一种。
进一步方案，所述步骤（2）中模板为石墨烯、膨胀石墨、寡层石墨烯中的一种或几种；每摩尔总体金属离子所需模板添加量为1-50mg。
进一步方案，所述步骤（2）中螯合剂为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或几种；所述螯合剂的添加量与总体金属离子摩尔比为1:0.1-10。
进一步方案，所述步骤（4）中水浴温度为80-120℃。
进一步方案，所述步骤（6）中煅烧温度分别为400-600℃煅烧4-6h，升温至800-950℃煅烧10-14h。
本发明的有益效果：
1、本发明使用一步溶胶-凝胶冷冻干燥法制备富锂锰基正极材料，方法简单，成本低，具有能够大规模生产的优点。
2、本发明使用石墨烯、膨胀石墨、寡层石墨烯等作为模板，制备一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料，该正极材料具有稳定的单一片层三维网络结构，有利于材料在循环过程中保持稳定性和良好的倍率性能。
3、本发明通过模板的种类与含量控制材料的形貌，材料的结晶度高，结构稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料SEM图；
图2为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料XRD图；
图3为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料在不同圈数的充放电曲线图；
图4为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
下述实施例中原材料包括但不限于乙酸锰，乙酸镍，乙酸钴，乙酸锂，硝酸锂，硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰。
实施例1
制备分子式为0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料
（1）分别称取二水合乙酸锂15.30g、四水合乙酸锰16.30g、四水合乙酸钴4.11g、四水合乙酸镍4.11g进行混合，加入200ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将5mg的石墨烯溶于100ml去离子水，超声使其分散均匀，加入10.5g一水合柠檬酸，继续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）溶液中充分搅拌，并加入氨水调节物料pH值为8，得溶胶；
（4）将溶胶放置水浴锅中，100℃加热搅拌，至溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，直至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为500℃煅烧5h，升温至850℃煅烧12h，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。
将上述步骤得到的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料进行合浆，涂布，切片，组装扣电并测试电化学测试，在0.1C倍率下放电比容量可达265mAh/g。
由上述实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料SEM图如图1所示，可以看出，该材料具有明显的单层片状结构，且一次颗粒大小均匀；图2为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料XRD图，可以看出在22°具有较明显的富锂相衍射峰；图3为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料在不同圈数的充放电曲线图，可以看出使用石墨烯模板制得的富锂锰基正极材料具有较高的比容量，其首次放电容量可达265mAh/g；图4为实施例1制备的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的循环性能图，该石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料具有较好的循环性能，在循环100次后，其容量保持率为84%。
实施例2
制备分子式为0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料
（1）分别称取二水合乙酸锂15.30g、四水合乙酸锰16.30g、四水合乙酸钴4.11g、四水合乙酸镍4.11g进行混合，加入100ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将10mg的膨胀石墨溶于100ml去离子水，超声使其分散均匀，加入9g葡萄糖，续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）溶液中，充分搅拌，并加入氨水调节物料pH值为7，得溶胶；
（4）将溶胶放置水浴锅中，100℃加热搅拌，直溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，直至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为600℃煅烧4h，然后升温至900℃煅烧12h。
将上述步骤得到的膨胀石墨模板单层片状富锂锰基正极材料进行合浆，涂布，切片，组装扣电并测试电化学测试，在0.1C倍率下放电比容量可达285mAh/g。
实施例3
制备分子式为0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料
（1）分别称取二水合乙酸锂15.30g、四水合乙酸锰16.30g、四水合乙酸钴4.11g、四水合乙酸镍4.11g进行混合，加入100ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将5mg的石墨烯溶于100ml去离子水，超声使其分散均匀，加入10.5g一水合柠檬酸，继续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）配制的溶液中，充分搅拌，加入氨水调节物料pH值为8.5，得溶胶；
（4）将溶胶放置水浴锅中，110℃加热搅拌，至溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，直至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为500℃煅烧6h，升温至850℃煅烧10h，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。
将上述步骤得到的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料进行合浆，涂布，切片，组装扣电并测试电化学测试，在0.1C倍率下放电比容量可达240mAh/g。
实施例4
制备分子式为0.3Li2MnO3·0.7LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料
（1）分别称取二水合乙酸锂13.26g、四水合乙酸锰13.07g、四水合乙酸钴5.81g、四水合乙酸镍5.81g进行混合，加入100ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将5mg的石墨烯溶于100ml去离子水，超声使其分散均匀，加入10.5g一水合柠檬酸，继续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）配制的混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）配制的溶液中，充分搅拌，加入氨水调节物料pH值为8，得溶胶；
（4）将溶胶放置水浴锅中，120℃加热搅拌，直溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，直至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为500℃煅烧5h，升温至800℃煅烧14h，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。
将上述步骤得到的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料进行合浆，涂布，切片，组装扣电并测试电化学测试，在0.1C倍率下放电比容量可达240mAh/g。
实施例5
制备分子式为0.7Li2MnO3·0.3LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料
（1）分别称取硝酸锂11.72g、四水合硝酸锰20.10g、六水合硝酸钴2.91g、六水合硝酸镍2.91g进行混合，加入100ml去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
（2）将5mg的石墨烯溶于100ml去离子水，超声使其分散均匀，加入21g一水合柠檬酸，继续超声使其溶解；
（3）将步骤（1）配制的混合盐溶液缓慢滴加到步骤（2）配制的溶液中，充分搅拌，并加入氨水调节物料pH值为9，得溶胶；
（4）将溶胶放置水浴锅中，80℃加热搅拌，直溶液呈凝胶状；
（5）将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，直至完全凝胶完全脱水；
（6）将干燥后的粉体放入马弗炉中煅烧，煅烧温度分别为400℃煅烧6h，升温至950℃煅烧12h，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料。
将上述步骤得到的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料进行合浆，涂布，切片，组装扣电并测试电化学测试，在0.1C倍率下放电比容量可达240mAh/g。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂盐、锰盐、钴盐、镍盐按通式xLi2MnO3·1-xLiNiyCozMn1-y-zO2，0.1≦x≦0.9，0.3≦y≦0.9，0.05≦z≦0.4，计量比进行混合，加入去离子水，充分搅拌使其溶解，配成混合盐溶液；
(2)将模板溶于去离子水，超声分散，加入螯合剂，继续超声使其溶解；
所述模板为石墨烯、膨胀石墨中的一种或几种；每摩尔总体金属离子所需模板添加量为1-50mg；
所述螯合剂为柠檬酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或几种；所述螯合剂的添加量与总体金属离子摩尔比为1:0.1-10；
(3)将步骤(1)混合盐溶液缓慢滴加到步骤(2)溶液中，充分搅拌，并加入氨水调节物料pH为7-9，得到溶胶；
(4)将步骤(3)溶胶放置水浴锅中，加热搅拌至溶液呈凝胶状；
(5)将凝胶放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，至完全凝胶完全脱水；
(6)将干燥后的粉体放入马弗炉中按照一定的烧结曲线煅烧，得到石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料；
所述煅烧温度分别为400-600℃煅烧4-6h，升温至800-950℃煅烧10-14h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为乙酸锂、硝酸锂中的至少一种；所述锰盐为乙酸锰、硝酸锰中的至少一种；所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述镍盐为乙酸镍、硝酸镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯模板单层片状富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水浴温度为80-120℃。
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