CN108057259B - 超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 - Google Patents
超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108057259B CN108057259B CN201711412874.8A CN201711412874A CN108057259B CN 108057259 B CN108057259 B CN 108057259B CN 201711412874 A CN201711412874 A CN 201711412874A CN 108057259 B CN108057259 B CN 108057259B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon dioxide
- stage
- temperature
- cell wall
- wall breaking
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 194
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 97
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 241000257303 Hymenoptera Species 0.000 title claims abstract description 20
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 claims abstract description 88
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 80
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 76
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 66
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 claims abstract description 38
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 31
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 3
- 238000003815 supercritical carbon dioxide extraction Methods 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 241001420794 Formica rufa Species 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，包括：步骤1)选取蚂蚁虫体；步骤2)将蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化；步骤3)将蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理；步骤4)将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加；第一个阶段和第二个阶段之间具有第一个过渡段，第一个过渡段、第二个过渡段以及第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；步骤5)萃取结束后，将萃取流体送入分离器内进行分离。本发明提高了有效成分的收率。
Description
技术领域
本发明涉及农业领域，尤其涉及一种超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法。
背景技术
蚂蚁含有丰富的营业物质，具有良好的药用价值。研究表明，蚂蚁粉对抗炎、镇痛、杀菌，防癌抗癌，提高免疫力等方面均具有药理作用。但传统的蚂蚁加工方法还主要以粉碎、碾磨和有机溶剂提取为主。粉碎和碾磨方法不能有效去除蚂蚁身上的泥沙、树叶或者草屑等杂质，且存在重金属超标等问题，一些生物活性物质在加工过程中也容易损失。而有机溶剂提取法虽然能够萃取蚂蚁中的有效成分，但是存在溶剂残留的问题，影响产品质量，污染环境，且生产周期长，能耗高。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，包括：
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5-10min，所述正弦曲线的波峰温度为40-50℃，所述正弦曲线的波谷温度为20-25℃，烘干时间为1-2h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10-12MPa，破壁温度为25-30℃，时间为5-10min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20-30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35-40MPa，破壁温度为45-55℃，时间为60-80min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为38-40MPa，萃取温度为50-55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为5-7m3/h，持续时间为30-40min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10-13m3/h，持续时间为1-2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18-20m3/h，持续时间为1-2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40-50m3/h，持续时间为3-4h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离。
优选的是，所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法中，所述步骤2)中，所述正弦曲线的波长为10min，所述正弦曲线的波峰温度为50℃，所述正弦曲线的波谷温度为25℃，烘干时间为1h。
优选的是，所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法中，所述步骤5)中，分离器的一级分离压力为20-25MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min，分离器的二级分离压力为10-15MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min，分离器的三级分离压力为5-8MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min。
优选的是，所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法中，所述步骤4)中，在第一个阶段，二氧化碳的流量为5m3/h，持续时间为30min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10m3/h，持续时间为1h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18m3/h，持续时间为1h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40m3/h，持续时间为3h。
优选的是，所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法中，所述步骤3)中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10MPa，破壁温度为25℃，时间为5min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35MPa，破壁温度为45℃，时间为60min。
优选的是，所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法中，还包括：步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以0.5-1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明提供的一种超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，包括：步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5-10min，所述正弦曲线的波峰温度为40-50℃，所述正弦曲线的波谷温度为20-25℃，烘干时间为1-2h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10-12MPa，破壁温度为25-30℃，时间为5-10min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20-30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35-40MPa，破壁温度为45-55℃，时间为60-80min；步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为38-40MPa，萃取温度为50-55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：在第一个阶段，二氧化碳的流量为5-7m3/h，持续时间为30-40min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10-13m3/h，持续时间为1-2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18-20m3/h，持续时间为1-2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40-50m3/h，持续时间为3-4h；所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离。本发明采用超临界二氧化碳萃取方法对蚂蚁虫体进行细胞破壁，使有效成分可以充分释放出来，进一步采用超临界二氧化碳萃取方法进行萃取分离处理，避免机械粉碎对有效成分的破坏，最大程度保留了有效成分，提高了有效成分的收率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；所述蚂蚁虫体的种类为赤林蚁；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5min，所述正弦曲线的波峰温度为40℃，所述正弦曲线的波谷温度为20℃，烘干时间为1h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10MPa，破壁温度为25℃，时间为5min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35MPa，破壁温度为45℃，时间为60min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为38MPa，萃取温度为50℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为5m3/h，持续时间为30min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10m3/h，持续时间为1h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18m3/h，持续时间为1h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40m3/h，持续时间为3h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离，其中，分离器的一级分离压力为20MPa，分离温度为50℃，分离时间为5min，分离器的二级分离压力为10MPa，分离温度为50℃，分离时间为5min，分离器的三级分离压力为5MPa，分离温度为50℃，分离时间为5min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以0.5℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
实施例2
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；所述蚂蚁虫体的种类为红蚂蚁；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为10min，所述正弦曲线的波峰温度为50℃，所述正弦曲线的波谷温度为25℃，烘干时间为2h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为12MPa，破壁温度为30℃，时间为10min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为40MPa，破壁温度为55℃，时间为80min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为40MPa，萃取温度为55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为7m3/h，持续时间为40min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为13m3/h，持续时间为2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为20m3/h，持续时间为2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为50m3/h，持续时间为4h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离，其中，分离器的一级分离压力为25MPa，分离温度为55℃，分离时间为10min，分离器的二级分离压力为15MPa，分离温度为55℃，分离时间为10min，分离器的三级分离压力为8MPa，分离温度为55℃，分离时间为10min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
实施例3
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；所述蚂蚁虫体的种类为棕褐沙林蚁；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5min，所述正弦曲线的波峰温度为40℃，所述正弦曲线的波谷温度为20℃，烘干时间为1h，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10MPa，破壁温度为25℃，时间为5min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为40MPa，破壁温度为55℃，时间为80min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为40MPa，萃取温度为55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为5m3/h，持续时间为30min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为113m3/h，持续时间为2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为20m3/h，持续时间为2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为50m3/h，持续时间为4h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离，其中，分离器的一级分离压力为25MPa，分离温度为55℃，分离时间为5-10min，分离器的二级分离压力为15MPa，分离温度为55℃，分离时间为10min，分离器的三级分离压力为8MPa，分离温度为55℃，分离时间为10min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
实施例4
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；所述蚂蚁虫体的种类为棕褐沙林蚁；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为10min，所述正弦曲线的波峰温度为50℃，所述正弦曲线的波谷温度为25℃，烘干时间为2h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为12MPa，破壁温度为26℃，时间为7min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20-30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为37MPa，破壁温度为45℃，时间为65min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为40MPa，萃取温度为55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为7m3/h，持续时间为40min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为13m3/h，持续时间为2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18m3/h，持续时间为1h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为45m3/h，持续时间为3h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离，其中，分离器的一级分离压力为20MPa，分离温度为50℃，分离时间为5min，分离器的二级分离压力为10MPa，分离温度为50℃，分离时间为10min，分离器的三级分离压力为5MPa，分离温度为50℃，分离时间为5min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
实施例5
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；所述蚂蚁虫体的种类为赤林蚁；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5min，所述正弦曲线的波峰温度为40℃，所述正弦曲线的波谷温度为20℃，烘干时间为1h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10MPa，破壁温度为25℃，时间为5min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为40MPa，破壁温度为45℃，时间为65min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为40MPa，萃取温度为55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为5m3/h，持续时间为35min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10m3/h，持续时间为1h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为20m3/h，持续时间为2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为50m3/h，持续时间为4h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离，其中，分离器的一级分离压力为20MPa，分离温度为52℃，分离时间为5min，分离器的二级分离压力为15MPa，分离温度为52℃，分离时间为5min，分离器的三级分离压力为8MPa，分离温度为52℃，分离时间为5min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
对比例：
采用现有的有机溶剂提取法提取蚂蚁中的有效成分，处理1000g的蚂蚁，其提取的有效成分的指标见表1。
效果验证：
采用实施例1至实施例5的方法对5000g蚂蚁进行有效成分的提取。其中，每个实施例处理1000g。实施例1至实施例5所提取的蚂蚁的有效成分的指标见表1。本发明提高了对蚂蚁中有效成分的收率。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，其特征在于，包括：
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体，将蚂蚁虫体用清水清洗干净；
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中，调节所述烘干设备内的温度相对于时间以正弦曲线的规律进行变化，所述正弦曲线的波长为5-10min，所述正弦曲线的波峰温度为40-50℃，所述正弦曲线的波谷温度为20-25℃，烘干时间为1-2h，再送入常温的风，从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温；
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内，先后进行两次细胞壁破壁处理，其中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10-12MPa，破壁温度为25-30℃，时间为5-10min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20-30min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35-40MPa，破壁温度为45-55℃，时间为60-80min；
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内，进行萃取，其中，萃取压力为38-40MPa，萃取温度为50-55℃，将整个萃取过程划分为4个阶段，从第一个阶段到最后一个阶段，二氧化碳的流量依次增加，其具体过程包括：
在第一个阶段，二氧化碳的流量为5-7m3/h，持续时间为30-40min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10-13m3/h，持续时间为1-2h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18-20m 3/h，持续时间为1-2h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40-50m3/h，持续时间为3-4h；
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段，所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段，所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段，所述第一个过渡段的持续时间为5min，所述第二个 过渡段的持续时间为5min，所述第三个过渡段的持续时间为10min，所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势；
步骤5)萃取结束后，将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离；其中，分离器的一级分离压力为20-25MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min，分离器的二级分离压力为10-15MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min，分离器的三级分离压力为5-8MPa，分离温度为50-55℃，分离时间为5-10min；
步骤6)分离结束后，控制所述分离器内的温度以0.5-1℃/min的速度下降至常温，将萃取产物从所述分离器内取出；步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内，之后将所述容器密封保存。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述正弦曲线的波长为10min，所述正弦曲线的波峰温度为50℃，所述正弦曲线的波谷温度为25℃，烘干时间为1h。
3.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，其特征在于，所述步骤4)中，在第一个阶段，二氧化碳的流量为5m3/h，持续时间为30min，在第二个阶段，二氧化碳的流量为10m3/h，持续时间为1h，在第三个阶段，二氧化碳的流量为18m3/h，持续时间为1h，在第四个阶段，二氧化碳的流量为40m3/h，持续时间为3h。
4.如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法，其特征在于，所述步骤3)中，第一次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为10MPa，破壁温度为25℃，时间为5min，然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa，静置20min，再进行第二次细胞壁破壁处理，所述第二次细胞壁破碎处理过程中，细胞壁破壁压力为35MPa，破壁温度为45℃，时间为60min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711412874.8A CN108057259B (zh) | 2017-12-24 | 2017-12-24 | 超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711412874.8A CN108057259B (zh) | 2017-12-24 | 2017-12-24 | 超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108057259A CN108057259A (zh) | 2018-05-22 |
| CN108057259B true CN108057259B (zh) | 2021-04-02 |
Family
ID=62139820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711412874.8A Active CN108057259B (zh) | 2017-12-24 | 2017-12-24 | 超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108057259B (zh) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1225528C (zh) * | 2004-01-12 | 2005-11-02 | 浙江大学 | 超临界co2萃取蚂蚁油的生产方法 |
| CN100463955C (zh) * | 2006-01-26 | 2009-02-25 | 山西亚宝药业集团股份有限公司 | 蚂蚁有效成分的提取方法 |
-
2017
- 2017-12-24 CN CN201711412874.8A patent/CN108057259B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108057259A (zh) | 2018-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101781606B (zh) | 一种荼薇花精油的提取方法 | |
| CN104830538A (zh) | 从茶树中提取茶树精油的方法 | |
| CN105132184A (zh) | 一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法 | |
| CN104611124B (zh) | 紫苏籽经压榨和超临界co2萃取提油的方法 | |
| CN102965198A (zh) | 一种提取加工薰衣草精油的方法 | |
| CN104546989A (zh) | 一种蔓越莓提取物的制备方法及其胶囊 | |
| CN108424816B (zh) | 一种百里香精油的提取工艺 | |
| CN111116322A (zh) | 一种从工业大麻中提取有益人体健康的大麻二酚的方法 | |
| CN112679314A (zh) | 一种香紫苏醇的制备工艺 | |
| CN107930181B (zh) | 基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺 | |
| CN102000445B (zh) | 亚临界连续萃取除虫菊生产工艺 | |
| CN108057259B (zh) | 超临界二氧化碳萃取蚂蚁中的有效成分的方法 | |
| CN101555434A (zh) | 超临界co2萃取波棱瓜籽油工艺 | |
| CN106635425A (zh) | 一种腊梅鲜花精油的制备方法 | |
| CN108057260B (zh) | 可提高蚂蚁中有效成分收率的提取工艺 | |
| CN102432578A (zh) | 一种提取沙棘籽中原花青素的方法 | |
| CN104031744A (zh) | 一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法 | |
| CN104073359A (zh) | 一种生物酶-超临界流体法提取益智挥发油的工艺 | |
| CN104073355A (zh) | 一种广藿香挥发油的提取方法 | |
| CN1145400A (zh) | 用超临界co2提取紫苏类植物油的方法 | |
| CN102441010B (zh) | 一种脱铅精制蜂胶的制备方法 | |
| CN203545978U (zh) | 植物挥发油提取装置 | |
| CN108125986A (zh) | 蚂蚁有效成分的提取方法 | |
| CN105943589A (zh) | 一种治疗冠心病瓜蒌提取物的提取方法 | |
| CN102899169B (zh) | 从花椒梗中提取精油及油树脂的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220419 Address after: 530012 No. 212, Renmin East Road, Xingning District, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: NANNING ZHIQIAO AGRICULTURAL Co.,Ltd. Address before: 530001 No. 302, unit 1, building 1-e, juzijun, Jinyuan, No. 169, Xiuxiang Avenue, Xingning District, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: GUANGXI NANNING XIUPO BIOTECHNOLOGY CO.,LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231204 Address after: 153000 Cuidong Street, Shuguang Office, Cuiluan District, Yichun City, Heilongjiang Province (Yichun Ecological Industry Demonstration Base) Patentee after: Yichun Zhongmeng Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 530012 No. 212, Renmin East Road, Xingning District, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: NANNING ZHIQIAO AGRICULTURAL Co.,Ltd. |