发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺,包括:
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入90-100℃的热风,持续送入3-4h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为10-12MPa,破壁温度为25-30℃,时间为5-10min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置20-30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为35-40MPa,破壁温度为45-55℃,时间为60-80min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为38-40MPa,萃取温度为50-55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为5-7m3/h,持续时间为30-40min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为10-13m3/h,持续时间为1-2h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为18-20m3/h,持续时间为1-2h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为40-50m3/h,持续时间为3-4h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为20-25MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min,分离器的二级分离压力为10-15MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min,分离器的三级分离压力为5-8MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min。
优选的是,所述的基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺中,所述蚂蚁虫体的种类为赤林蚁、红蚂蚁虫体或者棕褐沙林蚁。
优选的是,所述的基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺中,所述步骤4)中,萃取压力为38MPa,萃取温度为50℃。
优选的是,所述的基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺中,所述步骤4)中,在第一个阶段,二氧化碳的流量为5m3/h,在第二个阶段,二氧化碳的流量为10m3/h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为18m3/h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为40m3/h。
优选的是,所述的基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺中,所述步骤4)中,在第一个阶段,持续时间为30min,在第二个阶段,持续时间为1h,在第三个阶段,持续时间为1h,在第四个阶段,持续时间为3h。
优选的是,所述的基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺中,还包括:步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以0.5-1℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明提供的一种基于超临界二氧化碳萃取方法的蚂蚁提取工艺,包括:步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入90-100℃的热风,持续送入3-4h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为10-12MPa,破壁温度为25-30℃,时间为5-10min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置20-30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为35-40MPa,破壁温度为45-55℃,时间为60-80min;步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为38-40MPa,萃取温度为50-55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:在第一个阶段,二氧化碳的流量为5-7m3/h,持续时间为30-40min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为10-13m3/h,持续时间为1-2h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为18-20m3/h,持续时间为1-2h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为40-50m3/h,持续时间为3-4h;所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为20-25MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min,分离器的二级分离压力为10-15MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min,分离器的三级分离压力为5-8MPa,分离温度为50-55℃,分离时间为5-10min。本发明采用超临界二氧化碳萃取方法对蚂蚁虫体进行细胞破壁,使有效成分可以充分释放出来,进一步采用超临界二氧化碳萃取方法进行萃取分离处理,避免机械粉碎对有效成分的破坏,最大程度保留了有效成分,提高了有效成分的收率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;所述蚂蚁虫体的种类为赤林蚁;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入90℃的热风,持续送入3h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为10MPa,破壁温度为25℃,时间为5min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置20min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为35MPa,破壁温度为45℃,时间为60min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为38MPa,萃取温度为50℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为5m3/h,持续时间为30min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为10m3/h,持续时间为1h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为18m3/h,持续时间为1h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为40m3/h,持续时间为3h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为20MPa,分离温度为50℃,分离时间为5min,分离器的二级分离压力为10MPa,分离温度为50℃,分离时间为5min,分离器的三级分离压力为5MPa,分离温度为50℃,分离时间为5min;
步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以0.5℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
实施例2
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;所述蚂蚁虫体的种类为红蚂蚁;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入100℃的热风,持续送入4h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为12MPa,破壁温度为30℃,时间为10min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为40MPa,破壁温度为55℃,时间为80min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为40MPa,萃取温度为55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为7m3/h,持续时间为40min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为13m3/h,持续时间为2h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为20m3/h,持续时间为2h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为50m3/h,持续时间为4h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为25MPa,分离温度为55℃,分离时间为10min,分离器的二级分离压力为15MPa,分离温度为55℃,分离时间为10min,分离器的三级分离压力为8MPa,分离温度为55℃,分离时间为10min;
步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
实施例3
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;所述蚂蚁虫体的种类为棕褐沙林蚁;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入100℃的热风,持续送入4h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为10MPa,破壁温度为25℃,时间为5min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为40MPa,破壁温度为55℃,时间为80min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为40MPa,萃取温度为55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为5m3/h,持续时间为30min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为113m3/h,持续时间为2h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为20m3/h,持续时间为2h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为50m3/h,持续时间为4h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为25MPa,分离温度为55℃,分离时间为5-10min,分离器的二级分离压力为15MPa,分离温度为55℃,分离时间为10min,分离器的三级分离压力为8MPa,分离温度为55℃,分离时间为10min;
步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
实施例4
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;所述蚂蚁虫体的种类为棕褐沙林蚁;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入95℃的热风,持续送入3h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为12MPa,破壁温度为26℃,时间为7min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置20-30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为37MPa,破壁温度为45℃,时间为65min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为40MPa,萃取温度为55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为7m3/h,持续时间为40min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为13m3/h,持续时间为2h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为18m3/h,持续时间为1h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为45m3/h,持续时间为3h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为20MPa,分离温度为50℃,分离时间为5min,分离器的二级分离压力为10MPa,分离温度为50℃,分离时间为10min,分离器的三级分离压力为5MPa,分离温度为50℃,分离时间为5min;
步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
实施例5
步骤1)选取人工养殖或者野生的完整蚂蚁虫体,将蚂蚁虫体用清水清洗干净;所述蚂蚁虫体的种类为赤林蚁;
步骤2)将所述步骤1)处理后的蚂蚁虫体置于烘干设备中,通入100℃的热风,持续送入3h,再送入常温的风,从而使经烘干的蚂蚁虫体恢复至室温;
步骤3)将所述步骤2)制备得到的蚂蚁虫体放入二氧化碳萃取器内,先后进行两次细胞壁破壁处理,其中,第一次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为10MPa,破壁温度为25℃,时间为5min,然后通过减压器将所述二氧化碳萃取器内的压力降低至5MPa,静置30min,再进行第二次细胞壁破壁处理,所述第二次细胞壁破碎处理过程中,细胞壁破壁压力为40MPa,破壁温度为45℃,时间为65min;
步骤4)将所述步骤3)中经过两次细胞壁破壁处理的蚂蚁虫体继续放置在二氧化碳萃取器内,进行萃取,其中,萃取压力为40MPa,萃取温度为55℃,将整个萃取过程划分为4个阶段,从第一个阶段到最后一个阶段,二氧化碳的流量依次增加,其具体过程包括:
在第一个阶段,二氧化碳的流量为5m3/h,持续时间为35min,在第二个阶段,二氧化碳的流量为10m3/h,持续时间为1h,在第三个阶段,二氧化碳的流量为20m3/h,持续时间为2h,在第四个阶段,二氧化碳的流量为50m3/h,持续时间为4h;
所述第一个阶段和所述第二个阶段之间具有第一个过渡段,所述第二个阶段和所述第三个阶段之间具有第二个过渡段,所述第三个阶段和所述第四个阶段之间具有第三个过渡段,所述第一个过渡段的持续时间为5min,所述第二过渡段的持续时间为5min,所述第三个过渡段的持续时间为10min,所述第一个过渡段、所述第二个过渡段以及所述第三个过渡段中二氧化碳的流量均成线性增加的趋势;
步骤5)萃取结束后,将所述步骤4)制备得到的萃取流体送入分离器内进行分离,其中,分离器的一级分离压力为20MPa,分离温度为52℃,分离时间为5min,分离器的二级分离压力为15MPa,分离温度为52℃,分离时间为5min,分离器的三级分离压力为8MPa,分离温度为52℃,分离时间为5min;
步骤6)分离结束后,控制所述分离器内的温度以1℃/min的速度下降至常温,将萃取产物从所述分离器内取出;
步骤7)将所述步骤6)制备得到的萃取产物灌装入容器内,之后将所述容器密封保存。
对比例:
采用现有的有机溶剂提取法提取蚂蚁中的有效成分,处理1000g的蚂蚁,其提取的有效成分的指标见表1。
效果验证:
采用实施例1至实施例5的方法对5000g蚂蚁进行有效成分的提取。其中,每个实施例处理1000g。实施例1至实施例5所提取的蚂蚁的有效成分的指标见表1。本发明提高了对蚂蚁中有效成分的收率。
表1
实施例 |
有效成分g) |
收率%) |
对比例 |
100.2 |
10.2 |
实施例1 |
214.5 |
21.45 |
实施例2 |
219.1 |
21.91 |
实施例3 |
215.2 |
21.52 |
实施例4 |
216.7 |
21.67 |
实施例5 |
217.5 |
21.75 |
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。