CN108056928A - 一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化用品技术领域,具体涉及一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶及其制备方法。本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,包括以下原料及其质量份数:三七稀有皂苷预配乳4‑6份,壳寡糖0.3‑0.5份,甘油45‑55份,卡波姆12‑18份,泊洛沙姆17‑22份,薄荷香精8‑11份,羟苯乙酯0.7‑1.2份,乙二胺四乙酸二钠0.2‑0.4份,三乙醇胺5‑7份和纯化水880‑900份。本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶具有良好的抑菌止痛作用,能够清除牙龈肿痛、牙龈炎、牙周炎,具有良好的清洁护理作用,使口腔更健康。另外,本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶安全性高,适宜长期使用。

Description

一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于日化用品技术领域,具体涉及一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶及其制备方法。
背景技术
发生在口腔的多发病(龋齿、牙龈炎、牙周炎)都属细菌感染性疾病,致病菌是人口腔中的常见菌。正常情况下各种微生物保持动态平衡;异常情况下菌群失调,某种致病性较强的病菌过度繁衍引起疾病。长期使用广谱抗生素和化学合成药,在清除致病菌的同时也破坏了口腔微生态平衡。植物性的具有抗菌活性物质的探寻和应用已成为当今医药学家共同追求的目标。
三七又名田七,为五加科人参属多年生草本植物的根茎,是传统名贵中药材之一,具有化瘀止痛,活血定痛的功效,对出血症,跌打损伤,瘀血肿痛,虚损劳伤等病症疗效显著。现代研究表明,三七的主要活性物质为皂苷类成分。迄今,研究人员已从三七的不同部位分离并鉴定了60余种皂苷类成分。这些皂苷类成分大多数为达玛烷型人参皂苷,主要有20(S)-原人参二醇型和20(S)-原人参三醇型。此外,三七中还含有与人参皂苷不同的独特成分,如三七皂苷R1,R2,R3,R4,R6,Fa,Fc和Fe等。其中,人参皂苷Rb1,Rb2,Rb3,Rc,Rd,Re和Rg1等在人参属植物中含量较高,因此称为常见人参皂苷;而一些人参皂苷如Rg2,Rh1,Rg3,Rg6,F4,Rk3,Rg5和Rk1等在人参属植物中含量很低,因此称为稀有人参皂苷。三七中皂苷类成分的药理作用主要包括对心脑血管的影响、对中枢神经系统的影响、对血液的影响、对免疫系统的影响和抗肿瘤等方面。
中国专利申请CN105596727A公开了一种含玉竹粘多糖组合物口腔凝胶制剂及其制作,药物的重量份数如下:玉竹1-50份,薄荷油1-10份、蜂胶10-20份。该发明具有养阴润燥、抗氧化、抗辐射、加速组织愈合的作用。虽然该发明所用原料少,制备方法简单,但是,所得产品的稳定性有待提高。
目前,将三七活性成分用于制备口腔凝胶的研究较少,因此,研究和开发出一种将三七活性成分用于口腔凝胶的制备中,得到一种功能多样、综合使用效果佳,稳定性高,安全可靠,适宜长期使用的口腔凝胶迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶及其制备方法。本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶可有效抑制口腔致病菌的生长,且不会破坏口腔微生态平衡,具有良好的抑菌止痛作用,能够清除牙龈肿痛、牙龈炎、牙周炎,具有良好的清洁护理作用,使口腔更健康,持久保持口气清新。另外,本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶稳定性高,且不含酒精、无抗生素,温和不刺激,安全性高,适宜长期使用。
本发明的技术方案是:
一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶,包括以下原料及其质量份数:
三七稀有皂苷预配乳4-6份,壳寡糖0.3-0.5份,甘油45-55份,卡波姆12-18份,泊洛沙姆17-22份,薄荷香精8-11份,羟苯乙酯0.7-1.2份,乙二胺四乙酸二钠0.2-0.4份,三乙醇胺5-7份和纯化水880-900份。
进一步地,所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆15份,泊洛沙姆20份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
进一步地,所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为:
(1)将三七粉碎,过20目筛,得三七粉,加入上述三七粉质量4倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为4h,静置1h,去除上层液体,加入三七粉质量3倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为3h,静置1h,去除上层液体后重复上述操作,直到上层液体呈无色为止,去除上层液体,将药渣干燥,粉碎,得脱脂后三七粉;
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中,加水,水的添加量为上述脱脂后三七粉质量的7倍,浸泡2h,室温下超声5min,加溴离子液体,溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍,加吐温-20,吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8,搅匀,室温下超声5min,抽滤,加入磷酸氢二钾,磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍,搅拌至溶解,离心,将上层液体浓缩,制成三七稀有皂苷预配乳。
进一步地,所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法步骤(2)溴离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑。
进一步地,所述壳寡糖的平均分子量为1000-3000。
更进一步地,所述壳寡糖的平均分子量为2000。
进一步地,所述卡波姆为卡波姆981NF。
进一步地,所述泊洛沙姆为泊洛沙姆407。
另外,本发明还提供了含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法,步骤如下:
S1取卡波姆,加纯化水,纯化水的添加量为上述卡波姆质量的24-28倍,搅拌均匀,静置溶胀24h,得溶胀完全的卡波姆;
S2取乙二胺四乙酸二钠,加纯化水,纯化水的添加量为上述乙二胺四乙酸二钠质量的96-105倍,搅拌至完全溶解,得乙二胺四乙酸二钠水溶液;
S3向步骤S1所得溶胀完全的卡波姆中加入1/3量的甘油、三乙醇胺、壳寡糖、泊洛沙姆和步骤S2所得乙二胺四乙酸二钠水溶液,搅拌使溶解完全且混合均匀,过筛,得凝胶基质;
S4在搅拌条件下,将三七稀有皂苷预配乳分三次加入到步骤S3所得凝胶基质中,其盛装容器用1/3量的甘油涮洗,并入上述凝胶基质中,得凝胶物A;
S5将薄荷香精分次加入步骤S4所得凝胶物A中,其盛装容器用剩余量的甘油涮洗,并入上述凝胶物A中,加入羟苯乙酯,搅拌均匀,加入剩余量的纯化水,继续搅拌30-60min,使各相混合均匀,形成透明粘稠状凝胶体后,过筛,即得。
目前,将三七活性成分用于制备口腔凝胶的研究较少,本发明将三七活性成分三七稀有皂苷制备成三七稀有皂苷预配乳用于口腔凝胶的制备中,能让口腔凝胶中的三七活性成分更充分接触粘膜等部位,有利于三七活性成分发挥作用,增强使用效果。本发明中,壳寡糖的加入能够延长药物在粘膜、牙齿表面的滞留时间,增强药物的作用,加速新生组织生长,进一步提高产品质量,进一步增强使用效果。
与现有技术相比,本发明具有以下优势:
(1)本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶不含酒精、无抗生素,温和不刺激,安全性高,适宜长期使用。
(2)本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶起效迅速,可成为一个阻菌屏障,长效阻隔细菌,降低溃疡部位感染的机率,并加速愈合。
(3)本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶具有良好的保湿性,可舒缓口干患者不适症状。
(4)本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶能延长药物在粘膜、牙齿表面的滞留时间,增强药物的作用。
(5)抑菌试验证明,本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶对金黄色葡萄球菌、变形链球菌、远缘链球菌、牙龈卟啉单胞菌均具有显著的抑制作用,本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶具有良好的抑菌止痛作用,能够清除牙龈肿痛、牙龈炎、牙周炎,抑制杀灭口腔病菌,具有良好的清洁护理作用,使口腔更健康,持久保持口气清新。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明,但这并非是对本发明的限制,本领域技术人员根据本发明的基本思想,可以做出各种修改或改进,但是只要不脱离本发明的基本思想,均在本发明的范围之内。
实施例1、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳4份,平均分子量为1000的壳寡糖0.3份,甘油45份,卡波姆981NF 12份,泊洛沙姆40717份,薄荷香精8份,羟苯乙酯0.7份,乙二胺四乙酸二钠0.2份,三乙醇胺5份和纯化水880份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为:
(1)将三七粉碎,过20目筛,得三七粉,加入上述三七粉质量4倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为4h,静置1h,去除上层液体,加入三七粉质量3倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为3h,静置1h,去除上层液体后重复上述操作,直到上层液体呈无色为止,去除上层液体,将药渣干燥,粉碎,得脱脂后三七粉;
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中,加水,水的添加量为上述脱脂后三七粉质量的7倍,浸泡2h,室温下超声5min,加溴离子液体,上述溴离子液体为溴化1-丁基-3-甲基咪唑,溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍,加吐温-20,吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8,搅匀,室温下超声5min,抽滤,加入磷酸氢二钾,磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍,搅拌至溶解,离心,将上层液体浓缩,制成三七稀有皂苷预配乳。
含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法,步骤如下:
S1取卡波姆,加纯化水,纯化水的添加量为上述卡波姆质量的24倍,搅拌均匀,静置溶胀24h,得溶胀完全的卡波姆;
S2取乙二胺四乙酸二钠,加纯化水,纯化水的添加量为上述乙二胺四乙酸二钠质量的96倍,搅拌至完全溶解,得乙二胺四乙酸二钠水溶液;
S3向步骤S1所得溶胀完全的卡波姆中加入1/3量的甘油、三乙醇胺、壳寡糖、泊洛沙姆和步骤S2所得乙二胺四乙酸二钠水溶液,搅拌使溶解完全且混合均匀,过筛,得凝胶基质;
S4在搅拌条件下,将三七稀有皂苷预配乳分三次加入到步骤S3所得凝胶基质中,其盛装容器用1/3量的甘油涮洗,并入上述凝胶基质中,得凝胶物A;
S5将薄荷香精分次加入步骤S4所得凝胶物A中,其盛装容器用剩余量的甘油涮洗,并入上述凝胶物A中,加入羟苯乙酯,搅拌均匀,加入剩余量的纯化水,继续搅拌30min,使各相混合均匀,形成透明粘稠状凝胶体后,过筛,即得。
实施例2、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳6份,平均分子量为3000的壳寡糖0.5份,甘油55份,卡波姆981NF 18份,泊洛沙姆40722份,薄荷香精11份,羟苯乙酯1.2份,乙二胺四乙酸二钠0.4份,三乙醇胺7份和纯化水900份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法,步骤如下:
S1取卡波姆,加纯化水,纯化水的添加量为上述卡波姆质量的28倍,搅拌均匀,静置溶胀24h,得溶胀完全的卡波姆;
S2取乙二胺四乙酸二钠,加纯化水,纯化水的添加量为上述乙二胺四乙酸二钠质量的105倍,搅拌至完全溶解,得乙二胺四乙酸二钠水溶液;
S3向步骤S1所得溶胀完全的卡波姆中加入1/3量的甘油、三乙醇胺、壳寡糖、泊洛沙姆和步骤S2所得乙二胺四乙酸二钠水溶液,搅拌使溶解完全且混合均匀,过筛,得凝胶基质;
S4在搅拌条件下,将三七稀有皂苷预配乳分三次加入到步骤S3所得凝胶基质中,其盛装容器用1/3量的甘油涮洗,并入上述凝胶基质中,得凝胶物A;
S5将薄荷香精分次加入步骤S4所得凝胶物A中,其盛装容器用剩余量的甘油涮洗,并入上述凝胶物A中,加入羟苯乙酯,搅拌均匀,加入剩余量的纯化水,继续搅拌60min,使各相混合均匀,形成透明粘稠状凝胶体后,过筛,即得。
实施例3、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,平均分子量为2000的壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆981NF 15份,泊洛沙姆40720份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法,步骤如下:
S1取卡波姆,加纯化水,纯化水的添加量为上述卡波姆质量的26倍,搅拌均匀,静置溶胀24h,得溶胀完全的卡波姆;
S2取乙二胺四乙酸二钠,加纯化水,纯化水的添加量为上述乙二胺四乙酸二钠质量的100倍,搅拌至完全溶解,得乙二胺四乙酸二钠水溶液;
S3向步骤S1所得溶胀完全的卡波姆中加入1/3量的甘油、三乙醇胺、壳寡糖、泊洛沙姆和步骤S2所得乙二胺四乙酸二钠水溶液,搅拌使溶解完全且混合均匀,过筛,得凝胶基质;
S4在搅拌条件下,将三七稀有皂苷预配乳分三次加入到步骤S3所得凝胶基质中,其盛装容器用1/3量的甘油涮洗,并入上述凝胶基质中,得凝胶物A;
S5将薄荷香精分次加入步骤S4所得凝胶物A中,其盛装容器用剩余量的甘油涮洗,并入上述凝胶物A中,加入羟苯乙酯,搅拌均匀,加入剩余量的纯化水,继续搅拌50min,使各相混合均匀,形成透明粘稠状凝胶体后,过筛,即得。对比例1、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,平均分子量为2000的壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆981NF 17.5份,泊洛沙姆40717.5份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,将卡波姆981NF的质量份数由15份修改为17.5份,将泊洛沙姆407的质量份数由20份修改为17.5份。
对比例2、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,平均分子量为2000的壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆981NF 15份,泊洛沙姆18820份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,将泊洛沙姆407修改为泊洛沙姆188。
对比例3、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,羧甲基壳聚糖0.4份,甘油50份,卡波姆981NF15份,泊洛沙姆40720份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,将壳寡糖修改为羧甲基壳聚糖。
对比例4、一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,平均分子量为5000的壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆981NF 15份,泊洛沙姆40720份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法与实施例1类似。
所述含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,将壳寡糖的平均分子量由2000修改为5000。
试验例一、含三七稀有皂苷的口腔凝胶的稳定性试验
1、试验材料:实施例3、对比例1和对比例2制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶。
2、试验方法:
将试验材料采用铝箔袋+纸盒包装,在温度为25℃,相对湿度为60%,进行6个月温室留样试验,对样品的外观、重量差异、微生物限度进行考察测定。
3、试验结果:
试验结果如表1所示。
表1:含三七稀有皂苷的口腔凝胶的稳定性试验结果
由表1可知,本发明实施例3制得的含三七稀有皂苷的口腔凝胶在25℃,相对湿度60%,储存6个月后,外观、重量差异、微生物限度等均符合要求,说明本发明制得的含三七稀有皂苷的口腔凝胶稳定性高,保质期长;而对比例1制得的含三七稀有皂苷的口腔凝胶在同样的储存条件下,存放6个月发生了变质,对比例2制得的含三七稀有皂苷的口腔凝胶在同样的储存条件下,存放3个月发生了变质,与对比例1、对比例2相比,实施例3的制得的含三七稀有皂苷的口腔凝胶的稳定性更高,保质期更长。
试验例二、含三七稀有皂苷的口腔凝胶的抑菌试验
1、试验材料:实施例1、实施例2、实施例3、对比例3和对比例4制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶。
2、供试细菌种类:金黄色葡萄球菌、变形链球菌、远缘链球菌、牙龈卟啉单胞菌。
3、试验方法:参照《消毒技术规范》2.1.8.的抗(抑)菌试验方法进行测试。
4、试验结果:
试验结果如表2所示。
表2:含三七稀有皂苷的口腔凝胶的抑菌试验结果
由表2可知,本发明制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶对金黄色葡萄球菌、变形链球菌、远缘链球菌、牙龈卟啉单胞菌均具有显著的抑制作用,且实施例3的抑菌效果最好,为本发明的最佳实施例;与对比例3和对比例4相比,本发明实施例3的抑菌效果更为显著。
试验例三、含三七稀有皂苷的口腔凝胶的抗炎试验
1、试验材料:实施例3、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶。2、试验对象:选取80只昆明种小鼠,雌雄各半,体重为30g。
3、试验方法:
将80只小鼠随机分为4组,分别为对照组、实施例3组、对比例3组和对比例4组,每组20只,在每组小鼠的右耳上均匀涂二甲苯50μL,左耳作对照,致炎后2h后,对照组小鼠的右耳使用生理盐水;给实施例3组、对比例3组和对比例4组的小鼠的右耳分别使用实施例3、对比例3和对比例4制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶。
涂抹药物12h后脱椎处死,沿耳廓剪下二耳,用8mm打孔器分别在左、右耳同一部位打下圆耳片,称重,计算耳重差,耳重差=右耳圆耳片重—左耳圆耳片重。
4、试验结果:
试验结果如表3所示。
表3:含三七稀有皂苷的口腔凝胶对小鼠耳壳二甲苯致肿的影响
组别 耳重差(mg)
对照组 9.25
实施例3组 4.38
对比例3组 6.43
对比例4组 6.02
由表3可知,与对照组相比,实施例3组可以显著地降低小鼠的耳重差,具有较好的消炎作用,这说明,本发明制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶具有显著地抗炎效果;与对比例3、对比例4相比,实施例3的抗炎效果更为显著。
试验例四、含三七稀有皂苷的口腔凝胶的使用效果评价
1、试验材料:实施例3、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶。
2、试验对象:选取120名受试者参加试验,所有受试者均有轻度口腔溃疡。
3、试验方法:
将受试者随机分成3组,即实施例3组、对比例3组、对比例4组,每组40人。3组受试者在性别、年龄及主要症状等一般资料方面无显著性差异。实施例3组、对比例3组、对比例4组分别使用本发明实施例3、对比例3、对比例4制备的含三七稀有皂苷的口腔凝胶2g,漱口后,将凝胶涂于溃疡表面,每天涂抹两次。
4、试验结果:
效果评价标准:以溃疡的渗出充血面积的缩小率来作为衡量标准。治愈:缩小率为100%;显效:缩小率大于80%,且小于100%;好转:缩小率大于20%,且小于或等于80%;无效:缩小率小于或等于20%。试验结果如表4所示。
表4:3组患者使用效果比较
由表4可知,实施例3组受试者的治愈率以及总有效率明显高于对比例3组、对比例4组,这说明,本发明提供的含三七稀有皂苷的口腔凝胶有助于改善口腔溃疡的问题及促进口腔溃疡的修复。

Claims (8)

1.一种含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,包括以下原料及其质量份数:三七稀有皂苷预配乳4-6份,壳寡糖0.3-0.5份,甘油45-55份,卡波姆12-18份,泊洛沙姆17-22份,薄荷香精8-11份,羟苯乙酯0.7-1.2份,乙二胺四乙酸二钠0.2-0.4份,三乙醇胺5-7份和纯化水880-900份。
2.如权利要求1所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,由以下原料及其质量份数组成:
三七稀有皂苷预配乳5份,壳寡糖0.4份,甘油50份,卡波姆15份,泊洛沙姆20份,薄荷香精10份,羟苯乙酯1份,乙二胺四乙酸二钠0.3份,三乙醇胺6份和纯化水892.7份。
3.如权利要求1或2所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,所述三七稀有皂苷预配乳的制备方法为:
(1)将三七粉碎,过20目筛,得三七粉,加入上述三七粉质量4倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为4h,静置1h,去除上层液体,加入三七粉质量3倍的石油醚,以300r/min的速度搅拌,搅拌时间为3h,静置1h,去除上层液体后重复上述操作,直到上层液体呈无色为止,去除上层液体,将药渣干燥,粉碎,得脱脂后三七粉;
(2)将步骤(1)所得脱脂后三七粉置于容器中,加水,水的添加量为上述脱脂后三七粉质量的7倍,浸泡2h,室温下超声5min,加溴离子液体,溴离子液体的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1.2倍,加吐温-20,吐温-20的添加量为上述脱脂后三七粉质量的1/8,搅匀,室温下超声5min,抽滤,加入磷酸氢二钾,磷酸氢二钾的添加量为上述脱脂后三七粉质量的9倍,搅拌至溶解,离心,将上层液体浓缩,制成三七稀有皂苷预配乳。
4.如权利要求1或2所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,所述壳寡糖的平均分子量为1000-3000。
5.如权利要求4所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,所述壳寡糖的平均分子量为2000。
6.如权利要求1或2所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,所述卡波姆为卡波姆981NF。
7.如权利要求1或2所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶,其特征在于,所述泊洛沙姆为泊洛沙姆407。
8.如权利要求1-7任一项所述的含三七稀有皂苷的口腔凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1取卡波姆,加纯化水,纯化水的添加量为上述卡波姆质量的24-28倍,搅拌均匀,静置溶胀24h,得溶胀完全的卡波姆;
S2取乙二胺四乙酸二钠,加纯化水,纯化水的添加量为上述乙二胺四乙酸二钠质量的96-105倍,搅拌至完全溶解,得乙二胺四乙酸二钠水溶液;
S3向步骤S1所得溶胀完全的卡波姆中加入1/3量的甘油、三乙醇胺、壳寡糖、泊洛沙姆和步骤S2所得乙二胺四乙酸二钠水溶液,搅拌使溶解完全且混合均匀,过筛,得凝胶基质;
S4在搅拌条件下,将三七稀有皂苷预配乳分三次加入到步骤S3所得凝胶基质中,其盛装容器用1/3量的甘油涮洗,并入上述凝胶基质中,得凝胶物A;
S5将薄荷香精分次加入步骤S4所得凝胶物A中,其盛装容器用剩余量的甘油涮洗,并入上述凝胶物A中,加入羟苯乙酯,搅拌均匀,加入剩余量的纯化水,继续搅拌30-60min,使各相混合均匀,形成透明粘稠状凝胶体后,过筛,即得。
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