CN102379827B

CN102379827B - 一种含有三七素的牙膏及其制备方法

Info

Publication number: CN102379827B
Application number: CN 201110368635
Authority: CN
Inventors: 李俊; 苏莎; 罗姗姗; 杨立民
Original assignee: KUNMING ZHENHUA PHARMACY CO Ltd
Current assignee: Yunnan Plant Pharmaceutical Industry Co., Ltd.
Priority date: 2011-11-20
Filing date: 2011-11-20
Publication date: 2013-09-18
Anticipated expiration: 2031-11-20
Also published as: CN102379827A

Abstract

本发明是一种含有三七素的牙膏，其特征在于在牙膏基质中加入三七皂甙和三七素制备而成，三七皂甙和三七素的重量百分比为0.2-1.2%和0.01-1.0%。本发明的牙膏能杀灭口腔内引起牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、口臭、牙龈出血、龋齿等症状的化脓性球菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、厌氧菌等致病菌，消除口腔异味。对牙龈炎和牙龈出血有效率达94.6％；口腔溃疡有效率达89％，疗效显著。无毒副作用，使用安全，不产生耐药性。对牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡等有显著疗效。对牙膏的止血作用将有更好的促进。三七提取物和三七素在牙膏中同时使用使得该牙膏止痛，抗牙龈炎、牙龈出血以及疼痛的效果更为显著。

Description

一种含有三七素的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明是涉及口腔护理用品，具体地说是一种含有三七素的牙膏及其制备方法。

背景技术

三七为五加科植物人参三七Panax notoginscng(Burk．)F．H．Chen的干燥根，别名山漆、金不换、田七等。主产于云南、广西等地，野生或栽培。其性甘、微苦，温。主入肝、胃、大肠经，具有“化瘀止血，消肿定痛”的功能。论其功用，《本草纲目》曰：“止血、散血、定痛。金刃箭伤、跌朴杖疮、血出不止者，嚼烂涂，或为末掺之，其血既止。亦主吐血、下血、血痢、崩中、经血不止、产后恶血不下、血晕血痛、赤目、痛肿、虎咬蛇伤诸病。”现代《中药学》列其为活血药，中医作为化瘀止血、消肿定痛药，用于跌打肿痛、吐血咯血、胸腹刺痛等症，具有“止血不留瘀”的特点。

三七含有三七皂甙、三七素、三七黄酮、多糖、挥发性油、氨基酸、微量元素以及炔烯烃类化合物等一系列活性成分，具有抗炎止血、抗癌抑菌等药理功效。可作为活性添加剂广泛用于医药、食品、化妆品、牙膏等领域。

三七主要成份有三七素( 三七氨酸) 、三七总皂苷( P N S ) 、黄酮、挥发油、氨基酸、糖类等有效成份。出血是常见的临床症状，它可以使患者疼痛、昏迷、休克甚至危急患者的性命。止血有效成分是三七素( 三七氨酸) ，三七素在三七中的含量为0.9%，较其他氨基酸高，是从三七根中分离的一种特殊氨基酸。

皂甙是三七主要有效活性成分，也是目前研究较为系统的化学物质。20世纪30年代起，我国学者与日本学者相继开展了对三七皂甙的研究，通过对三七根、三七花、三七叶、三七梗茎、三七果实等的深入细致研究，迄今已分离得到了24种达玛烷(Dammarane)型皂甙，包括人参皂甙Rgl、Rg2、Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rh、F2，三七皂甙R₁、R₂、R₃、R₃、R₆、Fa、Fc、Fe、R₄等。

龋病（Dental Caries）是在以细菌为主的多因素影响下，牙体硬组织发生慢性进行性破坏的一种疾病，是最为常见的一种口腔疾病。世界卫生组织已将其与癌症和心血管疾病并列为危害人类健康的三大疾病。牙菌斑是龋病发生过程中不可缺少的微生态环境。菌斑中细菌代谢碳水化合物产生的酸性代谢产物，可导致牙釉质脱矿、溶解，进而形成龋病。因此，只要能有效控制菌斑，就可以有效控制龋病的发生和发展。药物牙膏作为控制菌斑的方法之一，已在口腔自我保健措施中广泛应用，在牙膏中添加适宜的抗龋药物可以作为一种较为理想的防龋途径。而目前未见与本发明相同的文献报导和应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好的抗炎、抑菌、止血效果的含有三七素的牙膏及其制备方法。

本发明通过对三七的应用研究，把三七皂甙和三七素应用于口腔护理产品牙膏上，取得了良好的使用效果。

本发明技术方案为在牙膏基质中加入三七皂甙和三七素制备而成，其原料配方按重量百分比为：

三七皂甙 0.2-1.2%

三七素 0.01-1.0%

磷酸氢钙 25~50% （摩擦剂）

二氧化硅 2~10% （摩擦剂）

甘油 6~18% （保湿剂）

聚乙二醇 1~10% （保湿剂）

焦磷酸钠 0.2~1.0% （稳定剂）

黄原胶 0.2~1.5% （增稠剂）

羟甲基纤维素钠 0.1~2% （胶着剂）

山梨醇 2~26% （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂）

柠檬酸锌 0.05~2% （消除菌斑和牙龈炎）

糖精钠 0.1~1% （甜味剂）

十二烷基硫酸钠K12 1~6% （发泡剂）

尼泊金乙酯 0. 1~0.5% （防腐剂）

尼泊金丙酯 0.01~0.5% （防腐剂）

香精 0.3~3% （增香剂）

水至100%

制法：

1）先将三七皂甙、三七素溶于水得水溶液，备用；

2）将焦磷酸钠溶于甘油中，再把黄原胶充分分散于甘油中，再加羧甲基纤维素充分分散于甘油中，备用；

3）将糖精钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠溶于水，备用；

4）将山梨醇与聚乙二醇混匀备用；

5）将二氧化硅、磷酸氢钙、十二烷基硫酸钠及柠檬酸锌混合，备用；

6）将三氯生和清凉剂溶于香精，备用；

7）将上述2）、3）、4）、5）、6）步骤的备用品放入制膏机，在真空度-0.09时，启动高速和慢速刮板搅拌均匀20分钟，然后加入1）步骤的三七皂甙、三七素水溶液，搅拌均匀；把制膏机内的膏体尽量吸入贮存锅再次进行搅拌；灭菌，分装。

本发明的含有三七提取物和三七素的牙膏能杀灭口腔内引起牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、口臭、牙龈出血、龋齿等症状的化脓性球菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、厌氧菌等致病菌，消除口腔异味。对牙龈炎和牙龈出血有效率达94.6％；口腔溃疡有效率达89％，疗效显著。三七提取物与三七素均来自于天然提取物质，无毒副作用，使用安全，不产生耐药性。把三七提取物作为活性添加剂加入到牙膏中。经过药效实验和临床实验证明，含有三七提取物的天然护理牙膏，对牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡等有显著疗效。三七素作为三七中止血成分，对牙膏的止血作用将有更好的促进。三七提取物和三七素在牙膏中同时使用使得该牙膏止痛，抗牙龈炎、牙龈出血以及疼痛的效果更为显著。

具体实施方式

实施例1

原料配比：（重量百分比，下同）

三七皂甙 0.2%

三七素 0.01%

磷酸氢钙 50% （摩擦剂）

二氧化硅 2% （摩擦剂）

甘油 18% （保湿剂）

聚乙二醇 1% （保湿剂）

焦磷酸钠 0.2% （稳定剂）

黄原胶 0.2% （增稠剂）

羟甲基纤维素钠 0.1% （胶着剂）

山梨醇 10% （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂）

柠檬酸锌 0.05% （消除菌斑和牙龈炎）

糖精钠 0.1% （甜味剂）

十二烷基硫酸钠K12 1% （发泡剂）

尼泊金乙酯 0.1% （防腐剂）

尼泊金丙酯 0.01% （防腐剂）

香精 0.1% （增香剂）

水至100%

制法：

1）先将三七皂甙、三七素溶于水得水溶液，备用；

3）将糖精钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠溶于水，备用；

4）将山梨醇与聚乙二醇混匀备用；

6）将三氯生和清凉剂溶于香精，备用；

实施例2

三七皂甙 0.8%

三七素 0.3%

磷酸氢钙 46% （摩擦剂）

二氧化硅 3% （摩擦剂）

甘油 8% （保湿剂）

聚乙二醇 4% （保湿剂）

焦磷酸钠 0.5% （稳定剂）

黄原胶 0.6% （增稠剂）

羟甲基纤维素钠 0.3% （胶着剂）

山梨醇 14% （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂）

柠檬酸锌 0.5% （消除菌斑和牙龈炎）

糖精钠 0.25% （甜味剂）

十二烷基硫酸钠K12 2.5% （发泡剂）

尼泊金乙酯 0.2% （防腐剂）

尼泊金丙酯 0.05% （防腐剂）

香精 1.3% （增香剂）

水至100%

制法同实施例1。

实施例3

三七皂甙 1.2%

三七素 1.0%

磷酸氢钙 25% （摩擦剂）

二氧化硅 8% （摩擦剂）

甘油 6% （保湿剂）

聚乙二醇 7% （保湿剂）

焦磷酸钠 1.0% （稳定剂）

黄原胶 1.5% （增稠剂）

羟甲基纤维素钠 2.0% （胶着剂）

山梨醇 25% （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂）

柠檬酸锌 2% （消除菌斑和牙龈炎）

糖精钠 1% （甜味剂）

十二烷基硫酸钠K12 5% （发泡剂）

尼泊金乙酯 0.5% （防腐剂）

尼泊金丙酯 0.5% （防腐剂）

香精 3% （增香剂）

水至100%

制法同实施例1。

为确保三七皂甙、三七素添加到牙膏中仍能具有功效，将制成的产品进行了抗炎、抑菌、止血三方面的药效试验。

1.1抗炎试验

用含有三七皂甙和三七素的牙膏产品和不含提取物的空白对照品进行二甲苯诱发耳廓肿胀试验。结果见表1。

表1 含三七皂甙和三七素的牙膏对耳廓肿胀的影响( ±s ，n=10)

上述试验结果表明，含三七皂甙和三七素的牙膏对二甲苯诱发小鼠耳廓肿胀有较好的抑制作用，与空白对照组比较有明显差别，说明该产品具有较好的抗炎作用。

1.2常规抑菌实验

用平板法对含三七皂甙的牙膏进行大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌试验，结果如表2。

表2 含三七皂甙和三七素的牙膏常规抑菌实验(

±s ，n=10)

结果上述试验结果表明，含三七皂甙和三七素的牙膏具有明显的抑菌效果，符合抑制产品标准要求。

1.3止血试验

用含有三七皂甙和三七素的牙膏产品和不含提取物的空白对照品进行小鼠凝血时间试验，结果见表3

表3 含三七素的牙膏止血实验(

±s ，n=10)

上述试验结果表明，含三七素的牙膏对小鼠凝血时间有缩短的效果，具有较好的止血作用。

1.4 防龋病实验

采用完全随机分组设计的方法，将40名受试者按报名先后排序，通过随机数字表法将受试者随机分为两组：实验组和对照组；分为1号与2号（其中1号为空白牙膏，2号为三七素牙膏）。

菌斑指数基线检查（第一次检查）后，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷及指定的牙膏，要求用水平颤动法每天刷牙2次（早、晚），每次至少2min，刷牙时使用牙膏膏体以1-1.5cm为度。要求试验过程中不使用抗生素和其他任何口腔卫生用品，如其他种类的牙膏、牙刷、漱口液、牙线等。对饮食不作限制。

每次于16:30-17:30检查，要求检查前两小时禁食禁饮。受试者分别于使用牙膏后第1周、第4周进行第二次、第三次检查，记录菌斑指数。

0=无菌斑或着色；

l=牙颈部可见点状、散在菌斑；

2=牙颈部可见薄而连续带状菌斑；

3=牙颈部菌斑带大于lmm，但小于牙面的1／3；

4=菌斑覆盖牙面超过1／3，但不超过2／3；

5=菌斑覆盖牙面超过2／3。

检查每颗牙齿的唇(颊)面和舌面。除第3磨牙外，其余的牙均在计数之列。每一受试者菌斑指数均数(PI)=每一受试者全部被测牙面所得计分之和／总测量牙面数。基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PI₀、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑指数的变化分别记为△PI₁、△PI₄。其中△PIo=PI₀-PIn，n=l或4。

所有40名试验对象在试验期间均未发现任何不良反应。

使用牙膏前后两组菌斑指数值的情况见表4。采用两因素重复测定的方差分析，从总体上分析两组试验对象菌斑指数值的差异没有显著性（F=0.26，P=0.6569），在不同时间比较（F=686.49，P<0.0001），分组与时间的交互作用明显（F=396.43，P<0.0001）。

表4 受试者菌斑指数的比较（

±s）

（基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PI₀、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑

指数的变化分别记为△PI_I、△PI₄。其中△PIo=PIo-PIn，n=l或4）

分组	人数	PIo	PI_l	P1₄
					对照组	20	2.2789±0.3069	2.1598±0.3259	2.0968±0.3269
含三七皂甙和三七素的牙膏（实施例1）	20	2.3978±0.3326	2.2663±0.3992	1.8542±0.3195
					含三七皂甙和三七素的牙膏（实施例3）	20	2.4263±0.3415	2.3028±0.4109	1.7954±0.3033

实验开始前(基线时)两组PI值比较没有统计学差异(P=0．4560)，两组实验对象菌斑指数基线一致，具有可比性。1周后两组PI值均有所下降，组间比较没有统计学差异(P=0.5290)；4周后，两组PI值较第1周都有所下降，组间比较具有统计学差异(P=0.0037)。两组实验

表5 受试者菌斑指数变化情况的比较（

±s）

（基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PIo、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑

两组自身前后比较，试验组第4周△PI₄与第l周△PI₁比较，具有显著的统计学差异（P<0.0001）；而对照组第4周△PI₄值与第l周△PI₄比较，没有统计学差异（P=0.8365）。

Claims

1.一种含有三七素的牙膏，其特征在于在牙膏基质中加入三七皂甙和三七素制备而成，其原料配方按重量百分比为：

三七皂甙 0.2-1.2%

三七素 0.01-1.0%

磷酸氢钙 25~50%

二氧化硅 2~10%

甘油 6~18%

聚乙二醇 1~10%

焦磷酸钠 0.2~1.0%

黄原胶 0.2~1.5%

羟甲基纤维素钠 0.1~2%

山梨醇 2~26%

柠檬酸锌 0.05~2%

糖精钠 0.1~1%

十二烷基硫酸钠K12 1~6%

尼泊金乙酯 0. 1~0.5%

尼泊金丙酯 0.01~0.5%

香精 0.3~3%

水至100%。

2.根据权利要求1所述的含有三七素的牙膏，其特征在于其原料配方按重量百分比为：

三七皂甙 0.4-1%

三七素 0.01-1.0%

磷酸氢钙 30~40%

二氧化硅 5~8%

甘油 9~15%

聚乙二醇 3~8%

焦磷酸钠 0.2~1.0%

黄原胶 0.2~1.2%

羟甲基纤维素钠 0.1~2%

山梨醇 6~20%

柠檬酸锌 0.05~2%

糖精钠 0.1~1%

十二烷基硫酸钠K12 1~6%

尼泊金乙酯 0. 1~0.5%

尼泊金丙酯 0.01~0.5%

香精 0.3~3%

水至100%。