CN108053943A - 一种高温超导材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温超导材料的制备方法，涉及材料技术领域，超导材料为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶5‑7∶1‑3∶3‑5∶7‑10。一种高温超导材料的制备方法，制备步骤如下：A按配置的硝酸盐混合溶液；B加入柠檬酸，调节pH；C溶胶凝胶至燃烧；D粉体研磨；E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，冷却，取出，即得到超导材料。本发明提供的超导材料及其制备方法，是一种金属氧化物构成的超导体，由钇、铝、镍、锂和锌五种氧化物构成，这种钇‑铝‑镍‑锂‑锌组成的材料在较高温度下即具有超导现象，临界温度较高。

Description

一种高温超导材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，更具体的是涉及一种高温超导材料的制备方法。
背景技术
超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。
现有的超导材料以合金材料和化合物为主，超导材料具有的优异特性使它从被发现之日起，就向人类展示了诱人的应用前景。现今超导材料的应用主要有：①利用材料的超导电性可制作磁体，应用于电机、高能粒子加速器、磁悬浮运输、受控热核反应、储能等；可制作电力电缆，用于大容量输电，功率可达10000MVA；可制作通信电缆和天线，其性能优于常规材料。②利用材料的完全抗磁性可制作无摩擦陀螺仪和轴承。③利用约瑟夫森效应可制作一系列精密测量仪表以及辐射探测器、微波发生器、逻辑元件等。利用约瑟夫森结做计算机的逻辑和存储元件，其运算速度比高性能集成电路的快10～20倍，功耗只有四分之一。
申请号为200780008715.X的专利文献“氧化物超导材料，其制造方法，以及均使用该超导材料的超导线和超导装置”，公开了一种超导材料及其制备方法，一种制造(BI，PB)-2223-基氧化物超导材料的方法。该方法用于制造(BI，PB)2SR2CA2CU30Z-基氧化物超导材料。该方法包括用于形成混合材料的材料混合步骤，以及用于热处理该混合材料的至少两步热处理步骤。该方法至少两步热处理步骤包括用于形成(BI，PB)-2223晶体的第一热处理步骤，和用于在该(BI，PB)-2223晶体形成后增加(BI，PB)-2223晶体的SR含量的第二热处理步骤。该第二热处理步骤在比第一热处理步骤中采用的温度低的温度下进行，使得该(BI，PB)-2223-基氧化物超导材料具有高临界温度。该方法制备的超导材料，是基于氧化物的超导材料，属于超导陶瓷，是目前具有较好发展前景的超导材料。
申请号为201210001360.4的专利文献“一种超导材料的制备方法”，公开了一种高温超导材料的制备方法，以下述步骤完成：1)将纯度99.99％以上的铜，从0℃开始升温至1050℃温度；2)加入SC活性添加剂，其重量为铜重的1％-1.5％；3)经过30-35分钟；4)用50-70分钟，匀速升温至1120℃；5)用1-1.5小时，继续升温至1350℃；6)用110-130分钟匀速降至常温。该技术方案是通过铜元素的稳定效应，使之达到超导的性能，但是这种方法制备的铜超导材料，并不稳定，理论上会因为出现超导现象之后恢复到正常状态时，就不再具有良好的超导性能，要重新获得超导性能，就必须重新按照这种方法进行制备，因此，这种方法及这种超导材料，并不是特别理想。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的缺陷，克服现有技术的不足，本发明提供一种高温超导材料的制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种高温超导材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
A按照钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶5-7∶1-3∶3-5∶7-10，配置硝酸盐混合溶液；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.2-0.4mol/L，调节pH为中性；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1150-1400℃，压力3.5-6.5Gpa，时间1-3.5h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
优选的，步骤B中柠檬酸的物质的量浓度为0.3-0.5mol/L。
优选的，步骤E中高温煅烧的温度1150-1250℃。
优选的，步骤E中高温煅烧的压力为4-6GPa。
优选的，步骤E中高温煅烧的时间为1.5-3h。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的超导材料及其制备方法，是一种金属氧化物构成的超导体，由钇、铝、镍、锂和锌五种氧化物构成，这种钇-铝-镍-锂-锌组成的材料在较高温度下即具有超导现象，临界温度较高。为制备这种超导材料，本发明采用了溶胶凝胶法和高温煅烧法首先配置五种元素的硝酸盐溶液，加入柠檬酸，开始加热溶液，溶液首先形成凝胶，继续加热凝胶开始燃烧，直至完全燃烧，剩下金属氧化物粉体；对粉体进行混合，而后煅烧，形成均一质地的超导材料。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
根据本发明提供的制备方法进行超导材料，制备步骤如下：
A配置钇、铝、镍、锂和锌的硝酸盐混合溶液，其中硝酸钇的物质的量浓度为0.15mol/L，硝酸铝的物质的量浓度为0.55mol/L，硝酸镍的物质的量浓度为0.15mol/L，硝酸锂的物质的量浓度为0.25mol/L，硝酸锌的物质的量浓度为0.26mol/L；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.3mol/L，调节pH为7；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1150℃，压力6.5Gpa，时间2.2h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
该超导材料，为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶5∶1∶2∶7。
实施例2：
根据本发明提供的制备方法进行超导材料，制备步骤如下：
A配置钇、铝、镍、锂和锌的硝酸盐混合溶液，其中，硝酸钇的物质的量浓度为0.16mol/L，硝酸铝的物质的量浓度为0.98mol/L，硝酸镍的物质的量浓度为0.35mol/L，硝酸锂的物质的量浓度为0.65mol/L，硝酸锌的物质的量浓度为0.75mol/L；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.35mol/L，调节pH为7；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1400℃，压力4Gpa，时间3.2h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
该超导材料，为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶6∶3∶6∶8。
实施例3：
根据本发明提供的制备方法进行超导材料，制备步骤如下：
A配置钇、铝、镍、锂和锌的硝酸盐混合溶液，其中，硝酸钇的物质的量浓度为0.1moI/L，硝酸铝的物质的量浓度为0.9mol/L，硝酸镍的物质的量浓度为0.2mol/L，硝酸锂的物质的量浓度为0.4mol/L，硝酸锌的物质的量浓度为0.4mol/L；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.4mol/L，调节pH为7；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1200℃，压力5Gpa，时间2.5h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
该超导材料，为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶7∶2∶4∶9。
实施例4：
根据本发明提供的制备方法进行超导材料，制备步骤如下：
A配置钇、铝、镍、锂和锌的硝酸盐混合溶液，其中，硝酸钇的物质的量浓度为0.17mol/L，硝酸铝的物质的量浓度为0.69mol/L，硝酸镍的物质的量浓度为0.23mol/L，硝酸锂的物质的量浓度为0.68mol/L，硝酸锌的物质的量浓度为0.49mol/L；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.45mol/L，调节pH为7；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1230℃，压力7Gpa，时间3h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
该超导材料，为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶7∶2∶5∶10。
实施例5：
根据本发明提供的制备方法进行超导材料，制备步骤如下：
A配置钇、铝、镍、锂和锌的硝酸盐混合溶液，其中，硝酸钇的物质的量浓度为0.18mol/L，硝酸铝的物质的量浓度为0.87mol/L，硝酸镍的物质的量浓度为0.34mol/L，硝酸锂的物质的量浓度为0.38mol/L，硝酸锌的物质的量浓度为0.57mol/L；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.5mol/L，调节pH为7；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1250℃，压力5Gpa，时间2h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
该超导材料，为钇、铝、镍、锂、锌的氧化物构成，其中钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶7∶3∶3∶10。
测定上述实施例1-5超导材料的临界温度，结果如下表所示：
表1超导材料临界温度
项目 实 实 实 实 实施例
Tc/K 120 153 134 14 133
由上表可知，实施例1-5超导材料的临界温度较高。
综上所述，本发明超导材料及其制备方法，提供了一种临界温度较高的超导材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种高温超导材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
A按照钇、铝、镍、锂和锌的物质的量比为1∶5-7∶1-3∶3-5∶7-10，配置硝酸盐混合溶液；
B在混合溶液中加入柠檬酸，柠檬酸的物质的量浓度为0.2-0.4mol/L，调节pH为中性；
C对上述混合溶液进行加热浓缩至凝胶完全燃烧，形成粉料；
D将粉体放入球磨机中研磨均匀；
E将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧，温度1150-1400℃，压力3.5-6.5Gpa，时间1-3.5h，煅烧结束后待冷却至室温，取出，即得到超导材料。
2.根据权利要求1所述的高温超导材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中柠檬酸的物质的量浓度为0.3-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的高温超导材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中高温煅烧的温度1150-1250℃。
4.根据权利要求1所述的高温超导材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中高温煅烧的压力为4-6GPa。
5.根据权利要求1所述的高温超导材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中高温煅烧的时间为1.5-3h。
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