CN108051886B - 一种含有磁性量子点的导光板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有磁性量子点的导光板及其制备方法，通过将磁性量子点与导光板制备工艺相结合并改进，得到一种浓度渐变的导光板，同时设计出一套适合制造该导光板的工艺方法。包括导光板本体，导光板本体内分布有磁性量子点，磁性量子点从导光板本体的一个侧边向另一个侧边渐变分布。工艺包括：配制磁性纳米粒溶液和核壳量子点溶液；将MMA单体加入扩散剂和引发剂后加热至形成预聚合原浆，放置使预聚合原浆降至室温；将预聚液原浆倒入模具之中，再将搅拌均匀的磁性量子点溶液从模具的一侧加入，使磁性量子点溶液位于预聚合原浆的一侧；打开电磁装置的控制开关并调节磁场，将模具放置在电磁装置产生的磁场内，形成磁性量子点渐变分布的导光板。
Description
技术领域
本发明涉及导光板领域，特别涉及一种含有磁性量子点的导光板及其制备方法。
背景技术
随量子点背光显示技术相比于传统的稀土荧光粉材料LED背光源具有更高稳定性、广色域、低能耗等优点。目前，常见的技术方案有将量子点与高聚物等材料制成转化膜(QDEF)，成型后贴合于导光板上平面。或者，通过涂覆、印刷的方式将量子点分布于导光板上出光面。作为侧入式背光源，蓝光LED灯条贴合于导光板入光侧。入射光随着光程的变远，光强相应减弱。因此有相关的设计在量子点涂覆层逐渐降低入光到远光端的浓度，以调节受激发后的混合白光不会产生色差。
制作量子点膜或者涂覆印刷量子点等形式不但工艺繁琐，而且量子点不宜直接暴露在空气中，必然要增加水氧阻隔处理。这样也极大提高了生产成本。将量子点直接掺杂在导光板内，形成一种具有量子点的导光板则应运而生；但是，由于导光板的制作工艺以及导光板自身材料因素导致量子点只能均匀分布于导光板内，而不能够形成渐进式的浓度分布。
发明内容
本发明提供了一种含有磁性量子点的导光板及其制备方法，通过将磁性量子点与导光板制备工艺相结合并改进，得到一种浓度渐变的导光板，同时设计出一套适合制造该导光板的工艺方法。
为实现上述目的，本发明技术方案为：
一种含有磁性量子点的导光板，包括导光板本体，所述导光板本体内分布有磁性量子点，所述磁性量子点在预聚合溶液中经磁场作用渐变分散后进行聚合固化，由此形成磁性量子点渐变分布；所述磁性量子点从所述导光板本体的一个侧边向另一个侧边渐变分布；所述磁性量子点为由磁性纳米粒与核壳量子点复合而成。
进一步的，所述导光板本体上分布有光学网点。
进一步的，所述导光板本体是以MMA单体的本体聚合的PMMA板。
进一步的，所述磁性纳米粒为磁性Fe3O4纳米粒；所述核壳量子点为 CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS。
如上所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，包括以下步骤：
磁性量子点溶液的制备：配制磁性纳米粒溶液和核壳量子点溶液，然后将制备好的所述核壳量子点溶液滴加至所述磁性纳米溶液中，搅拌16～24小时，即得到所述磁性纳米粒溶液与量子点溶液的复合物，即磁性量子点溶液；
磁性量子点导光板的制备：将MMA单体加入扩散剂和引发剂后加热至形成预聚合原浆，冰水浴迅速放置使预聚合原浆降至室温；
将预聚液原浆倒入模具之中，再将搅拌均匀的磁性量子点溶液从所述模具的一侧加入，使所述磁性量子点溶液位于所述预聚合原浆的一侧；
打开电磁装置的控制开关并调节磁场，将模具放置在电磁装置产生的磁场内，待磁性量子点在预聚合混合液中渐变分散后进行聚合固化，由此形成磁性量子点渐变分布的导光板。
进一步的，所述磁性量子点溶液的制备包括磁性纳米粒溶液的制备和核壳量子点溶液的制备；
所述核壳量子点溶液的制备方法包括：将CdO为镉源，ZnSt2为锌源，OA 和OAM为配位溶剂，ODE为溶剂，以TOP为溶剂和配体，S粉为S源，硒粉为硒源，通过溶剂热法制备CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点；并通过氯仿/丙酮体系，离心除去多余的未反应产物和溶剂杂质，将沉淀溶解在油酸、油胺和环己烷中即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液；
所述磁性纳米粒溶液的制备方法包括：
a、磁性纳米粒的制备：以Fe(acac)3为铁源，1，2-十六烷二醇为还原剂，油酸和油胺为保护分散剂，高沸点的苯醚为溶剂，经搅拌、加热和回流，离心纯化后即得到磁性Fe3O4纳米粒；
b、磁性纳米粒溶液的制备：将所述磁性Fe3O4纳米粒溶于烷溶液中即得到磁性纳米粒溶液。
进一步的，放入所述磁场内的所述预聚合原浆的粘度为0.02～0.2Pa*S，所述预聚合原浆在所述磁场中的放置时间为5-60秒。
一较佳实施例的，所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将磁性Fe(acac)3颗粒加入溶解有1，2-十六烷二醇，油酸和油胺的苯醚溶液中，搅拌并加热反应，回流，过滤，用己烷/丙酮进行溶解和洗涤，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
一较佳实施例的，所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将Fe(acac)3溶于苯醚溶液中，加入1，2-十六烷二醇，油酸和油胺，搅拌混匀，于常温下抽真空，在搅拌条件下加热到130℃，排除低沸点的杂质溶剂和水汽，保持0.5h；之后升温到200℃，保温1h，加环己烷/分离，并用甲醇洗涤，干燥，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
进一步的，所述核壳量子点的制备方法为：将CdO，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Cd前驱体溶液；
ZnSt2，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Zn前驱体溶液；
硫粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得S前体溶液；
硒粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得Se前体溶液；
在氮气保护下，240-310℃时，向Cd前驱体溶液中加入Se前体溶液，反应 5-30分钟后降至室温，即得到CdSe核量子点；将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，然后分别缓慢加入Zn前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h 后降至室温，得到所述CdSe/ZnS/ZnS核壳量子点；
将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，之后缓慢加入Cd前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h后降至室温，得到所述CdSe/CdS核壳量子点；用丙酮洗涤纯化，离心沉淀、再溶解于油酸、油胺和环己烷混合溶液中，即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
一、本发明方法制备的磁性量子点，其制备方法简便、成本低廉，量子点含镉量低、绿色环保，可控性好。
二、本发明制备的磁性纳米粒与量子点复合物的导光板荧光强度高、稳定性好、辉度好，同时具有磁性材料及荧光材料的优势，在不使用保护膜的情况下可同时实现稳定的磁性控制、光致发光等多功能。
三、本发明利用纳米磁性材料的磁性功能与量子点结合，将磁性材料在磁场中的运动特性巧妙的与量子点导光板的制备相结合，实现量子点在导光板中的连续渐变分散，突破了传统量子点渐变导光板的制作只能分段进行的技术局限，填补了制得的产品无法实现连续渐变的技术空白。
四、本发明中量子点连续渐变的分布在导光板中，其对光的转化率更好，出光更加均匀。
五、本发明中磁性纳米粒制备方法制备的Fe3O4单分散性好，尺寸可控，方法简单。在Fe3O4制备过程中，通过控制油酸的量可以调节纳米颗粒的粒径大小；油胺等的加入可以改善纳米颗粒的溶解性和在溶剂中的良好分散。
六、本发明量子点的制备方法(热注入法)合成的量子点，通过高温成核低温生长达到对所制备量子的结晶性和核尺寸的控制，再通过连续离子吸附反应法包覆壳层无机半导体材料，增加了量子点的光稳定性和化学稳定性，同时提高了荧光量子点产率；油相制备量子点的产率通常较高，且在本实验中，制备的油相量子点和上述制备的磁性纳米颗粒更方便溶解在相同溶剂。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的导光板的结构示意图；
图2为本发明磁场对预聚合原浆内磁性量子点作用的结构示意图；
图3为本发明量子点浓度随所加磁场时间变化曲线图；
图4为同等时间下量子点浓度随所加磁场大小变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，一种含有磁性量子点的导光板，包括导光板本体1，所述导光板本体1内分布有磁性量子点2，所述磁性量子点2从所述导光板本体1的一个侧边向另一个侧边渐变分布。
所述导光板本体1上分布有光学网点3。
所述磁性量子点2为由磁性纳米粒与核壳量子点复合而成。
所述导光板本体1是以MMA单体的本体聚合的PMMA板。
所述磁性纳米粒为磁性Fe3O4纳米粒；所述核壳量子点为CdSe/ZnS/ZnS和 CdSe/CdS。
参照图2，如上所述的一种含有磁性量子点2的导光板的制备方法，包括以下步骤：
磁性量子点2溶液的制备：配制磁性纳米粒溶液和核壳量子点溶液，然后将制备好的所述核壳量子点溶液滴加至所述磁性纳米溶液中，搅拌16～24小时，即得到所述磁性纳米粒溶液与量子点溶液的复合物，即磁性量子点2溶液；
磁性量子点2导光板的制备：将MMA单体加入扩散剂和引发剂后加热至形成预聚合原浆，冰水浴迅速放置使预聚合原浆降至室温；其中MMA单体与扩散剂和引发剂的混合液加热到80℃，保持温度不变5-20min，达到粘度为 0.02～0.2Pa*S之后将预聚合原浆放置使其降至室温；所加入的扩散剂为BaSO4、 Al2O3、TiO2和MgSO4中的一种或几种，在MMA的质量比例为5ppm～20ppm；其中磁性Fe3O4纳米粒溶液和CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液按照体积比 2/1～5/1混合均匀，按照体积比为1/2000～1/10000加入到MMA单体中进行聚合。
将预聚液原浆倒入模具之中，再将搅拌均匀的磁性量子点2溶液从所述模具的一侧加入，使所述磁性量子点2溶液位于所述预聚合原浆的一侧；
参照图3和图4，根据图3和图4中的曲线图对磁性量子点2的运动和分布进行控制，其中图3中：
为靠近磁场端量子点浓度，
初始注入测磁场端量子点浓度；图4中：Ta时刻，
靠近磁场端量子点浓度，
初始注入测磁场端量子点浓度。
打开电磁装置的控制开关并调节磁场，将模具放置在电磁装置产生的磁场内，待磁性量子点2在预聚合混合液中渐变分散后进行聚合固化，由此形成磁性量子点2渐变分布的导光板。
其中，放入所述磁场内的所述预聚合原浆的粘度为0.02～0.2Pa*S，所述预聚合原浆在所述磁场中的放置时间为5-60秒；再将预聚合原浆在50℃温度下聚合2h，再升高温度到100℃进行聚合12h～24h。
所述磁性量子点2溶液的制备包括磁性纳米粒溶液的制备和核壳量子点溶液的制备；
所述核壳量子点溶液的制备方法包括：将CdO为镉源，ZnSt2为锌源，OA 和OAM为配位溶剂，ODE为溶剂，以TOP为溶剂和配体，S粉为S源，硒粉为硒源，通过溶剂热法制备CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点；并通过氯仿/丙酮体系，离心除去多余的未反应产物和溶剂杂质，将沉淀溶解在油酸、油胺和环己烷中即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液；具体的，所述核壳量子点的制备方法为：将CdO，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Cd前驱体溶液；
ZnSt2，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Zn前驱体溶液；
硫粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得S前体溶液；
硒粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得Se前体溶液；
在氮气保护下，240-310℃时，向Cd前驱体溶液中加入Se前体溶液，反应 5-30分钟后降至室温，即得到CdSe核量子点；将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，然后分别缓慢加入Zn前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h 后降至室温，得到所述CdSe/ZnS/ZnS核壳量子点；
将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，之后缓慢加入Cd前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h后降至室温，得到所述CdSe/CdS核壳量子点；用丙酮洗涤纯化，离心沉淀、再溶解于油酸、油胺和环己烷混合溶液中，即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液。其中制得的核壳量子点溶液的浓度为2-5mg/ml。
使用该量子点的制备方法(热注入法)合成的量子点，通过高温成核低温生长达到对所制备量子的结晶性和核尺寸的控制，再通过连续离子吸附反应法包覆壳层无机半导体材料，增加了量子点的光稳定性和化学稳定性，同时提高了荧光量子点产率；油相制备量子点的产率通常较高，且在本实验中，制备的油相量子点和上述制备的磁性纳米颗粒更方便溶解在相同溶剂。
所述磁性纳米粒溶液的制备方法包括：
a、磁性纳米粒的制备：以Fe(acac)3为铁源，1，2-十六烷二醇为还原剂，油酸和油胺为保护分散剂，高沸点的苯醚为溶剂，经搅拌、加热和回流，离心纯化后即得到磁性Fe3O4纳米粒；
b、磁性纳米粒溶液的制备：将所述磁性Fe3O4纳米粒溶于烷溶液中即得到磁性纳米粒溶液。制得的磁性纳米粒的浓度为10-20mg/ml。
其中，磁性纳米粒溶液可以采用以下两种方法中的任一种进行制备：
所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将磁性Fe(acac)3颗粒加入溶解有1，2- 十六烷二醇，油酸和油胺的苯醚溶液中，搅拌并加热反应，回流，过滤，用己烷/丙酮进行溶解和洗涤，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将Fe(acac)3溶于苯醚溶液中，加入1， 2-十六烷二醇，油酸和油胺，搅拌混匀，于常温下抽真空，在搅拌条件下加热到130℃，排除低沸点的杂质溶剂和水汽，保持0.5h；之后升温到200℃，保温 1h，加环己烷/分离，并用甲醇洗涤，干燥，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
上述方法制备的Fe3O4单分散性好，尺寸可控，方法简单。在Fe3O4制备过程中，通过控制油酸的量可以调节纳米颗粒的粒径大小；油胺等的加入可以改善纳米颗粒的溶解性和在溶剂中的良好分散。
实施例1：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：5:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为10000:1。
实施例2：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：5:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为6000:1。
实施例3：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：5:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为2000:1。
实施例4：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：3:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为10000:1。
实施例5：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：3:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为6000:1。
实施例6：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：3:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为2000:1。
实施例7：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：2:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为10000:1。
实施例8：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：2:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为6000:1。
实施例9：
配置磁性量子点溶液：其中磁性纳米粒与量子点的体积比为：2:1；将配置好的磁性量子点加入预聚合的MMA中，其中磁性量子点溶液占MMA溶液的体积比为6000:1。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含有磁性量子点的导光板，其特征在于：包括导光板本体，所述导光板本体内分布有磁性量子点，所述磁性量子点在预聚合溶液中经磁场作用渐变分散后进行聚合固化，由此形成磁性量子点渐变分布；所述磁性量子点从所述导光板本体的一个侧边向另一个侧边渐变分布；所述磁性量子点为由磁性纳米粒与核壳量子点复合而成。
2.如权利要求1所述的一种含有磁性量子点的导光板，其特征在于：所述导光板本体上分布有光学网点。
3.如权利要求1所述的一种含有磁性量子点的导光板，其特征在于：所述导光板本体是以MMA单体的本体聚合的PMMA板。
4.如权利要求1所述的一种含有磁性量子点的导光板，其特征在于：所述磁性纳米粒为磁性Fe3O4纳米粒；所述核壳量子点为CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
磁性量子点溶液的制备：配制磁性纳米粒溶液和核壳量子点溶液，然后将制备好的所述核壳量子点溶液滴加至所述磁性纳米粒溶液中，搅拌16～24小时，即得到所述磁性纳米粒溶液与量子点溶液的复合物，即磁性量子点溶液；
磁性量子点导光板的制备：将MMA单体加入扩散剂和引发剂后加热至形成预聚合原浆，冰水浴迅速放置使预聚合原浆降至室温；
将预聚液原浆倒入模具之中，再将搅拌均匀的磁性量子点溶液从所述模具的一侧加入，使所述磁性量子点溶液位于所述预聚合原浆的一侧；
打开电磁装置的控制开关并调节磁场，将模具放置在电磁装置产生的磁场内，待磁性量子点在预聚合混合液中渐变分散后进行聚合固化，由此形成磁性量子点渐变分布的导光板。
6.如权利要求5所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于：
所述磁性量子点溶液的制备包括磁性纳米粒溶液的制备和核壳量子点溶液的制备；
所述核壳量子点溶液的制备方法包括：将CdO为镉源，ZnSt2为锌源，OA和OAM为配位溶剂，ODE为溶剂，以TOP为溶剂和配体，S粉为S源，硒粉为硒源，通过溶剂热法制备CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点；并通过氯仿/丙酮体系，离心除去多余的未反应产物和溶剂杂质，将沉淀溶解在油酸、油胺和环己烷中即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液；
所述磁性纳米粒溶液的制备方法包括：
a、磁性纳米粒的制备：以Fe(acac)3为铁源，1，2-十六烷二醇为还原剂，油酸和油胺为保护分散剂，高沸点的苯醚为溶剂，经搅拌、加热和回流，离心纯化后即得到磁性Fe3O4纳米粒；
b、磁性纳米粒溶液的制备：将所述磁性Fe3O4纳米粒溶于正己烷溶液中即得到磁性纳米粒溶液。
7.如权利要求5所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于：放入所述磁场内的所述预聚合原浆的粘度为0.02～0.2Pa*S，所述预聚合原浆在所述磁场中的放置时间为5-60秒。
8.如权利要求6所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将磁性Fe(acac)3颗粒加入溶解有1，2-十六烷二醇，油酸和油胺的苯醚溶液中，搅拌并加热反应，回流，过滤，用己烷/丙酮进行溶解和洗涤，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
9.如权利要求6所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于，所述磁性纳米粒溶液的制备方法为：将Fe(acac)3溶于苯醚溶液中，加入1，2-十六烷二醇，油酸和油胺，搅拌混匀，于常温下抽真空，在搅拌条件下加热到130℃，排除低沸点的杂质溶剂和水汽，保持0.5h；之后升温到200℃，保温1h，加环己烷/分离，并用甲醇洗涤，干燥，沉淀溶解在环己烷中，即得到所述磁性Fe3O4纳米粒环己烷溶液。
10.如权利要求6所述的一种含有磁性量子点的导光板的制备方法，其特征在于，所述核壳量子点的制备方法为：将CdO，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Cd前驱体溶液；
ZnSt2，OA溶解在ODE中，通氮气、加热，然后冷却至室温，得到Zn前驱体溶液；
硫粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得S前体溶液；
硒粉溶于TOP中，通氮气，超声，制得Se前体溶液；
在氮气保护下，240-310℃时，向Cd前驱体溶液中加入Se前体溶液，反应5-30分钟后降至室温，即得到CdSe核量子点；将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，然后分别缓慢加入Zn前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h后降至室温，得到所述CdSe/ZnS/ZnS核壳量子点；
将CdSe核量子点的ODE溶液加热到170-180℃，之后缓慢加入Cd前驱体溶液和S前体溶液反应0.5-1h后降至室温，得到所述CdSe/CdS核壳量子点；用丙酮洗涤纯化，离心沉淀、再溶解于油酸、油胺和环己烷混合溶液中，即得到所述CdSe/ZnS/ZnS和CdSe/CdS核壳量子点溶液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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