CN110600620B - 量子点薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜的制备方法。该量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：提供基底；在所述基底上制备图案化磁性材料层；提供含有磁性量子点的量子点溶液，将所述量子点溶液与所述图案化磁性材料层混合处理，得到图案化的量子点薄膜。该制备方法工艺简易高效，而且成本低，将其应用于制备图案化量子点光致发光器件，可显著降低成本。

Description

量子点薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种量子点薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，量子点发光器件QLED因具备高亮度、低功耗、广色域、易加工等诸多优点在照明和显示领域获得了广泛的关注与研究。同时，QLED具有光致发光光谱半高宽窄、发光波长与颜色可通过量子点颗粒尺寸进行调节和低成本溶液法制备等优点，在固态照明和显示领域有巨大的应用潜力。
制备QLED的方法包括以旋涂法、喷墨打印法等为代表的溶液制备方法，相对比以热蒸镀和溅射代表的真空镀膜技术，其特点在于成膜均匀性高，厚度可控及相对具备较高场效应迁移率等，缺点在于仪器设备复杂，成本较高，不利于大规模的工业化应用。同时，低成本的溶液成膜技术是促使制备显示器件工业化的必然趋势。
目前，量子点显示技术在某些光电子和生物科技方面的应用需要其图案化显示，其制备方法多需要结合刻蚀等复杂工艺；因此，溶液法制备图案化发光器件工艺复杂、成本高，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种量子点薄膜的制备方法的制备方法，旨在解决现有溶液法制备图案化发光器件工艺复杂、成本高的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
提供基底；
在所述基底上制备图案化磁性材料层；
提供含有磁性量子点的量子点溶液，将所述量子点溶液与所述图案化磁性材料层混合处理，得到图案化的量子点薄膜。
本发明提供的量子点薄膜的制备方法，先在基底上制备图案化磁性材料层，然后将该图案化磁性材料层与含有磁性量子点的量子点溶液混合，这个混合处理的过程中，利用磁性吸附作用，将磁性量子点吸附在图案化磁性材料层上，从而得到图案化的量子点薄膜；该制备方法工艺简易高效，而且成本低，将其应用于制备图案化量子点光致发光器件，可显著降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中基底上的图案化磁性材料层与磁性量子点的吸附过程图；
图2为本发明实施例1中基底上的图案化磁性材料层的俯视图；
图3为本发明实施例1中基底上的图案化的磁性量子点薄膜的俯视图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供基底；
S02：在所述基底上制备图案化磁性材料层；
S03：提供含有磁性量子点的量子点溶液，将所述量子点溶液与所述图案化磁性材料层混合处理，得到图案化的量子点薄膜。
本发明实施例提供的量子点薄膜的制备方法，先在基底上制备图案化磁性材料层，然后将该图案化磁性材料层与含有磁性量子点的量子点溶液混合，这个混合处理的过程中，利用磁性吸附作用，将磁性量子点吸附在图案化磁性材料层上，从而得到图案化的量子点薄膜；该制备方法工艺简易高效，而且成本低，将其应用于制备图案化量子点光致发光器件，可显著降低成本。
进一步地，在上述步骤S01中，所述基底选取硅片或其他可适用的常规基底材料。
进一步地，在上述步骤S02中，在所述基底上制备图案化磁性材料层的步骤包括：
T01：在所述基底上覆盖图案化掩膜版；
T02：将磁性材料沉积在所述图案化掩膜版上，然后移去所述图案化掩膜版。
更进一步地，将磁性材料沉积在所述图案化掩膜版上的步骤包括：利用磁控溅射法将所述磁性材料溅射在所述图案化掩膜版上，然后进行退火处理。此刻溅射法成本低，更有利于降低本发明实施例的量子点薄膜的制备方法的工艺成本。优选地，所述退火处理的温度为200-350℃，可快速形成图案化磁性材料层。
更进一步地，上述磁性材料包括铁磁性材料和/或亚铁磁性材料，即优选磁性较强的强磁性材料，这样使得图案化磁性材料层与磁性量子点的磁性吸附作用更强。
更具体地，上述铁磁性材料选自铁金属单质、钴金属单质、镍金属单质、铁钴合金、铁镍合金、钴镍合金和铁钴镍合金等非永磁体材料中的至少一种，也可选自铝镍系永磁合金、铁钴铬系永磁合金、永磁铁氧体、稀土钴永磁材料和钕铁硼永磁材料等永磁体材料的至少一种；而所述亚铁磁性材料选自磁铁矿(Fe3O4)和铁氧体中的至少一种。本发明实施例中，优选Fe3O4。
进一步地，在上述步骤S03中，所述磁性量子点为磁性材料修饰的量子点，用于修饰量子点材料的磁性材料优选上述铁磁性材料和/或亚铁磁性材料，具体材料的选择上文已具体阐述，在这不再说明，优选用Fe3O4磁性材料进行量子点修饰。含有磁性量子点的量子点溶液的制备方法一般是将磁性材料的水溶液与水相量子点溶液混合加热修饰得到。其中，水相量子点可为常规水相法合成制备的量子点或油相合成法制备的量子点利用巯基乙酸等溶液进行修饰反应转为水相的量子点。
上述磁性材料修饰的量子点，包括但不限于II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或IV族单质中的一种或多种。即这些量子点导体材料包括但不限于II-VI半导体的纳米晶，比如CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe和其他二元、三元、四元的II-VI化合物；III-V族半导体的纳米晶，比如GaP、GaAs、InP、InAs和其他二元、三元、四元的III-V化合物。
进一步地，在上述步骤S03中，将所述量子点溶液与所述图案化磁性材料层混合处理的步骤包括：先将所述图案化磁性材料层置于所述量子点溶液中静置处理，然后进行真空干燥。静置处理的过程中，磁性量子点吸附在图案化磁性材料层上，然后真空干燥去掉溶剂，即得到图案化的量子点薄膜。
优选地，所述静置处理的时间为3-6h，在该时间范围内，磁性量子点可很好地吸附在图案化磁性材料层上。
更优选地，所述真空干燥的时间为15-30min，所述真空干燥的真空度为1×10-4-1×10-2Pa。在该时间或真空度范围内，量子点溶液可以中的溶剂可以快速地挥发去掉。
进一步地，为了提高磁性量子点与图案化磁性材料层之间的磁性吸附效率，在所述静置处理的过程中伴随超声处理和/或抽真空处理。即超声处理可提高磁性吸附效率，优选低频超声(频率20KHz-1MHz)；抽真空也可提高磁性吸附效率，同时利于溶剂挥发。优选地，根据量子点溶液中溶剂的沸点不同，可选择不同的抽真空速度，如溶剂为高沸点溶剂(沸点在200℃以上)，可以快速抽真空至10Pa左右，此时后续真空干燥处理的时间也可以减少，如溶剂为低沸点溶剂(沸点几十摄氏度)，则静置处理的过程中伴随缓慢抽真空处理，大约用10min-1h的时间抽真空至10Pa左右。当然，为了使吸附效果更佳，可以同时超声处理和抽真空处理。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种图案化的磁性量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备图案化磁性材料层：
选取硅片作为基底，将图案化掩膜版覆盖在基底上，选取纯度为99.999％Fe靶材，采用磁控溅射法，以Ar/O2作为溅射气体，在图案化掩膜版上溅射图案化Fe氧化物纳米颗粒，其中，Ar与O2的流速分别为100sccm和1sccm，溅射功率为200W，背底真空为9×10-8mbar，工作气压为1.3×10-3mbar。
经过溅射后，将基底进一步置于快速退火炉中进行异位退火处理，退火温度为200-350℃，退火时间为15min。退火后根据图案化掩膜版的设计，在基底上形成了图案化磁性材料层(即图案化的磁性Fe3O4纳米颗粒薄膜)，其俯视图如图2所示。
2)制备磁性CdSe量子点溶液：
选取基于常规水相法合成制备的CdSe量子点或油相合成法制备的CdSe量子点进行巯基乙酸等溶液进行修饰反应，使其转为水相的量子点，然后将量子点溶于磷酸缓冲液中。取一定量Fe3O4(3-5g)溶于浓度为5-10％的四甲基氢氧化铵溶液(100-200mL)中进行修饰反应，使Fe3O4表面获得足够的羟基，经磁场分离提纯后进一步浸入浓度为11～15％的双甘膦(PMIDA)水溶液(200-300mL)中；而后，将Fe3O4水溶液与量子点磷酸缓冲液进行混合，并进行恒温(30℃)机械搅拌6-12h，最终得到磁性量子点溶液。
3)形成图案化的量子点薄膜：
取一定量的磁性量子点溶液，将其滴于覆有图案化磁性材料层的基底上，静置3-6h，使磁性量子点与基底表面的图案化磁性材料层进行磁性吸附(吸附过程如图1所示)，该过程可以进一步加入低频超声及缓慢抽真空至10Pa的真空干燥过程相结合。
待静置结束后，将基底置于真空系统中进行干燥处理，真空度为1×10-4-1×10- 2Pa，干燥时间为15-30min，即得到图案化的量子点薄膜，其俯视图如图3所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种量子点薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基底；
在所述基底上制备图案化磁性材料层；
提供含有磁性量子点的量子点溶液，将所述图案化磁性材料层置于所述量子点溶液中静置处理，然后进行真空干燥，得到图案化的量子点薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置处理的时间为3-6h；和/或
所述真空干燥的时间为15-30min；和/或
所述真空干燥的真空度为1×10-4-1×10-2Pa。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置处理的过程中伴随超声处理和/或抽真空处理。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述基底上制备图案化磁性材料层的步骤包括：
在所述基底上覆盖图案化掩膜版；
将磁性材料沉积在所述图案化掩膜版上，然后移去所述图案化掩膜版。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将磁性材料沉积在所述图案化掩膜版上的步骤包括：利用磁控溅射法将所述磁性材料溅射在所述图案化掩膜版上，然后进行退火处理。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为200-350℃。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磁性材料包括铁磁性材料和/或亚铁磁性材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铁磁性材料选自铁金属单质、钴金属单质、镍金属单质、铁钴合金、铁镍合金、钴镍合金、铁钴镍合金、铝镍系永磁合金、铁钴铬系永磁合金、永磁铁氧体、稀土钴永磁材料和钕铁硼永磁材料中的至少一种；和/或
所述亚铁磁性材料选自磁铁矿和铁氧体中的至少一种。
9.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述磁性量子点为磁性材料修饰的量子点。
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