KR20070086879A - 다기능성 나노결정 - Google Patents

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빅터 아이. 클리모브
제니퍼 에이. 홀링워쓰
스코트 에이. 크루커
형락 김
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로스 알라모스 내셔널 씨큐어리티 엘엘씨
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Abstract

다기능성 합성 나노입자가 제공되며, 합성 나노입자는 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 코아 및 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 외피를 포함하며, 코아 및 외피는 상이한 물질로 되며, 합성 나노입자가 자성 물질로부터의 자기적 특성 및 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하여, 그러한 다기능성 합성 나노입자의 다양한 응용들도 제공된다.
다기능성, 합성 나노입자, 자성 물질, 무기 반도체, 코아, 외피, 자기적 특성, 광학적 특성

Description

다기능성 나노결정{MULTIFUNCTIONAL NANOCRYSTALS}
연방 권리에 관한 공문
본 발명은 미국 에너지성에 의해 제정된 계약번호 W-7405-ENG-36에 의해 정부 지원으로 완성되었다. 정부는 발명의 특정 권리를 갖는다.
본 발명은 모든 무기 다기능성 나노결정(multifunctional nanocrystal)에 관한 것으로, 예를 들어, 이중 기능성 나노결정(bifunctional nanocrystal), 특히, 모든 무기 이중 기능성 나노결정에 관한 것이다.
나노 복합체 물질은 더욱 제한된 단일 성분의 동등물에 대비하여 향상된 기능성 및 다기능성 특성들의 가능성을 제공한다. 나노 복합체 물질의 일 예로 무기의 코아-외피(inorganic Core-shell) 구조가 있다. 반도체가 코아 및 외피로 되는 경우에, 코아-외피 모티프(motif)는 향상된 광발광(photoluminescence), 광화학 산화에 대하여 향상된 안정성, 향상된 가공성 및 교묘하게 처리되는 밴드 구조를 허용하였다. 금속이 코아-외피 구조로 조합된 경우에, 귀금속이 자석 금속 코아 위에 성장되며, 그 반대일 경우, 예를 들어, 개별 성분의 특성에 비해 자석, 광학 및 화학 특성을 변화시키는 원인이 되었다. 코아-외피 구조에서 유래하는 특성의 향상 또는 수정의 예들은 더욱 일반화되고 있지만, 진정한 다기능성 행태에 대한 예들은 거의 남아있지 않다. 예를 들어, 염료 함침된 실리카 외피로 피복된 산화철 나노입자는 유기 염료의 발광성 광학적 특성을 나타내면서 코아의 자기적 특성을 보유하는 것으로 나타내었다.
발명의 개요
본 발명의 목적에 의하면, 본 발명은 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 코아; 및 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 외피를 포함하며, 상기 코아 및 상기 외피는 상이한 물질로 되며, 상기 합성 나노입자가 상기 자성 물질로부터의 자기적 특성 및 상기 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하는 다기능성 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자를 제공한다.
본 발명은 또한 그러한 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스를 제공한다.
본 발명은 또한 그러한 합성 나노입자의 다음과 같은 용도 또는 응용들을 제시한다: 즉, 합성 나노결정의 다기능성 특성의 장점을 취함으로써 바이오분자의 검출/특성화를 개선할 수 있으며, 예컨대, 검출용 광학 보고 기능을 수집용 자성 라벨과 결합하면, 나노결정 표면 특성을 변경하여 자성 성분의 차단 온도를 조정할 수 있는 능력이 합성 나노결정이 라벨링된 바이오분자들의 분산성을 제어하기 위해 사용될 수 있는 강자성-초상자성 상전환에 걸쳐 미세한 온도 제어를 허용함으로써 여러 응용에서 추가의 융통성을 부여할 수 있으며; 어셋 라벨/태그(asset label/tag)을 개선하거나; 스핀 인젝터(spin injector)용 스핀 분극된 전자 및 정공의 소오스를 개량할 수 있으며; 또는 자계 변조된 에미터용 부품을 개량할 수 있다.
도 1(a)는 본 발명에 의한, 코아 또는 외피 나노 복합체의 제1 실시예를 나타내는 도면.
도 1(b)는 본 발명에 의한, 코아 또는 외피 나노 복합체의 제2 실시예를 나타내는 도면.
도 1(c)는 본 발명에 의한, 간격재층을 가진 코아 또는 외피 나노 복합체의 실시예를 나타내는 도면.
도 1(d)는 본 발명에 의한, 간격재층을 가진 코아 또는 외피 나노 복합체의 다른 실시예를 나타내는 도면.
도 2(a)는 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노 복합체의 전송 전자 현미경 사진 (TEM) 이미지의 디지털 표현을 나타내는 도면.
도 2(b)는 합성 나노결정의 고해상 TEM 이미지의 디지털 표현을 나타내는 도면으로, 이 외피의 다결정 본질을 드러내는 도면.
도 3은 ε-Co도 우르츠짜이트 CdSe에 대해 산출된 것과 비교하여, Co 나노결정 및 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노결정에 대한 XRD 패턴을 나타내는 도면.
도 4(a)는 자기장 냉각(빈원) 및 자기장이 없는 냉각 (채워진 원) Co 나노결정 및 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노결정 (방해 온도에서 교차하는 궤적들, 초상자성에서 강자성 행태로의 전이)에 대한 자화의 온도 의존성을 나타내는 도면.
도 4(b)는 동일한 샘플에 대한 자화의 자기장 의존성을 나타내는 도면.
도 5(a)는 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노 복합체의 UV 흡수와 광발광 (PL) 스펙트럼을 나타내는 도면.
도 5(b)는 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노결정을 갖는 (TEM 연구에서 작은 샘플 성분으로서 관측된) 작은 부분에서 동시에 합성되는 CdSe 나노결정의 느린 PL 역동성의 기여를 삭감한 후에, CdSe 나노결정 (회색 선) 및 Co/CdSe 코아 또는 외피 나노결정 (점선)의 20 K에서 취한 정상화된 PL 역동성을 나타내는 도면으로서, 여기서, 직선은 0.7 nanoseconds (ns)의 시간 상수를 갖는 지수 함수이다.
본 발명은 다기능성 나노 복합체 또는 다기능성 나노결정, 예를 들어, 이중 기능성 나노결정, 특히, 모든 무기 이중 기능성 나노결정과 관련한다. 특히, 본 발명은 자석 및 발광성 나노결정과 관련한다. 본 발명의 다기능성 나노 복합체 또는 다기능성 나노결정은 예를 들어, 자기적 특성 및 광학적 특성의 조합 때문에 생물학적 응용 등에서 라벨 또는 태그로서 특히 유용할 수 있다.
본 발명은 모든 무기 다기능성 나노 복합체를 제공한다. 도 1(a)에 보인 바와 같은 일 실시예에서, 그러한 다기능성 나노 복합체 (10)는 Co와 같은 자성 물질 코아 (12) 및 CdSe와 같은 무기 반도체 외피 (14)을 포함한다. 이러한 타입의 구조 즉, Co 코아 및 CdSe 외피는, 모든 무기 이중 기능성 나노입자의 일 예로서, 모든 무기 양자 점 내의 자석 및 발광성 특성을 둘다 소유하는 코아/외피 조합과 같은 것이다. 도 1(b)에 보인 바와 같은 다른 실시예에서, 그러한 다기능성 나노 복합체 (20)는 CdSe와 같은 무기 반도체 코아 (22) 및 Co와 같은 자성 물질 외피 (24)을 포함한다. 이러한 타입의 구조 즉, CdSe 코아 및 Co 외피는, 단 하나의 모든 무기 양자 점 내의 자석 및 발광성 특성을 둘다 소유하는 모든 무기 이중 기능성 나노입자의 또 다른 예이다. 본 발명은 또한 스핀트로닉스 (spintronics) 응용들을 위한 스핀 분극 전자 및 정공의 새롭고 효율적인 소오스를 제공한다. 본 발명은 또한 전기장 변조된 나노결정 에미터(emitter)를 제공한다.
나노 복합체는 일반적으로 사이즈 분포가 필요하면 확장될 수 있지만, 소폭 사이즈 분포 (표준 편차≤20%)를 갖는 결정 집단의 멤버들이다. 나노 복합체의 모양은 구체, 봉체, 와이어, 디스크, 분기된 구조 등일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 나노 복합체가 자성 물질 코아와 무기 반도체 외피를 포함하는 반면, 다른 실시예에서는, 나노 복합체가 무기 반도체 코아 및 자성 물질 외피를 포함한다. 자성 물질 코아 또는 자성 물질 외피는 일반적으로, 코발트, 니켈, 철, 철 백금 (FePt)과 같은 금속, 예를 들어, Fe203 또는 Fe304와 같은 산화철, 및 MgFe2O4 등과 같은 마그네슘 산화철 첨정석일 수 있다.
본 발명에서의 외피들은 일반적으로 코아의 전체에 대하여 균일하다, 즉, 전체적으로 완전한 외피는 코아 주위에 있는 것이 좋다. 전형적으로, 코아는 대략 1.5 nm와 30 nm 중 적어도 한 치수를 갖는다. 이 완전한 외피는 코아가 금속 물질 코아 또는 무기 반도체 코아로 할 경우 좋다. 외피는 하부 물질과 외피 물질 사이에서 침착 조건 및 격자 정합에 의존하여 단결정 물질 또는 다결정 물질로서 코아 위에 형성될 수 있다. 일반적으로, 활성 물질의 외피는 대략 0.3 nm 내지 대략 3 nm의 두께일 것이다.
광학적으로 활성 반도체 코아 또는 외피는 II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물 및 II-IV-VI족 화합물 중에서 선택된 무기 물질일 수 있다. "광학적으로 활성"이라는 의미는 이 물질들이 조성, 위치 또는 사이즈 (치수)에 의존하여 그러한 광학적 특성을 흡수하거나 방출할 수 있는 것을 의미한다. 예를 들면, 카드뮴 황하물 (CdS), 카드뮴 셀렌 (CdSe), 카드뮴 텔루라이드 (CdTe), 아연 황하물 (ZnS), 아연 셀렌 (ZnSe), 아연 텔루라이드 (ZnTe), 수은 황하물 (HgS), 수은 셀렌 (HgSe), 수은 텔루라이드 (HgTe), (AIN) 알루미늄 질화물, 알루미늄 인화물 (AIP), 알루미늄 비화물 (AlAs), 알루미늄 안티몬화물 (AlSb), 비화 갈륨 (GaAs), 갈륨 질화물 (GaN), 갈륨 인화물 (GaN), 갈륨 안티몬화물 (GaSb), 인듐 비화물 (InAs), 인듐 질화물 (InN), 인듐 인화물 (InP), 인듐 안티몬화물 (InSb), 탈륨 비화물 (T1As), 탈륨 질화물 (T1N), 탈륨 인화물 (TIP), 탈륨 안티몬화물 (TISb), 납 황하물 (PbS), 납 셀렌 (PbSe), 납 텔루라이드 (PbTe), 아연 카드뮴 셀렌 (ZnCdSe), 인듐 갈륨 질화물 (InGaN), 인듐 비화 갈륨 (InGaAs), 인듐 갈륨 인화물 (InGaP), 알루미늄 인듐 질화물 (AIInN), 인듐 알루미늄 인화물 (InAIP), 인듐 알루미늄 비화물 (InAlAs), 알루미늄 비화 갈륨 (AlGaAs), 알루미늄 갈륨 인화물, (AlGaP), 알루미늄 인듐 비화 갈륨 (AlInGaAs), 알루미늄 인듐 갈륨 질화물 (AIInGaN) 등등, 그러한 물질의 혼합물, 또는 어떤 다른 반도체 또는 유사한 물질 등이 있다. 자성 물질 코아 위의 무 기 반도체 외피는 단 하나의 활성 무기 반도체 외피를 광학적으로 포함하거나 특성의 선택적인 조정을 위한 활성 무기 반도체 외피를 다중 광학적으로 포함할 수 있다. 그러한 다중 무기 반도체 외피는 무기 반도체 물질과 다를 수 있다. 예를 들어, 합성 나노결정 코발트 코아, CdSe의 활성 외피층 및 CdTe의 제2 활성 외피층을 포함할 수 있었다.
그외에도, 넓은 갭 반도체, 예를 들어, 아연 황하물의 외피를 가진 나노 복합체를 피복에 의해 다기능성 나노 복합체를 표면 보호하는 것이 중요할 수 있다. 따라서, 자성 물질 코아 위에 무기 반도체 물질의 외피가 있는 경우에, 무기 반도체 외피는 외피의 외부 표면 위에 피복을 가질 수 있다. 그러한 피복은 또한 반도체 물질일 수 있으며, 그러한 피복은 코아의 조성과 다른 조성을 갖지만, 일반적으로 하부 무기 반도체 외피 물질의 밴드 갭 보다는 더 큰 밴드 갭을 갖는다. 다기능성 나노 복합체의 표면 위의 피복은 II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, 및 II-IV-V족 화합물 중에서 선택된 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 카드뮴 황하물 (CdS), 카드뮴 텔루라이드 (CdTe), 아연 황하물 (ZnS), 아연 셀렌 (ZnSe), 아연 텔루라이드 (ZnTe), 수은 황하물 (HgS), 수은 셀렌 (HgSe), 수은 텔루라이드 (HgTe), (AIN) 알루미늄 질화물, 알루미늄 인화물 (AIP), 알루미늄 비화물 (AlAs), 알루미늄 안티몬화물 (AISb), 비화 갈륨 (GaAs), 갈륨 질화물 (GaN), 갈륨 인화물 (GaP), 갈륨 안티몬화물 (GaSb), 인듐 비화물 (InAs), 인듐 질화물 (InN), 인듐 인화물 (InP), 인듐 안티몬화물 (InSb), 탈리움 비화물 (TIAs), 탈리움 질화물 (주석), 탈리움 인화 물 (TIP), 탈리움 안티몬화물 (T1Sb), 납 황하물 (PbS), 납 셀렌 (PbSe), 납 텔루라이드 (PbTe), 그러한 모든 물질의 혼합물, 또는 어떤 다른 반도체 또는 유사한 물질일 수 있다.
적당한 피복은 미국에서 일반적으로 바웬디 등에 의한 미국특허 제6,322,901호에 개시된 바와 같이 응용될 수 있으며, 여기서 피복은 나노결정 양자 점들에 응용되었으며, 여기에 참고로 그 내용을 편입한다.
도 1(c)에 도시된 바와 같은 본 발명의 일 실시예에서는, 자성 물질 코아 (32)과 다기능성 나노 복합체 (30)의 무기 반도체 외피 (34) 사이에 간격재층 (36)이 개재되어 자성 물질 코아에 의해 외피 특성의 잠재적인 퀀칭(quenching)을 최소화한다. 도 1(d)에 보인 다른 실시예에서는. 무기 반도체 코아 (42)과 다기능성 나노 복합체 (40)의 자성 물질 외피(44) 사이에 간격재층 (46)을 개재하여 코아 반도체 특성의 잠재적인 냉각을 최소화한다. 그러한 간격재는 전형적으로 (a) 그 물질로부터 전체적인 구조에까지 아무런 전자 특성의 기여가 없는 간격재 물질로서 본래 단독으로 작용하는 무기 반도체 또는 (b) 실리카 등과 같은 절연성 물질일 수 있다. "비활성" 간격재층은 또한 "활성"층 사이의 격자 긴장을 최소화하기 위하여 작용할 수도 있다.
본 발명의 다기능성 나노 복합체는 외피의 광학적 특성 (예를 들어, 방출)이 태그를 붙인 바이오분자 또는 물리적 어세이들 각각의 광학 검출을 촉진하거나 또는 코아의 자성 특성이 어떤 물리적 어세이들에 태그들을 부착하거나 또는 태깅된 바이오분자들 각각의 광학적 검출을 촉진하는 바이오어세이 라벨링 또는 태깅 응용 들을 위한 독특한 가능성을 제공한다. 그에 더하여, 방해 온도와 같은 소정의 특성을 조작하는 능력(초상자성에서 강자성 행태로의 전환)은 예컨대, 반전가능 샘플 집단을 허용할 수 있다. 즉, 예를 들어, 방해 온도 이하의 샘플 온도의 경우, 태그는 강자성으로서, 인가된 자석하에서 응집을 촉진한다. 방해 온도 이상으로 샘플 온도가 상승하면, 초상자성 상태로 전이시키고, 태깅된 바이오분자들의 재용해/분리를 촉진하고, 샘플의 특성화를 더 촉진한다.
본 발명의 다기능성 나노 복합체는 또한 "반도체 스핀트로닉스" 응용들을 위한 스핀 분극화된 전자 및 정공의 특유하게 효율적인 소오스를 제공하며, 그에 의해 그들을 진정으로 다기능성으로 만든다. 강자성 접촉으로부터 반도체로의 전류의 통과에 기하여 오늘날의 스핀 인젝터는 계면에서의 큰 도전성 오정합으로 인하여 약 10 % 이하로 효율을 제한한다. 나노 코아/외피 또는 나노 분획된 구조에 의해 제공된 자석과 반도체 물질 사이의 독특하게 친밀한 접촉으로 인하여, 그러한 혼성 나노 복합체는 현재의 스핀 인젝터의 문제점을 회피할 수도 있다.
본 발명의 다기능성 나노 복합체는 또한 자계변조 에미터를 제공할 수도 있으며, 여기서, 반도체 성분에서의 광발광은 반도체 스핀 구조 위에 있는 자기 성분의 영향으로 인하여 조율 가능한 계이다.
본 발명은 또한 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스를 제공하며, 여기서 각 합성 나노입자는 자성 물질 또는 무기 반도체 물질의 코아와 자성 물질 또는 무기 반도체 물질의 외피를 포함하며, 여기서, 코아와 외피는 상이한 물질이다. 본 발명의 프로세스는 액체 매질 내에 자성 물질 또는 무기 반도체 물질의 나노입자를 현탁 또는 용해하는 단계, 상기 액체 매질 내에 자성 물질 또는 무기 반도체 물질의 외피용 전구체를 도입하는 단계, 및 상기 외피가 코아 나노입자 위에 형성되는 침착을 얻을 수 있는 조건하에서 전구체를 반응시키는 단계를 포함한다. 코아 물질로서 Co 나노입자를 그리고 외피 물질로서 카드뮴 셀렌으로 한 경우에, CdSe 외피가 Co 코아 나노입자 위에 형성되는 침착을 달성할 수 있는 조건은 대략 70°C에서 대략 200°C, 더 바람직하게는 대략 120°C에서 대략 200°C의 반응 온도에 있을 수 있다. 다른 체계의 경우, 그러한 최적의 온도 범위는 숙련자에 의해 쉬게 결정될 수 있는 바와 같이 대략 70°C에서 대략 300°C의 사이에서 변화할 가능성이 있다. 전구체 축합, 코아 물질 축합, 기타 리간드의 축합 및 물질들의 첨가 방법들과 같은 온도 이외의 다른 조건들은 원하는 침착을 잘 결정할 수 있다.
합성 방법은 코아 또는 외피 배열에서 자석 나노입자 및 반도체 양자 점들의 특성을 처음으로 결합하는 진정한 이중 기능성의 모든 무기 NCs을 제조하기 위해 개발되었다. 이 신규한 이중 기능성, 예를 들어, 바이오어세이들에서 사용하기 위한 자성 “핸들”과 결합된 광학적 "리포터들"을 사용할 수 있는 잠재적인 응용들을 허용하면서, 나노 복합체가 구성 부분들의 광학적 및 자기적 특성을 보유하지만, 각각의 특성들은 유일한 코아/외피 구조로 인하여 변경된다.
본 발명은 하기의 실시예들에서 더 구체적으로 설명된다. 여기서 소개되는 실시예는 단지 예시적인 것으로 수많은 수정 및 변형이 가능함을 본 분야의 숙련자는 이해할 것이다.
실시예 1
Co/CdSe 코아 또는 외피 나노 복합체를, 미리 형성된 Co 나노결정 (NCs) 위에 제어된 CdSe 침착에 의해 제조하였다. Co NCs를 유기 계면할성 분자의 존재하에서, 유기 금속 전구체 Co2(Co)2에 의해 고온 분해하여 합성하였다. 반응 후에, Co NCs를 비용제, 무수 메탄올의 추가에 의해 석출한 다음, 툴루엔 또는 헥산과 같은 비극성 용매에서 재용해하였다. 이 과정을 반복해서, Co NCs를 효과적으로 "세척"하였으며, 과잉 계면활성제를 제거하였다. 코아 또는 외피 제조를 위해, 세척된 Co NCs (2.7 mmole)를 n-헥산 (대략 2 mL)에서 분산시켰다. 그다음, 트리옥틸포스핀 산화물 (TOPO, 99%; 10 g)과 헥사데시라민 (HDA, 99%; 5g)을 반응 플라스크 내에서 진공 하에서 120°C까지 가열하였다. 2시간 후에, TOPO와 HDA를 질소하에 두고 140°C가지 가열하였다. 이 혼합물 (대략 1 mL)의 작은 부분을 Co NCs에 첨가한 다음, 결과로 나오는 용액이 아주 두꺼웠을 경우 추가적인 헥산을 첨가하였다. 그다음, 이 용액을 반응 플라스크로 다시 옮겨졌다. CdSe 전구체 [디메틸카드뮴, 1.35 mmole 및 1.5 mL의 트리옥틸포스핀 (TOP)에서, 5 mL 추가 TOP에서 용해된 Se, 1.5 mmole]를 강하게 교반된 혼합물 속에 점적 첨가하였다. 이 반응을 실온에서 밤새 유지시켰다. 낮은 반응 온도 (종래의 CdSe 합성에 비하여)는 더 긴 인큐베이팅 시간을 요구했다. 또한, 더 높은 온도 (>200 °C)는 Co NCs에 관련이 없었던 CdSe NCs의 독점적인 균질 코아형성 및 성장으로 귀착되었다. 비록 낮은 온도의 제조가 피복되지 않은 Co 코아 및 관련이 없는 CdSe NCs의 일부분을 생성하지만, 여러 가지의 부분들이 자기 분리에 선행하여 표준 사이즈의 선택적인 석출/세척 단계들의 조합을 사용하여 분리할 수 있었다. 일반적으로 메탄올을 사용하여 그 용액을 불안정하게 하였으며, 그 결과로 우선 디클로로벤젠에서 재용해될 수 있는 Co 코아 (갈색 고체)을 석출할 수 있었다. CdSe NCs와 Co/CdSe 코아 또는 외피 NCs는 둘다 헥산 중에 가용성이었으나, 사이즈에 의해 분리될 수 있었다. 게다가, 메탄올에 의해 불안정하게 된 현탁액 부근에 자석을 둠으로써, 코아 또는 외피 NC 성분이 자석에 이끌렸다. 합성 입자들에서의 방출은 휴대용 형광 램프에 의해 여기 될 때 쉽게 보였다.
코아 Co NCs는 대략 11 nm의 직경을 가진 단분산 (+15-20%)이 합당하다. Co/CdSe 코아 또는 외피 NCs는 알맹이 코아(seed Core)의 둥근 모양을 보유하며, 2-3 nm 두께인 균일한 외피를 나타낸다 (도 2(a) 및 도 2(b)). Co 코아와 CdSe 외피 간의 대조는 종래의 TEM 현미경 검사법 (도 2(a))에 의해, 외피의 정확한 나노구조를 고해상 (HR) 이미징으로 쉽게 구별할 수 있다. 외피 성장을 위한 가능한 메카니즘으로서, 우리는 Co 표면 위에 CdSe의 무작위한 고도의 비에피텍셜 코아형성에 후속하여 CdSe 입자를 성장하고 나노결정을 통합한다. CdSe 침착에 사용되는 낮은 성장 온도는 아마 일차로 균질 보다는 오히려 이질 코아형성을 지원하며, 외피의 균등성은 완전한 코팅을 만들기 위하여 충분한 어닐링 프로세스를 제시한다.
분말 x-레이 회절 (XRD)(도 3)에 의해 결정된 바와 같이, Co NCs는 여기에서 사용되는 제조 방법의 전형인 ε-Co 상으로서 성장한다. Co/CdSe 코아 또는 외피 NCs는 추가적인 회절 피이크들을 포함하는 XRD 패턴을 산출하는데, 이는 우르짜이트-CdSe에 대하여 색인 (HR-TEM에서 확인됨: 우르짜이트-CdSe의 (11) 및 (102) 결 정면과 정합하는 격자 간격은 대략 2.2 Å와 대략 2.6 Å임)될 수 있다. 합성 구조 패턴에서 XRD 반영들의 추가된 확장은 다결정 CdSe 외피의 아주 작은 영역 사이즈에서 유래한다.
인가된 100 Oe의 자기장에서 온도의 기능으로서 Co 및 Co/CdSe NCs (도 4(a))에 대하여 DC 자화가 기록되었다. 11 nm ε-Co NCs에 대하여, 방해 온도, TB는 350 K 이상이지만, CDSE 외피 코팅 후 최고상자성에서 강자성 행태로의 전이는 대략 240 K (도 4(a))에서 발생한다. TEM에서는 Co 코아 사이즈와 모양의 뚜렷한 변화가 관찰되지 않았기 때문에, 자석 광학 나노결정이 조광기로서 준비되었을 때, 방해 온도가 감소되는 것이 관찰되었다. 자화 방향 Hc를 바꾸기 위하여 자석 입자를 구속하는데 필요한 자기소거장의 강도인 항자기성은 또한 비록 비자기 CdSe 상의 존재로 인하여 코아/외피 구조에서 그람당 포화자화에서 큰 강하가 있지만, 두 샘플 전부에 대하여 거의 동일한, 0.11 Tesla (도 4(b))인 것으로 확인되어 밝혀졌다. 단일 영역 NCs의 항자기성은 입자의 자기-결정 이방성 및 영역 사이즈에 크게 좌우된다. 2개 샘플들 간의 항자기성의 일관성은 자석 코아 입자 사이즈가 평가할 수 있을 정도로 변화되지 않은 TEM 관측과 좋은 상호관계가 있다. 게다가, 항자기성은 표면 수정에 민감한 표면 이방성보다 오히려 자기결정 이방성에 의해 주로 결정된다는 것을 나타낸다.
코아/외피 나노 복합체의 흡수 및 방출 스펙트럼은 도 5(a)에 나타낸다. 상대적으로 큰 스토크스 이동을 관측하면 또한 순수한 CdSe 양자 점들로부터 코아-외피 NCs를 구별할 수 있다. 유사한 사이즈로된 NQDs의 단분산 CdSe 나노입자 용액은 나노 복합체의 40-50 nm 이동에 비하여 대략 20 nm의 스토크스 이동을 나타낸다. 비록 큰 스토크스 이동이 반도체 광학적 특성에서 밀접한 근접 나노자기의 존재의 효력과 관계되지만, 그것은 또한 CdSe 형상 이방성의 덕분인 것으로 볼 수 있다. 구체적으로, 고해상도 TEM (도 2(b))에서 볼 수 있는 결정 영역들은 사이즈가 대략 2 x 3 nm 이다. 흡수 연부는 이러한 치수를 갖는 CdSe NC와 대충 상관성이 있지만, 광발광 (PS)이 최대로 이동된다. 아마, 이웃하는 영역들의 쌍들은 대략 구체 입자들에 비해 스토크스 이동이 큰 CdSe 나노로드(nanorod) 샘플과 유사하게, 관측될 정도의 스토크스 이동을 유발하는 단일 "나노로드"로서 행태할 정도로 충분히 잘 연합되어 있다. Co/CdSe NCs에 대해서, 우리는 대략 2-3%의 방출로 양자 산출량 (QY)을 얻는다. 최적은 아니지만, 이것은 예컨대, 방출 효율성을 향상시키기 위한 ZnS 피복 없이, 유사한 제조과정에 의해 제조된 CdSe에 대하여 얻은 QYs (5-6%)와 비견할 수 있다. 그에 더하여, Co/CdSe NCs의 PL 역동성이 CdSe NCs (도 5(b))에 대한 것과 분명하게 다르다는 것을 밝혀냈다. 여기된 캐리어의 트래핑이 크게 감소되고 그에 의해 NCs의 PL 역동성이 상대적으로 느린 복사 붕괴 (시간 상수＞50 ns)에 의해 통상적으로 지배되는 저온 (20K)에서, 우리는 코아-외피 NCs의 PL이 1 nanosecond 이하 내에서 아주 급속하게 붕괴한다는 것을 관찰하였다. 이 예비 결과로부터, 비록 가속되는 PL 붕괴는 그것이 자석 상호 작용에 의해 유도되는 여기 스핀 구조의 변형으로부터 유래하지만, 금속 Co 코아의 존재를 억압(quenching)하는 CdSe 외피 방출의 결과라는 것을 밝힐 수 있었다.
비록 본 발명은 특정한 실시예에 관하여 기술하였지만, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니며, 오직 청구범위에 의해서만 제한됨을 이해할 것이다.

Claims (31)

  1. 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 코아; 및
    무기 반도체 및 자성 물질로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질로 된 외피를 포함하며,
    상기 코아 및 상기 외피가 상이한 물질이며,
    상기 합성 나노입자가 상기 자성 물질로부터의 자기적 특성 및 상기 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하는 다기능성 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  2. 제1항에 있어서,
    다양한 나노입자를 더 포함하며, 상기 코아는 단분산 사이즈 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 코아는 적어도 2개의 활성 무기 반도체로 이루어진 다중층을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 외피는 적어도 2개의 활성 무기 반도체로 이루어진 다중층을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코아는 대략 1.5 nm과 대략 30 nm 중 적어도 한 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 외피는 대략 0.3 nm 내지 대략 3 nm 사이의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 외피는 단결정 또는 다결정인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코아는 구체, 봉체, 와이어 및 분기된 구조로 이루어지는 그룹에서 선택된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 30 nm 사이의 적합성 나노입자.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코아는 코발트, 니켈, 철, 철-백금, 산화철 및 마그네슘 산화철 첨정석 으로 이루어지는 그룹에서 선택된 자성 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 코아는 II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, 1-111-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물 및 II-IV-VI족 화합물로 이루어지는 그룹에서 선택된 무기 반도체 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 무기 반도체 외피는 II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물 및 II-IV-VI족 화합물로 이루어지는 그룹에서 선택된 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 금속 물질 외피는 코발트, 니켈, 철, 철-백금, 산화철 및 마그네슘 산화철 첨정석으로 이루어지는 그룹에서 선택된 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자는 코발트의 자성 물질 코아 및 카드뮴 셀렌의 무기 반도체 외피를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 코아 및 상기 외피 사이에는 간격재 물질이 더 포함되며, 상기 간격재 물질은 본래 단독으로 간격재 물질로서 기능할 수 있는 두께 또는 조성의 절연성 물질 및 무기 반도체 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 코아 및 상기 외피 사이에는 간격재 물질이 더 포함되며, 상기 간격재 물질은 본래 단독으로 간격재 물질로서 기능할 수 있는 두께 또는 조성의 절연성 물질 및 무기 반도체 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 코아 및 상기 외피 사이에는 간격재 물질이 더 포함되며, 상기 간격재 물질은 본래 단독으로 간격재 물질로서 기능할 수 있는 두께 또는 조성의 절연성 물질 및 무기 반도체 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 외피층 위에는 보호층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  18. 제11항에 있어서,
    상기 외피층 위에는 보호층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 외피층 위에는 보호층이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자.
  20. 합성 나노입자 각각이, 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질의 코아 및 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질의 외피를 포함하며, 상기 코아 및 상기 외피가 다른 물질로 되는, 상기 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스에 있어서,
    액체 매질 내에서 자성 물질 또는 무기 반도체 물질의 나노입자를 현탁 또는 용해시키는 단계;
    (i) 상기 코아가 무기 반도체 물질인 경우 자성 물질에 대한 전구체를 또는 (ii) 상기 코아가 자성 물질인 경우 무기 반도체 물질에 대한 전구체를 상기 액체 매질 내로 도입하는 단계; 및
    상기 전구체를 침착이 얻어질 수 있는 조건하에서 반응시키는 단계를 포함하며,
    그에 의해, 상기 코아 위에 외피를 형성하는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 코아는 대략 1.5 nm와 대략 30 nm 중 적어도 한 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  22. 제20항에 있어서,
    상기 외피는 대략 0.3 mn 내지 대략 3 nm 범위의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  23. 제20항에 있어서,
    상기 외피는 단결정 또는 다결정인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  24. 제20항에 있어서,
    상기 코아는 구체, 봉체, 와이어 및 분기된 구조로 이루어지는 그룹에서 선택된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  25. 제20항에 있어서,
    상기 자성 물질 코아는 코발트, 니켈, 철, 철-백금, 산화철 및 마그네슘 산화철 첨정석으로 이루어지는 그룹에서 선택된 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  26. 제20항에 있어서,
    상기 무기 반도체 외피는 II-VI족 화합물, II-V족 화합물, III-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, I-III-VI족 화합물, II-IV-V족 화합물 및 II-IV-VI족 화합물로 이루어지는 그룹에서 선택된 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  27. 제20항에 있어서,
    상기 코아는 코발트의 자성 물질 코아가고, 상기 외피는 카드뮴 셀렌의 무기 반도체 물질인 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 자성 물질 나노입자 위에 무기 반도체 외피를 형성할 수 있는 상기 조 건은 약 120°C 내지 약 200°C의 반응 온도를 포함하는 것을 특징으로 하는 합성 나노입자들을 형성하는 프로세스.
  29. 바이오분자를 검출 및 분석하는 방법에 있어서,
    상기 바이오분자를 합성 나노입자로 라벨링하는 단계로서, 상기 합성 나노입자는 (i) 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질의 코아 및 (ii) 상기 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어진 그룹에서 선택되는 물질의 외피를 포함하며, 상기 코아 및 상기 외피는 다른 물질로 되며, 상기 합성 나노입자는 상기 자성 물질로부터의 자기적 특성 및 상기 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하는 다기능성을 갖는 것을 특징으로 하는 단계;
    상기 합성 나노입자의 상기 자기적 특성을 통해서 상기 바이오분자를 조작하는 단계; 및
    상기 합성 나노입자의 상기 광학적 특성을 통해서 상기 바이오분자를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오분자를 검출 및 분석하는 방법.
  30. 샘플을 이중 이미징하는 방법에 있어서,
    상기 샘플에 합성 나노입자를 부착하는 단계로서, 상기 합성 나노입자는 (i) 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질의 코아 및 (ii) 상기 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어진 그룹에서 선택되는 물질의 외피를 포함하며, 상기 코아 및 상기 외피는 다른 물질로 되며, 상기 합성 나노입자는 상기 자 성 물질로부터의 자기적 특성 및 상기 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하는 다기능성을 갖는 것을 특징으로 하는 단계;
    상기 샘플을 상기 합성 나노입자의 상기 광학적 특성을 통해서 분석하는 단계; 및
    상기 샘플을 상기 합성 나노입자의 상기 자기적 특성을 통해서 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플을 이중 이미징하는 방법.
  31. 선택된 생물학적 셀들을 검출 및 조작하는 방법에 있어서,
    결합제를 합성 나노입자로 라벨링하는 단계로서, 상기 합성 나노입자는 (i) 자성 물질 및 무기 반도체로 이루어지는 그룹에서 선택되는 물질의 코아 및 (ii) 상기 무기 반도체 및 자성 물질로 이루어진 그룹에서 선택되는 물질의 외피를 포함하며, 상기 코아 및 상기 외피는 다른 물질로 되며, 상기 합성 나노입자는 상기 자성 물질로부터의 자기적 특성 및 상기 무기 반도체 물질로부터의 광학적 특성을 포함하는 다기능성을 갖는 것을 특징으로 하며, 상기 결합제는 타겟 생물학적 셀에 대하여 친화성을 갖는 단계;
    상기 타겟 생물학적 셀에서 합성 나노입자의 위치를 결정하기 위해 상기 합성 나노입자의 상기 광학적 특성을 분석하는 단계; 및
    상기 타겟 생물학적 셀 내의 변화를 가져오기 위해 상기 타겟 생물학적 셀을 상기 합성 나노입자의 상기 자기적 특성을 통해서 조작하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택된 생물학적 셀들을 검출 및 조작하는 방법.
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