CN108048900B - 一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品 - Google Patents

一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明属于硫化镉晶体材料领域，并公开了一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品。该方法包括下列步骤：(a)选取反应容器，将其划分为上游区域、中心区域和下游区域，选取Cd源和S源，将二者分开独立置于上游区域；(b)选取In化合物作为表面抑制剂置于中心区域，选取云母作为衬底置于下游区域；(c)在反应容器中通入惰性气体隔离氧气反应，反应后在云母衬底上形成单所需非层状二维纳米硫化镉晶体材料。本发明还公开了该方法制备的产品。通过本发明，满足大批量二维纳米CdS晶体材料的制备需求，产物晶面表面平整、形貌均一、元素分布均匀，且原料丰富、价格低廉、制备方法简单、便于推广以及大规模生产。

Description

一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品
技术领域
本发明属于硫化镉晶体材料领域，更具体地，涉及一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品。
背景技术
石墨烯的发现极大地推动了二维材料的研究，仅几个原子厚度的材料，就能有非常不同的基本特性。很多科研工作者随即开发出该物质的许多应用特性，从制作可弯曲屏幕到能源储存。然而，石墨烯带隙为零，用石墨烯做成的晶体管无法关断，这在一定程度上限制了它在光电子器件以及数字电子器件中的应用，对于这一领域而言，理想材料是半导体，虽然也有很多关于对石墨烯进行改性的方法使其带隙变为可以调控，但是都遇到了工艺复杂，成本昂贵的问题，不适合应用于普遍的半导体微纳器件领域，然而在石墨烯制备方面获得的成功经验激励了研究人员探索可替代的半导体二维材料；现在也有很多类石墨烯的二维材料被众多学者们所关注，尤其是过渡金属硫化物以及Ⅲ-Ⅵ族二维材料如GaSe，InSe，GaS和Ⅳ-Ⅵ族的二维材料如SnSe2,SnS2等，由于层间较弱的范德瓦尔斯作用力，目前二维材料的制备与研究主要集中在层状材料，然而，在自然界中有大量的非层状材料也具有很好地性质，由于它们拥有三维的化学键合作用而鲜有报道。
硫化镉(CdS)，作为一种传统的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，由于其具有直接带隙、较低功函数、优异的传输性质、很好的热和化学稳定性在光电子器件的制备中拥有很好地应用，然而，目前为止基于CdS的合成基本上呈现为零维的量子点和一维的纳米材料，对于非层状二维材料的获得必须“切开”化学键从而暴露大量的悬挂键在材料表面，这必将打破热平衡动力学状态，从而使得二维CdS的合成异常困难；如何很方便的制备出大尺均一、无缺陷的二维材料实用化是目前需要解决的一个重要问题。机械剥离是一种快速获得二维材料的很有效的方法，但是该方法目前只适用于具有较弱层间作用力的层状材料，而且产量低，难以通过这种方法获得二维CdS结构，另外采用自下而上的液相法得到的产物尺寸小而且难以转移到传统硅基衬底上进行后期的器件加工。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法及产品，通过在反应过程中添加含有In的化合物作为抑制剂，目的在于使该抑制剂吸附在生成的硫化镉晶体的晶面上，为其提供晶体生成的动力学基础：In缺陷替代Cd形成InCd-S结构，由于InCd-S在(0001)面的形成能(0.06eV)远低于在{10-10}面的形成能(2.53eV)；同时随着InCd缺陷由CdS内部向表面迁移，形成能逐渐降低，因此In更容易聚集在CdS的(0001)表面。进一步，随着In在CdS(0001)表面聚集增加，由于In-S结构参数不同于Cd-S,而且In-S暴露额外孤对电子在表面，导致CdS(0001)面晶格畸变增加或者是共价键断裂，从而使整个系统的能量降低，提高了Cd-S沿c轴生长的反应能垒。综合考虑，由于In在CdS(0001)面的聚集使得该面钝化，反应失活，抑制CdS沿c轴生长。由此解决该产量低，以及很难快速获得表面平整、大尺寸超薄、元素分布均匀的二维CdS晶体材料的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取反应容器，将该反应器划分为上游区域、中心区域和下游区域三个区域，选取含有Cd的化合物和单质硫作为原材料，将该两种原材料分开独立置于所述上游区域；
(b)选取含有In的化合物作为表面抑制剂放置在所述中心区域，中心区域的温度范围为870℃～950℃，选取云母作为衬底，将多片云母叠放后置于所述下游区域；
(c)在所述反应容器中通入惰性气体隔离氧气反应，反应后在所述云母衬底上形成单晶厚度不超过10纳米的所需非层状二维纳米硫化镉晶体材料，其中，所述惰性气体的流向为从所述上游区域至下游区域，气流速度为50sccm～150sccm。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述上游区域距离所述中心区域13cm～18cm，所述下游区域距离所述中心区域14cm～18cm。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述含有Cd的化合物优选为硫化镉或氯化镉。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述含有In的化合物优选为In的硫化物或In的氯化物。
进一步优选地，在步骤(b)中，表面抑制剂(三硫化二铟)、硫化镉、硫的质量分别为5mg～15mg,3mg～8mg,10mg～30mg。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述将两种原材料分开独立置于所述上游区域时，两种原材料之间的距离优选采用3cm～8cm。
按照本发明的另一方面，提供了一种采用上述所述的方法制备获得的非层状二维纳米硫化镉晶体材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明通过采用含有In的化合物作为表面抑制剂，使其吸附于材料Cds(0001)晶面表面，提高晶面反应能垒，为二维CdS结构的合成提供晶体生长动力学基础；
2、本发明通过采用将反应器划分为三个区域，将反应源、反应区和材料沉积分开便于分开控制反应的进行，此外将Cd的化合物和单质硫分开单独放置，实现反应源蒸发速率的独立控制；
3、本发明通过在反应容器中通入惰性气体，一方面将反应物隔离氧气，防止反应物氧化，另一方面通入的惰性气体作为载体，从上游区域流向下游区域，使得反应产物在云母衬底上结晶成形；
4、本发明的最终成形的硫化镉晶体材料，拥有单晶厚度不超过10纳米的超薄二维层状结构，且晶面表面平整、单晶尺寸大、晶体结构中镉和硫元素分布均匀，为集成电路和柔性光电器件的大规模应用提供了材料基础；
5、本发明制备获得的非层状二维纳米硫化镉晶体材料，其与云母衬底以弱的范德华力结合，很容易将去与云母衬底分离，从而转移到其他衬底上进行后续器件加工制作。
附图说明
图1是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体材料制备的示意图；
图2是按照本发明的实施例1-7所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体的微观形貌俯视图；
图3是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体中单晶示意图；
图4是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体单晶厚度测量示意图；
图5是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体所包含的元素微观图；
图6是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体结构XRD表征图；
图7是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体高分辨透射图；
图8是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体透射电子衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的优选实施例所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体材料制备的示意图，如图1所示，本发明提供了一种制备二维非层状纳米CdS晶体材料的方法(单晶体厚度在10纳米以下)，从而大量制得表面平整、大尺寸超薄、元素分布均匀的二维CdS晶体材料，该化合物可用于制造微纳光电子器件等。该制备方法包括：
(1)采用管式炉，制备温度范围870℃～950℃；
(2)选择Cd源和S源，放置在上游区域，其与中心区域相隔13-18cm，Cd源为硫化镉或氯化镉，S源为单质硫；
(3)In作为表面抑制剂(0.1mg～10mg)，放置在中心区域，In源为In的硫化物、氯化物或金属In；
(4)衬底为云母放置在下游离中心温区14cm～18cm，多层云母衬底为反应提供微型反应腔，降低形核密度，反应后在衬底上可以收集到大量的二维纳米CdS晶体材料；
(5)反应过程中通入氩气或氮气体作为载气，气体流速为50sccm～150sccm，常压条件下制备。
总而言之，本发明提供一种制备二维纳米CdS晶体材料的方法，可以满足大批量二维纳米CdS晶体材料的制备需求，产物晶面表面平整、形貌均一、元素分布均匀。该制备方法原料丰富、价格低廉、制备方法简单、便于推广以及大规模生产，是一种极具应用潜力的，适用微纳光电子器件新材料的制备技术。
下面将结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1
单质硫和硫化镉作为反应源物质以及三硫化二铟作为表面抑制剂的实施例
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为930℃，升温速率30℃/min，中心区域放置三硫化二铟10mg；
选取硫化镉(CdS)(>98％)5mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)20mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域13cm和18cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域15cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(60sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例2
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为870℃，升温速率30℃/min，中心区域放置氯化铟15mg；
选取氯化镉(Cdcl)(>98％)8mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)30mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域13cm和21cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域18cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(150sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例3
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为920℃，升温速率30℃/min，中心区域放置氯化铟12mg；
选取硫化镉(CdS)(>98％)6mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)15mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域18cm和21cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域16cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(70sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例4
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为890℃，升温速率30℃/min，中心区域放置氯化铟14mg；
选取氯化镉(Cdcl)(>98％)7mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)15mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域18cm和26cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域17cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(90sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例5
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为950℃，升温速率30℃/min，中心区域放置三硫化二铟10mg；
选取硫化镉(CdS)(>98％)5mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)20mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域14cm和20cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域15cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(90sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例6
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为910℃，升温速率30℃/min，中心区域放置金属铟8mg；
选取氯化镉(Cdcl)(>98％)7mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)16mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域14cm和20cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域15cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(80sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实例7
采用水平管式炉，管长80cm，恒温区范围±10cm，中心区域温度设置为900℃，升温速率30℃/min，中心区域放置金属铟10mg；
选取硫化镉(CdS)(>98％)6mg作为镉源和硫源，选用硫粉(S)16mg(≥99％)作为补充硫源，并且这两种物质独立紧靠放置(不是混合)分别放置距离中心区域15cm和23cm的上游区域处距离。直接采用市售的云母作为衬底，放置在距离中心区域18cm处的下游区域处接收产物；
在反应前先进行预抽真空至10Pa大气压左右，然后充入Ar至大气压，并反复洗气至少3次，以排除残余氧气。反应过程中通入Ar(150sccm)并且保持压强为一个大气压。反应时间(20～50)30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
图2是用光学显微镜对实施例1中制备的二维纳米CdS晶体材料进行表面形貌表征，结果见图2。其中图2a-图2g分别表示实施例1中制备的二维纳米CdS晶体材料的表面形貌图。
图3是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体中单晶示意图，如图3所示，单个晶体的尺寸44um，尺寸大；图4是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体单晶厚度测量示意图，如图4所示，单片厚度为6nm，小于10个纳米下，证实所获得产物为二维纳米材料。
图5是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体所包含的元素微观图，如图5所示，非层状二维纳米硫化镉晶体的元素面分析可以看出，产物中Cd和S分布均匀，晶体元素表征确认是二维纳米CdS晶体材料，晶体中产物中硫和镉两种元素分布均匀，其中没有斑点，即没有杂质物。
图6是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体的晶体结构XRD信息，图中出去云母衬底峰外，(0002)和(0004)处均为CdS的峰位，且表明合成CdS纳米片的高结晶性和取向性。
图7是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体的高分辨图，如图7所示，完美的晶格结构表明合成的为CdS晶体，且无杂质缺陷。
图8是按照本发明的优选实施例1所构建的非层状二维纳米硫化镉晶体的透射电子衍射，如图8所示，与图7透射的高分辨对应，证明产物为高质量的CdS晶体。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取反应容器，将该反应容器划分为上游区域、中心区域和下游区域三个区域，选取含有Cd的化合物和单质硫作为原材料，将该两种原材料分开独立置于所述上游区域；
(b)选取含有In的化合物作为表面抑制剂放置在所述中心区域，中心区域的温度范围为870℃～950℃，选取云母作为衬底，将多片云母叠放后置于所述下游区域；
(c)在所述反应容器中通入惰性气体隔离氧气反应，反应后在所述云母衬底上形成单晶厚度不超过10纳米的所需非层状二维纳米硫化镉晶体材料，其中，所述惰性气体的流向为从所述上游区域至下游区域，气流速度为50sccm～150sccm。
2.如权利要求1所述的一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述上游区域距离所述中心区域13cm～18cm，所述下游区域距离所述中心区域14cm～18cm。
3.如权利要求1或2所述的一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述含有Cd的化合物为硫化镉或氯化镉。
4.如权利要求1所述的一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述含有In的化合物为In的硫化物或In的氯化物。
5.如权利要求1所述的一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，在步骤(b)中，表面抑制剂、硫化镉、硫的质量分别为5mg～15mg,3mg～8mg,10mg～30mg。
6.如权利要求1所述的一种制备非层状二维纳米硫化镉晶体材料的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述将两种原材料分开独立置于所述上游区域时，两种原材料之间的距离采用3cm～8cm。
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