CN108048867B - 一种光电催化材料电极的制备方法 - Google Patents

一种光电催化材料电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化电极材料制备技术领域，具体涉及一种光电催化材料电极的制备方法。本发明中，采用溶胶凝胶法制备TiO2nano‑Ce，采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NTs，采用脉冲电沉积法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano‑Ce。本发明，通过稀土元素Ce的掺杂，使PbO2颗粒变小，比表面显著增加。与纯PbO2电极相比，催化活性更高，寿命更长，稳定性更好。采用脉冲电沉积的方法将TiO2nano‑Ce修饰到纳米管中，将Ti/TiO2NTs电极作为阳极，Pt片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入含有TiO2nano‑Ce电镀液中，采用特殊配方并通过稳压脉冲电流沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano‑Ce电极，不仅操作简单，还提高了沉积层的纯度、密度、均匀度，并降低其空隙率，提高了电极的稳定性和催化性能。

Description

一种光电催化材料电极的制备方法
技术领域
本发明属于光催化电极材料制备技术领域，具体涉及一种光电催化材料电极的制备方法。
背景技术
当前，随着人类社会的飞速发展，人类赖以生存的家园—地球，面临着能源短缺和环境污染的双重威胁。而利用光电催化技术，通过将太阳能转变成我们所需的新能源，并且降解各种污染物使其变成对环境无害的无机小分子物质，是解决能源短缺问题和环境污染治理的重要手段。
光催化材料氧化物中最具有典型的是TiO2材料。1972年，经Fujishima和Honda报道，在光照的条件下，作为电极的TiO2可以分解H2O释放出H2和O2这两种气体，人们立即将目光注意到这一实验现象上来，随后国内外许多科学家都相继在光催化材料能否可以用于催化分解污染的领域进行了许多相关方面的研究。1976年Carey报道催化分解废水中的氰化物多氯联苯利用TiO2在紫外光照射下可以催化脱氯，以及1977年Frank和Bard提出利用TiO2光催化分解废水中的氰化物被等，大量实验研究表明，大多数有机污染物都能发生光催化反应生成无污染的无机物(CO2和H2O等)，但进一步研究发现，虽然有些光催化材料具有优良的稳定性、价格低等优点，但是由于其带隙较宽，导致光催化反应只能在紫外光区域响应，因此，开发研究新型光催化材料则具有广阔的前景，越来越多的光催化材料开始受到人们的重视与研究。TiO2纳米管(TiO2NTs)因其高的比表面积以及独特的尺寸效应，引起人们的巨大兴趣。TiO2纳米管的这些特征可以把它们作为模板，从而进一步在其管内及其表面进一步修饰一些催化剂，制备纳米尺寸的电极材料，以增强电极的电化学性能。
二氧化铅(PbO2)电极因其具有高催化活性、高析氧电位、高化学稳定性、价格低廉的优点，被认为是最具有发展潜力的阳极材料。而作为基体的金属材料的腐蚀问题普遍存在于国民经济中，造成了巨大的经济损失和危害，腐蚀控制一直是艰巨而重要的任务。其中，纳米TiO2由于具有耐腐蚀、耐高温、低成本等特点而得到广泛的研究和应用，所以用Ti作为基体。溶胶-凝胶法制备纳米TiO2具有合成温度较低、反应条件容易控制、所需设备及其工艺条件较简单等特点，并且获得的纳米TiO2往往纯度高、均匀性好，因而受到了广泛关注。因而在Ti为基体的PbO2电极上修饰掺有稀土元素Ce纳米TiO2粒子，具有强耐腐蚀性，可以提高PbO2电极的使用寿命，以及稳定性。但是目前Ti/PbO2电极仍然存在使用寿命短、电催化性能差等问题。
发明内容
本发明的目的在于通过溶胶凝胶法制备掺铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2)，从而通过脉冲电沉积的方法将含有TiO2nano-CeO2的特殊配方的沉积液修饰到Ti/TiO2/PbO2中，相比其他方法，不仅操作简单，还提高了沉积层的纯度、密度、均匀度，并降低其空隙率，提高了电极的稳定性从而提高电极的受用寿命和氧化催化能力。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种光电催化材料电极的制备方法，采用溶胶凝胶法制备TiO2nano-Ce，采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NTs，采用脉冲电沉积法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce。
进一步的：Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极的制备的具体步骤包括：
步骤S1、将纯钛片依次用砂纸进行打磨，将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤12min用以去除钛片表面的油污及污垢，将超声后的钛片置于的氢氟酸水溶液中进行刻蚀1min，得到的钛片表面是凹凸不平的麻花状，置于乙醇中浸泡两小时，在温度为25℃、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化3h就可以制备出高度有序的TiO2NTs，然后置于马弗炉中煅烧两小时，取出，待用；
步骤S2、将步骤S1制备好的Ti/TiO2NT电极作为工作电极，Pt片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入0.05mol/L(NH4)2SO4溶液中于-1.0下还原10～15s，把Ti4+还原成Ti3+；
步骤S3、采用溶胶凝胶法制备掺有二氧化铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2)，配制A、B两种溶液，A溶液配比为钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5，B溶液配比为无水乙醇、水、六水合硝酸铈的摩尔比为1：0.1：0.001-0.005，最后加入浓硝酸调节PH,然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中并不断搅拌，滴速为8秒每滴，滴毕，继续搅拌至成黄色凝胶状，烘干，在马弗炉中450℃下煅烧两个小时；
步骤S4、采用脉冲电沉积来制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce；沉积液组成为：0.02mo/L Pb(NO3)2、8.0-10.0g/L TiO2nano-CeO2、0.01mol/L NaF、0.1mol/L HNO3；将制备好TiO2NTs置于制备好的沉积液中，以TiO2NTs为工作电极，铂片(Pt)为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用脉冲电沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极。
进一步的，步骤S3中B溶液必须是酸性，PH＝1-3。
进一步的，步骤S4的沉积条件为：阴极脉冲(-100mA，1.0ms)，阳极脉冲(+100mA,10ms)，间隔(0mA,1.0s)，沉积时间为120min，体系控温在55℃。
与已有的技术相比，采用本发明提供的技术方案具有如下显著的技术效果：
(1)本发明的一种新型高效光电催化活性Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极，通过稀土元素Ce的掺杂，使PbO2颗粒变小，比表面显著增加。与纯PbO2电极相比，催化活性更高，寿命更长，稳定性更好。
(2)本发明的一种新型高效光电催化活性Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极，采用脉冲电沉积的方法将TiO2nano-Ce修饰到纳米管中。将Ti/TiO2NTs电极作为阳极，Pt片作为阴极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入含有TiO2nano-Ce电镀液中，采用特殊配方并通过稳压脉冲电流沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极，不仅操作简单，还提高了沉积层的纯度、密度、均匀度，并降低其空隙率，提高了电极的稳定性和催化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种新型光电催化材料Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极的制备方法，采用溶胶凝胶法制备TiO2nano-Ce，采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NTs，采用脉冲电沉积法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce，包括：
步骤S1、将纯钛片用砂纸进行打磨，将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤12min用以去除钛片表面的油污及污垢，将超声后的钛片置于氢氟酸水溶液中进行刻蚀1min，得到的钛片表面是凹凸不平的麻花状，置于乙醇中浸泡两小时，在温度为25℃、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化3h就可以制备出高度有序的TiO2NTs。然后置于马弗炉中煅烧两小时，取出，待用；
步骤S2、将步骤S1制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极，Pt片作为阳极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入1mol/L(NH4)2SO4溶液中于-1.2V下还原10s，把Ti4+还原成Ti3+；
步骤S3、采用溶胶凝胶法制备掺有二氧化铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2)；具体步骤为，配制A、B两种溶液。A溶液配比为钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5；B溶液配比为无水乙醇、水、六水合硝酸铈的摩尔比为1：0.1：0.001，加入浓硝酸调节pH＝1，然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中并不断搅拌，滴速为8秒每滴，滴毕，继续搅拌至成黄色凝胶状，烘干，在马弗炉中450℃下煅烧两个小时；
步骤S4、采用脉冲电沉积来制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极，沉积液组成为：0.06mo/L Pb(NO3)2、8.0g/L TiO2nano-CeO2、0.005mol/L NaF、0.01mol/L HNO3；将制备好TiO2NTs置于制备好的沉积液中，以TiO2NTs为工作电极，铂片(Pt)为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用脉冲电沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极；沉积条件为：阴极脉冲(-100mA，1.0ms)，阳极脉冲(+100mA,10ms)，间隔(0mA,1.0s)，沉积时间为120min，体系控温在55℃。
实施例2
本实施例制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极制备的方法，其过程基本同实例1，不同之处在于：
步骤S2、将步骤一制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极，Pt片作为阳极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入0.05mol.L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.0V下还原15s，把Ti4+还原成Ti3+；
步骤S3、采用溶胶凝胶法制备掺有二氧化铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2)，具体步骤为，配制A、B两种溶液。A溶液配比为钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5；B溶液配比为无水乙醇、水、六水合硝酸铈的摩尔比为1：0.1：0.003，加入浓硝酸调节PH＝2，然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中并不断搅拌，滴速为8秒每滴，滴毕，继续搅拌至成黄色凝胶状，烘干，在马弗炉中450摄氏度下煅烧两个小时即可；
步骤四、采用脉冲电沉积来制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极。沉积液组成为：0.06mo/L Pb(NO3)2、9.0g/L TiO2nano-CeO2、0.005mol/L NaF、0.01mol/L HNO3；将制备好TiO2NTs置于制备好的沉积液中，以TiO2NTs为工作电极，铂片(Pt)为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用脉冲电沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极。沉积条件为：阴极脉冲(-100mA，1.0ms)，阳极脉冲(+100mA,10ms)，间隔(0mA,1.0s)，沉积时间为120min，体系控温在55℃。
实施例1-2的一种新型高效光电催化活性Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极的制备方法，制备得到的电极具有强耐腐蚀性，良好的稳定性，同时提高了电极的使用寿命和电极的催化性能。在应用方面操作简单，无二次污染。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种光电催化材料电极的制备方法，其特征在于：采用溶胶凝胶法制备TiO2nano-Ce，采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NTs，采用脉冲电沉积法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce。
2.根据权利要求1所述的一种光电催化材料电极的制备方法，其特征在于：其制备的具体步骤包括：
步骤S1、将纯钛片依次用砂纸进行打磨，将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤12min用以去除钛片表面的油污及污垢，将超声后的钛片置于的氢氟酸水溶液中进行刻蚀1min，得到的钛片表面是凹凸不平的麻花状，置于乙醇中浸泡两小时，在温度为25℃、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化3h就可以制备出高度有序的TiO2NTs，然后置于马弗炉中煅烧两小时，取出，待用；
步骤S2、将步骤S1制备好的Ti/TiO2NT电极作为工作电极，Pt片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，放入0.05mol/L(NH4)2SO4溶液中于-1.0V下还原10～15s，把Ti4+还原成Ti3 +；
步骤S3、采用溶胶凝胶法制备掺有二氧化铈的二氧化钛纳米颗粒(TiO2nano-CeO2)，配制A、B两种溶液，A溶液配比为钛酸四丁酯、无水乙醇、水和乙酰丙酮的摩尔比为5：8：0.6：0.5，B溶液配比为无水乙醇、水、六水合硝酸铈的摩尔比为1：0.1：0.001-0.005，最后加入浓硝酸调节pH,然后将B溶液缓慢滴加到A溶液中并不断搅拌，滴速为8秒每滴，滴毕，继续搅拌至成黄色凝胶状，烘干，在马弗炉中450℃下煅烧两个小时；
步骤S4、采用脉冲电沉积来制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce；沉积液组成为：0.02mo/LPb(NO3)2、8.0-10.0g/L TiO2nano-CeO2、0.01mol/L NaF、0.1mol/L HNO3；将制备好TiO2NTs置于制备好的沉积液中，以TiO2NTs为工作电极，铂片(Pt)为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用脉冲电沉积的方法制备Ti/TiO2/PbO2/TiO2nano-Ce电极。
3.根据权利要求2所述的一种光电催化材料电极的制备方法，其特征在于：步骤S3中B溶液必须是酸性，pH＝1-3。
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