CN108048222A - 一种浅色米糠蜡酸蜡及其制备方法 - Google Patents

一种浅色米糠蜡酸蜡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：脱油，将将脱油未脱色的米糠蜡通过乙酸乙酯浸泡，加热熔化后冷却切片备用；氧化，将切片的米糠蜡和稀硫酸一起加热使米糠蜡熔化，然后加入红矾钠溶液不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却并静置使蜡和铬浆溶液分层；酸洗水洗，将氧化米糠蜡加热变为液体，再投入稀硫酸搅拌，静置使蜡和稀硫酸溶液分层，然后边加水边搅拌边升温直至蜡完全熔化，再继续搅拌，静置使蜡和水洗液分层，上层的氧化米糠蜡冷却后切片包装。本发明还提供一种浅色米糠蜡酸蜡。本申请将米糠蜡通过红矾钠氧化生成浅色、无味、质硬的米糠蜡酸蜡，有效去除小分子物质，明显改善了乳化性、光泽度和利于深加工。

Description

一种浅色米糠蜡酸蜡及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种浅色米糠蜡酸蜡及其制备方法。
背景技术
米糠蜡是存在于米糠油中的结晶蜡，是由米糠油脱蜡而得到的副产品蜡糊，蜡糊含有30～50％的米糠油，经溶剂法脱油后得到含油低于5％的粗米糠蜡。粗米糠蜡的主要成份是高级脂肪酸醇和高级脂肪酸组成的长链脂肪酸酯，同时还含有其它多种色素、树胶等小分子组分。精制米糠蜡一般是经溶剂法先脱油，再用双氧水漂白，得到浅黄色的精制米糠蜡。但是，本发明的发明人经过研究发现，这种方法得到的浅色米糠蜡由于树脂等小分子物质很难去除，所以产品发粘，影响了硬度和光泽度，同时带有强烈的味道，因而限制了使用范围。
发明内容
针对现有精制米糠蜡由于树脂等小分子物质的存在，所以产品发粘，影响了硬度和光泽度，同时带有强烈的味道，因而限制了使用范围的技术问题，本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；本氧化步骤分两步完成，第一步为水解反应，水解反应的方程式为：第二步为氧化反应，氧化反应的方程式为：R2-CH2OH+Na2Cr2O7+3H2SO4→R2-COOH+H2O+2Cr(OH)SO4+Na2SO4；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层(蜡和水不相溶，蜡比重轻浮在上层，水比重重在下层)，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到浅色米糠蜡酸蜡。本步骤中的水洗，其目的是为了洗去硫酸，得到氧化米糠蜡。
进一步，所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50％。
本发明还提供一种浅色米糠蜡酸蜡，所述浅色米糠蜡酸蜡根据前述的浅色米糠蜡酸蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的浅色米糠蜡酸蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，因而能较彻底氧化米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，即可以有效氧化去除小分子物质，得到浅色至白色、无味、光亮、质硬的新物质米糠蜡酸蜡，明显改善了乳化性和光泽度，有利于进一步改性和深加工，提高了产品的使用范围。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将600kg切片的米糠蜡和2000ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90℃使米糠蜡熔化，然后加入1900ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到浅色米糠蜡酸蜡。
实施例2：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到95℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将650kg切片的米糠蜡和2200ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到95℃使米糠蜡熔化，然后加入2000ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在95℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1.5小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到95℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.8小时，静置1.5小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到95℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1.5小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到浅色米糠蜡酸蜡。
实施例3：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将550kg切片的米糠蜡和1800ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到100℃使米糠蜡熔化，然后加入1800ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在100℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到100℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌1小时，静置2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到浅色米糠蜡酸蜡。
本发明还提供一种浅色米糠蜡酸蜡，所述浅色米糠蜡酸蜡根据前述实施例的浅色米糠蜡酸蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的浅色米糠蜡酸蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，因而能较彻底氧化米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，即可以有效氧化去除小分子物质，得到浅色至白色、无味、光亮、质硬的新物质米糠蜡酸蜡，明显改善了乳化性和光泽度，有利于进一步改性和深加工，提高了产品的使用范围。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到浅色米糠蜡酸蜡。
2.根据权利要求1所述的浅色米糠蜡酸蜡制备方法，其特征在于，所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50％。
3.一种浅色米糠蜡酸蜡，其特征在于，所述浅色米糠蜡酸蜡根据权利要求1或2所述的浅色米糠蜡酸蜡制备方法制成。
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