CN108047582B - 一种高透光聚苯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高透光聚苯乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透光聚苯乙烯材料及其制备方法，所述高透光聚苯乙烯材料由苯乙烯单体、矿物油、润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂组成，各个组分按重量百分比如下：苯乙烯单体98～99.8wt%，矿物油0～0.5wt%，润滑剂0～0.1wt%，脱模剂0～0.1wt%，紫外吸收剂0.1～0.5wt%，光稳定剂0.1～1.0wt%，通过步骤S1物料添加，步骤S2物料初步预聚合，步骤S3物料多步聚合，步骤S4物料真空脱挥，步骤S5成品制粒，从而实现高透光聚苯乙烯材料的制备。本发明提供一种高透光聚苯乙烯材料，具有高透光率和良好耐高温耐黄变性能，且本发明制备方法简单，物料转化率高，有效降低生产成本。

Description

一种高透光聚苯乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其指一种高透光聚苯乙烯材料及制备方法。
背景技术
目前LED导光板一般使用聚甲基丙烯酸甲酯作为基材，虽然聚苯乙烯原料价格较低且加工性能优越，但是现有商品聚苯乙烯透光率普遍在90～91.2%之间，较聚甲基丙烯酸甲酯低2～3%，此外聚苯乙烯商品为适应各种不同加工应用的客户，通常会加入增塑剂、内滑剂、脱模剂和抗氧剂等各类助剂，赋予其不同的加工和应用特性，但助剂的加入量过大对光传到会造成不良影响，导致聚苯乙烯透光率下降和容易黄变，导致聚苯乙烯在LED导光板的应用受到限制。
发明内容
本发明创造的目的在于提供一种高透光聚苯乙烯材料，它具有高透光率、耐热耐黄变，制备方法简单，通过聚合反应将苯乙烯单体聚合形成无规聚苯乙烯，提高材料的耐用性且物料转化率高。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高透光聚苯乙烯材料，所述高透光聚苯乙烯材料由苯乙烯单体、矿物油、润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂组成，所述各个组分按重量百分比如下：
苯乙烯单体98～99.8wt%，作为高透光聚苯乙烯材料的主体成分。
矿物油0～0.5wt%，矿物油作为润滑油可提高苯乙烯制造时各物料混合搅拌流动性，矿物油加入量大于0.5wt%则降低苯乙烯单体聚合后的透光率。
润滑剂0～0.1wt%，提高加入物料的流动性，有利于物料混合均匀，加入量大于0.1wt%则降低苯乙烯单体聚合后的透光率。
脱模剂0～0.1wt%，加入脱模剂使聚苯乙烯浇模成型后容易脱模，避免脱模过程损坏产品降低产品良率，添加量大于0.1wt%则降低苯乙烯单体聚合后的透光率。
紫外吸收剂0.1～0.5wt%，添加紫外吸收剂可吸收紫外线，延缓聚苯乙烯的老化速度，添加量小于0.1wt%则延缓老化的速度效果不佳，若添加量大于0.5wt%则降低苯乙烯单体聚合后的透光率。
光稳定剂0.1～1.0wt%，光稳定剂能屏蔽或吸收紫外线的能量，淬灭单线态氧及将过氧化物分解成非活性物质，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，延迟老化的过程，从而达到延长聚苯乙烯使用寿命，添加量小于0.1wt%则延迟老化的过程效果不佳，添加量大于1.0wt%则降低苯乙烯单体聚合后的透光率。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸锌，脱模剂为乙撑双硬脂酰胺，紫外吸收剂为2-（2H-苯并三氮唑-2-基）对甲苯酚，光稳定剂为双（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酸酯。脱模剂乙撑双硬脂酰胺具有很好的外部和内部润滑作用，使得聚苯乙烯成型加工中提高熔融状态的流动性和脱模性，从而提高了加工产量，降低能耗，和润滑剂硬脂酸锌联合作用使制品获得极高的表面光洁性和平滑性，2-（2H-苯并三氮唑-2-基）对甲苯酚可吸收波长范围为270～380nm紫外线，此波长范围的紫外线容易导致聚苯乙烯材料加速老化，添加了2-（2H-苯并三氮唑-2-基）对甲苯酚可有效延缓材料老化速度，双（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）癸二酸酯可提高聚苯乙烯材料在光照条件下的稳定性。
再进一步地，一种高透光聚苯乙烯材料制备方法，制备步骤如下：
步骤S1，添加物料：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器；
步骤S2，物料初步预聚合：将润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂按比例混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到88℃～92℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，即得初步预聚合物；通过预聚釜预热器将润滑剂、脱模剂、紫外吸收机和光稳定剂熔融为液态再加入预聚反应器中，有利于物料混合均匀，保证后续步骤制得的聚苯乙烯材料聚合结构均匀。
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，使物料转化率达到78～81%，即得聚合物料；经过多步聚合提高物料转化率，实现物料转化率达到78～81%，提高物料的利用率。
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热后进入脱挥器，在真空条件下分别进行一级脱挥和二级脱挥，即得脱挥后物料；在真空条件下通过脱挥器将未聚合苯乙烯和乙苯分离出来，降低成品的杂质含量，提高成品的透光率。
步骤S5，成品制粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。将物料经冷却水浴凝固后，切粒、干燥、过筛即得粒径均匀的成品颗粒，便于后续产品制备。
再进一步地，所述步骤S2中所述预聚合反应器温度控制范围为126℃～128℃，所述预聚合反应器的液位为55%～56%，所述预聚合反应器内真空压力控制范围为56kPa～58kPa。预聚合反应器温度小于126℃则温度过低无法达到物料预聚合效果，温度高于130℃预聚合反应过于剧烈导致预聚合不均匀，影响产品质量，所述预聚合反应器的液位低于54%则降低聚合反应效果，所述预聚合反应器的液位高于56%则加热时预聚反应器转化率偏高，增加聚合反应操作的危险性，预聚合反应器内压力控制在56kPa～60kPa可以更好稳定聚合反应速度。
再进一步地，所述步骤S3中所述2#反应器温度控制范围为130℃～134℃，所述2#反应器内压力控制范围为28kPa～32kPa，所述3#反应器温度控制范围为136℃～140℃，所述3#反应器内压力控制范围为38kPa～42kPa，所述4#反应器温度控制范围为140℃～144℃，所述4#反应器内压力控制范围为48kPa～52kPa，所述5#反应器温度控制范围为144℃～148℃，所述5#反应器内压力控制范围为58kPa～62kPa。多步聚合反应，设置各个反应器温度梯度上升，并梯度增加反应器内部压力，促进物料聚合反应完全。
再进一步地，所述步骤S4中所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至234℃～235℃后进入脱挥器，所述一级脱挥温度为236℃～237℃，所述二级脱挥温度为239℃～241℃。5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至234℃～235℃后进入脱挥器可缩短物料在一级脱挥器里加热时间，并且加快未聚合的苯乙烯和乙苯挥发分离出来，二级脱挥温度比一级脱挥温度高可保证未聚合的苯乙烯和乙苯完全分离出来，提高产品质量。
再进一步地，所述步骤S4中所述真空压力小于3.00kPa。真空条件下进行脱挥可排除水汽等气体对脱挥效果的影响。
与现有技术相比，本发明创造的有益技术效果：
第一、具有高透光率。目前市场上销售的LED导光板一般使用聚甲基苯烯酸价值作为材料制备，虽然聚苯乙烯价格较低，但现有商品聚苯乙烯透光率较低，使用效果差。本发明通过降低功能助剂的添加量和添加对聚苯乙烯透光率影响更小的功能助剂，改善聚苯乙烯材料的透光率，克服在聚苯乙烯在LED领域应用的瓶颈问题。
第二、耐高温耐黄变。目前市场上制备的聚苯乙烯为了适应不同客户使用需求添加各种添加剂，导致聚苯乙烯商品容易黄变，限制在LED导光板的应用。本发明通过添加紫外吸收剂和光稳定剂提高聚苯乙烯在光照条件下的稳定性，提高聚苯乙烯耐黄变的性能，并且通过多部聚合实现苯乙烯单体高度聚合，形成高聚合度聚苯乙烯，提高材料的耐高温性能。
第三、制备方法简单。聚苯乙烯制备通过配料、初步聚合、多步聚合、脱挥和制粒五步即可制备出透光率高，耐高温耐黄变的聚苯乙烯材料，物料进行聚合反应前无需任何前处理。
第四、物料转化率高，降低生产成本。通过多步聚合实现物料高度转化，提高物料的利用率，避免浪费物料，从而降低生产成本，提高产量。
具体实施方式
为便于本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，现结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤S1，物料配制：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器，其中苯乙烯单体添加量为99.55wt%，矿物油添加量为0.1wt%；
步骤S2，物料初步预聚合：润滑剂硬脂酸锌添加量为0.05wt%、脱模剂乙撑双硬脂酰胺添加量为0.1wt%、紫外吸收剂2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚添加量为0.1wt%和光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯添加量为0.1wt%，上述添加剂混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到90℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，预聚合反应器控制温度128℃、液位56%、真空压力控制在58kPa，即得初步预聚合物，预聚合转化率为32%；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，2#反应器温度控制在132℃、压力控制在30kPa，反应转化率为45%，3#反应器温度控制在138℃、压力控制在40kPa，反应转化率为58%，4#反应器温度控制在142℃、压力控制在50kPa，反应转化率70%，5#反应器温度控制在146℃、压力控制在60kPa，反应转化率80%，使物料总转化率达到80%，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至234℃后进入脱挥器，在真空压力为3.00kPa条件下进行一级脱挥和二级脱挥，一级脱挥温度为236℃，二级脱挥温度为239℃，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品制粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
实施例2
步骤S1，物料配制：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器，其中苯乙烯单体添加量为99.15wt%，矿物油添加量为0.5wt%；
步骤S2，物料初步预聚合：润滑剂硬脂酸锌添加量为0.05wt%、脱模剂乙撑双硬脂酰胺添加量为0.1wt%、紫外吸收剂2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚添加量为0.1wt%和光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯添加量为0.1wt%，上述添加剂混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到92℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，预聚合反应器控制温度128℃、液位55%、真空压力控制在58kPa，即得初步预聚合物，预聚合转化率为30%；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，2#反应器温度控制在134℃、压力控制在32kPa，反应转化率为46%，3#反应器温度控制在140℃、压力控制在42kPa，反应转化率为57%，4#反应器温度控制在144℃、压力控制在52kPa，反应转化率70%，5#反应器温度控制在148℃、压力控制在62kPa，反应转化率81%，使物料总转化率达到81%，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至235℃后进入脱挥器，在真空压力为3.00kPa条件下进行一级脱挥和二级脱挥，一级脱挥温度为237℃，二级脱挥温度为240℃，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品制粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
实施例3
步骤S1，物料配制：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器，其中苯乙烯单体添加量为98.4 wt%，矿物油添加量为0.3wt%；
步骤S2，物料初步预聚合：润滑剂硬脂酸锌添加量为0.1wt%，紫外吸收剂2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚添加量为0.2wt%和光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯添加量为1.0wt%，上述添加剂混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到88℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，预聚合反应器控制温度126℃、液位56%、真空压力控制在56kPa，即得初步预聚合物，预聚合转化率为28%；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，2#反应器温度控制在130℃、压力控制在28kPa，反应转化率为43%，3#反应器温度控制在136℃、压力控制在38kPa，反应转化率为56%，4#反应器温度控制在140℃、压力控制在48kPa，反应转化率68%，5#反应器温度控制在144℃、压力控制在58kPa，反应转化率78%，使物料总转化率达到78%，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至235℃后进入脱挥器，在真空压力为3.00kPa条件下进行一级脱挥和二级脱挥，一级脱挥温度为237℃，二级脱挥温度为240℃，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品制粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
实施例4
步骤S1，添加物料：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器，其中苯乙烯单体添加量为98.95 wt%；
步骤S2，物料初步预聚合：脱模剂乙撑双硬脂酰胺添加量为0.05wt%、紫外吸收剂2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚添加量为0.5wt%和光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯添加量为0.5wt%，上述添加剂混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到91℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，预聚合反应器控制温度128℃、液位55%、真空压力控制在58kPa，即得初步预聚合物，预聚合转化率为31%；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，2#反应器温度控制在132℃、压力控制在29kPa，反应转化率为43%，3#反应器温度控制在139℃、压力控制在41kPa，反应转化率为58%，4#反应器温度控制在143℃、压力控制在51kPa，反应转化率70%，5#反应器温度控制在147℃、压力控制在61kPa，反应转化率81%，使物料总转化率达到81%，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至234℃后进入脱挥器，在真空压力为2.50kPa条件下进行一级脱挥和二级脱挥，一级脱挥温度为236℃，二级脱挥温度为241℃，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品制粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
上述4个实施例所得的高透光聚苯乙烯材料与市售产品分别进行性能测试，测试结果参见表1。
表1 4个实施例得到的不同高透光聚苯乙烯材料与市售产品性能测试结果表
由表1可见，使用本发明高透光聚苯乙烯材料与市售产品相比，透光率均达到91%～92%，耐黄变性能好，容易加工成板材且成型质量好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高透光聚苯乙烯材料，其特征在于：所述高透光聚苯乙烯材料由苯乙烯单体、矿物油、润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂组成，所述各个组分按重量百分比如下：
苯乙烯单体98～99.8wt％，
矿物油0.1～0.5wt％，
润滑剂0.05～0.1wt％，
脱模剂0.05～0.1wt％，
紫外吸收剂0.1～0.5wt％，
光稳定剂0.1～1.0wt％；
所述润滑剂为硬脂酸锌，脱模剂为乙撑双硬脂酰胺，紫外吸收剂为2-(2H-苯并三氮唑-2-基)对甲苯酚，光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；
制备上述高透光聚苯乙烯材料步骤如下：
步骤S1，物料配制：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器；
步骤S2，物料初步预聚合：将润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂按比例混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到88℃～92℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，即得初步预聚合物；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，使物料转化率达到78～81％，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热后进入脱挥器，在真空条件下分别进行一级脱挥和二级脱挥，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品造粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
2.一种制备权利要求1所述的高透光聚苯乙烯材料的方法，其特征在于：
制备步骤如下：
步骤S1，物料配制：把经计量的苯乙烯单体和矿物油直接加入预聚反应器；
步骤S2，物料初步预聚合：将润滑剂、脱模剂、紫外吸收剂和光稳定剂按比例混合经过滤器过滤后注入预聚釜预热器预热到88℃～92℃，再加入预聚合反应器和苯乙烯单体及矿物油进行预聚合反应，即得初步预聚合物；
步骤S3，物料多步聚合：所述初步预聚合物分别经过2#、3#、4#、5#反应器逐步聚合，使物料转化率达到78～81％，即得聚合物料；
步骤S4，物料真空脱挥：所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热后进入脱挥器，在真空条件下分别进行一级脱挥和二级脱挥，即得脱挥后物料；
步骤S5，成品造粒：所述脱挥后物料经泵输送至铸带头，挤成条束后进入料条冷却水浴，然后经切粒、干燥、过筛，即得成品颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种高透光聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中所述预聚合反应器温度控制范围为126℃～128℃，所述预聚合反应器的液位为55％～56％，所述预聚合反应器内真空压力控制范围为56kPa～58kPa。
4.根据权利要求2所述的一种高透光聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所述2#反应器温度控制范围为130℃～134℃，所述2#反应器内压力控制范围为28kPa～32kPa，所述3#反应器温度控制范围为136℃～140℃，所述3#反应器内压力控制范围为38kPa～42kPa，所述4#反应器温度控制范围为140℃～144℃，所述4#反应器内压力控制范围为48kPa～52kPa，所述5#反应器温度控制范围为144℃～148℃，所述5#反应器内压力控制范围为58kPa～62kPa。
5.根据权利要求2所述的一种高透光聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中所述5#反应器的聚合物料经脱挥预热器预热至234℃～235℃后进入脱挥器，所述一级脱挥温度为236℃～237℃，所述二级脱挥温度为239℃～241℃。
6.根据权利要求2所述的一种高透光聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中所述真空压力小于3.00kPa。
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