CN108046285A - 一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，利用火力发电厂的废弃物煤飞灰，将NaOH水溶液和煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，同时加入氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液维持在一定温度；将浆液在此温度下热处理一段时间，同时用搅拌器搅拌均匀；水热处理后，用取出氧化锆珠，将浆液冷却至室温；将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；再将得到的产物干燥，获得沸石。本发明的方法工艺流程简单，处理周期短，合成的沸石对阳离子的吸收率较高，可以较好地解决电厂煤飞灰利用问题，适合于工业使用。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种沸石，具体来说是一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法。
背景技术
煤炭是世界上最丰富并且分布广泛的化石燃料。煤炭燃料被许多国家用于本国大部分电力的生产。此外，不管气候变化政策如何，发展中国家不断增长的能源需求都有可能确保煤炭仍然是发电的关键组成部分。我国是能源消耗大国，富煤贫油少气的资源分布导致了我国一次能源消耗中煤的占比很高，超过六成。尽管我国在大力发展绿色能源发电与核能发电，但是由于各方面的原因，目前我国的发电主要还是以火力发电为主，而火力发电占发电总量的比重超过六成，其中主要燃料还是煤炭。
燃煤发电厂排放的煤飞灰作为燃煤副产品，预计未来排放的飞灰量将增加。其中大约有一半的煤飞灰被用制作水泥的原材料，而其余的煤飞灰则被填埋。最近，由于环境问题，这种填埋方式变得不那么具有吸引力。此外，由于立法要求更为严格，煤飞灰的处理很快就会变得过于昂贵。因此，煤飞灰的再利用具有重要的经济和环境意义。
作为煤飞灰的有效使用方法，其向沸石的转化受到了越来越多的关注。沸石是由铝酸盐和硅酸盐骨架组成的晶体，具有作为吸附剂、催化剂等的能力。由于它们的性质，沸石在放射性废物固定、石油化学反应、水净化和气体净化等领域具有许多潜在的应用。一般的通过简单水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，消耗的时间较长，同时合成的沸石对阳离子吸附能力也有限。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，所述的这种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法要解决现有技术中水热处理煤飞灰来制备沸石的方法消耗的时间较长，合成的沸石对阳离子吸附能力有限的技术问题。
本发明提供了一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，包含以下步骤：
1)将1~3mol/L的NaOH水溶液和煤飞灰混合于容器中，所述的NaOH水溶液和煤飞灰的物料比为50ml:1~3g；
2)将2.45GHz的微波引至所述的容器，把粒径大小为1~3mm的氧化锆珠加入到所述的容器中，所述的氧化锆珠和煤飞灰的质量比0~60:1~3；
3)通过PID控制器控制微波的输出，使得所述的容器中混合浆液的温度维持在350~400K；
4)将所述的混合浆液在350~400K的温度、1个标准大气压下热处理1~4h，同时用搅拌器搅拌均匀；
5)水热处理完成后，取出氧化锆珠，将所述的混合浆液冷却至室温；
6)将步骤5）得到的产物从热液中分离出来，用蒸馏水洗涤；
7)将步骤6）得到的产物置于在350~450K温度下干燥10~15h，获得沸石。
进一步的，所述的NaOH水溶液和煤飞灰的物料比为50ml:2g。
进一步的，所述的NaOH水溶液的浓度为2mol/L。
进一步的，其中，所述的氧化锆珠粒径大小为2mm。
进一步的，步骤3）的温度为373K。
进一步的，在开始时加入粒径为2.0mm的氧化锆珠60.0g，在浆液温度达到373K后保温1h，然后取出全部氧化锆珠，实验在373K温度下继续进行热处理3h。
为了提高煤飞灰向沸石的转化率，缩短合成时间，提高合成沸石对阳离子的吸附能力，本发明提出了一种用微波水热法来处理煤飞灰以制备沸石的方法。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明仅利用火力发电厂的废弃物煤飞灰，通过微波水热处理来制备用途广泛的沸石。本发明的方法工艺流程简单，处理周期短，合成的沸石对阳离子的吸收率较高，可以较好地解决电厂煤飞灰利用问题，适合于工业使用。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，不加氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理1h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为15%。
实施例2：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，不加氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理2h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为43%。
实施例3：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，不加氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理4h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为44%。
实施例4：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理1h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，用筛子取出氧化锆珠，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为36%。
实施例5：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理2h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，用筛子取出氧化锆珠，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为31%。
实施例6：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理4h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，用筛子取出氧化锆珠，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为31%。
实施例7：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理1h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；水热处理后，用筛子取出氧化锆珠，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为31%。
实施例8：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理1h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；然后用筛子取出氧化锆珠，接着继续热处理1h，环境为1个标准大气压；水热处理后，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为48%。
实施例9：
将50.0mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液和2.0g煤飞灰混合于容器中，呈浆液状态；将磁控管打开并经由波导将2.45GHz的微波引至容器，加入60.0g粒径为2.0mm的氧化锆珠；通过PID控制器控制微波的输出，使得混合的浆液温度维持在373K；将浆液在此温度下热处理1h，同时用搅拌器搅拌均匀，环境为1个标准大气压；然后用筛子取出氧化锆珠，接着继续热处理3h，环境为1个标准大气压；水热处理后，将浆液冷却至室温；用布氏漏斗将得到的产物粉末从热液中分离出来，用蒸馏水彻底洗涤；将得到的产物在393K下干燥12小时。对产物做阳离子吸附能力实验，此处选择铵根离子作为实验阳离子，结果表明该产物对铵根离子的吸收率为51%。
结论：
1．分析实施例1、2、3可以看出反应在不加氧化锆珠时加热时间对产物沸石的阳离子吸收率的影响。分析实施例4、5、6可以看出反应全程都使用氧化锆珠时加热时间对产物沸石的阳离子吸收率的影响。分析实施例7、8、9可以看出只在反应前1h加氧化锆珠时加热时间对产物沸石的阳离子吸收率的影响。分析实施例1、4、7或者2、5、8或者3、6、9可以看出在相同的加热温度、加热时间等条件下，不同的反应条件对产物沸石的阳离子吸收率的影响，由此可以得到加氧化锆珠的最佳时间和氧化锆珠在实验中的最佳停留时间以及反应加热的最佳时间：在实验开始时加入粒径为2.0mm的氧化锆珠60.0g，在浆液温度达到373K后保温1h，然后取出全部氧化锆珠，实验在373K温度下继续进行3h，在本实验条件下制备阳离子吸收率最高的沸石的条件。因为本实验的目的是为了更快地制备所需的沸石，同时制备的沸石的阳离子吸收率还比较高。
Claims (6)
1.一种通过微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于包含以下步骤：
1）将1~3mol/L的NaOH水溶液和煤飞灰混合于容器中，所述的NaOH水溶液和煤飞灰的物料比为50ml:1~3g；
2）将2.45GHz的微波引至所述的容器，把粒径大小为1~3mm的氧化锆珠加入到所述的容器中，所述的氧化锆珠和煤飞灰的质量比0~60:1~3；
3）通过PID控制器控制微波的输出，使得所述的容器中混合浆液的温度维持在350~400K；
4）将所述的混合浆液在350~400K的温度、1个标准大气压下热处理1~4h，同时用搅拌器搅拌均匀；
5）水热处理完成后，取出氧化锆珠，将所述的混合浆液冷却至室温；
6）将步骤5）得到的产物从热液中分离出来，用蒸馏水洗涤；
7）将步骤6）得到的产物置于在350~450K温度下干燥10~15h，获得沸石。
2.如权利1要求所述的微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于：
所述的NaOH水溶液和煤飞灰的物料比为50ml:2g。
3.如权利1要求所述的微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于：
所述的NaOH水溶液的浓度为2mol/L。
4.如权利1要求所述的微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于：
其中，所述的氧化锆珠粒径大小为2mm。
5.如权利1要求所述的微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于：
步骤3）的温度为373K。
6.如权利1要求所述的微波水热处理煤飞灰来制备沸石的方法，其特征在于：
在开始时加入粒径为2.0mm的氧化锆珠60.0g，在浆液温度达到373K后保温1h，然后取出全部氧化锆珠，实验在373K温度下继续进行热处理3h。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108993457A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-14 | 河北科技大学 | 一种以粉煤灰为原料制备吸附剂的方法 |
| CN111774403A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-16 | 中国电建集团河北省电力勘测设计研究院有限公司 | 一种垃圾焚烧飞灰与重金属废水合成方钠石同步封装重金属的方法 |
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2018
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| CN111774403A (zh) * | 2020-07-01 | 2020-10-16 | 中国电建集团河北省电力勘测设计研究院有限公司 | 一种垃圾焚烧飞灰与重金属废水合成方钠石同步封装重金属的方法 |
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