CN106390914A - 一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基co2吸附剂的方法 - Google Patents

一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基co2吸附剂的方法 Download PDF

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Abstract

一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，分别筛分钙前驱体和粉煤灰，钙前驱体为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、一水·草酸钙、四水·柠檬酸钙和一水·D‑葡萄糖酸钙中至少一种；按质量比为(80:20)～(95:5)称取、混合钙前驱体(以所含CaO质量计)和粉煤灰，采用行星式球磨机充分混合、研磨混合物10‑30min；再将混合物在900‑1000℃煅烧2‑12h，冷却后得到吸附剂产品；该方法采用机械球磨技术，避免了传统合成过程中的液相反应和二次污染，在燃煤电厂内部实现了粉煤灰的资源化原位利用和烟气中的CO2捕集，是一种绿色的工业生态循环体系；该产品吸附容量在30个循环后仍能达到0.27gCO2/g吸附剂、每个循环的平均衰减仅为0.29％，具有较强的循环吸附性能和高温稳定性。

Description

一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法
技术领域
本发明属于工业固体废物资源化利用及工业源CO2捕集技术领域，特别涉及一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法。
背景技术
自工业革命以来，人类大量使用化石燃料，导致全球大气中CO2浓度从1850年的280ppm快速增长到了2011年的391ppm。据国际能源署调查统计，2013年全球CO2排放总量为358.92亿吨，其中燃煤电厂的CO2排放量达到了147.52亿吨。研究数据表明，大气CO2浓度的增长是导致全球气候变暖、海水酸度增加、海平面上升等气候变化的主要原因。因此，“CO2的捕集、储存和利用”技术被认为是目前缓解全球气候变化的有效策略。
在2016年全国能源工作会议上，国家发改委提出“到2020年，单位国内生产总值CO2排放量比2005年下降40％-45％。”；在2014年《中美气候变化联合声明》中，中国宣布“计划2030年左右二氧化碳排放达到峰值且将努力早日达峰”。我国2013年的CO2排放总量为102.49亿吨，占全球CO2排放量的28.56％。其中，煤炭燃烧产生的CO2排放量达到了74.97亿吨，因此削减工业点源烟气中的CO2排放是我国CO2排放总量的关键因素。
目前，液氨吸收法被普遍用于工业点源烟气中的CO2捕集，但是存在设备腐蚀、捕集成本高、材料损失等缺点。高温钙循环技术基于CaO的循环吸附、解吸，将烟气中低浓度CO2富集并储存；该技术具有理论吸附容量大、捕集成本低等优势，因此被认为是未来最有潜力的CO2捕集技术。传统钙循环技术中，一般使用石灰石和白云石等富含CaO的天然矿物作为吸附剂，但是该类材料高温循环稳定性差、吸附容量衰减快。研究一般采用溶胶-凝胶法、湿混合或协同沉淀等技术，以金属盐为前驱体、在有机分散剂作用下，合成不同惰性材料稳定化的钙基CO2吸附剂。但是，该类合成技术原料成本高、生产工艺复杂，是限制其工业化应用的主要原因。
我国能源结构以煤炭为主，2015年燃煤发电产生的固体废弃物粉煤灰达到了6.20亿吨，对生态环境和人体健康造成了严重威胁。另一方面，粉煤灰中的SiO2和Al2O3含量占70％以上、主要矿物成分为莫来石和石英，具有较强的高温稳定性。因此，以粉煤灰为稳定剂，能够有效提高钙基吸附剂的循环稳定性和循环吸附容量；同时，该技术能够在燃煤电厂内部，实现粉煤灰的原位资源化利用和燃煤烟气中的CO2捕集，有效降低原料成本和运输成本。此外，采用机械球磨技术合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂，能够避免液相反应过程和二次污染、提高生产效率和产量，有利于大规模生产应用。目前，该方法在国内外还未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，采用机械球磨技术合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，能够在燃煤电厂内部，实现粉煤灰的原位资源化利用和燃煤烟气中的CO2捕集，最终克服天然钙基吸附剂循环吸附容量低、合成钙基吸附剂生产成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，包括以下步骤：
(A)原料筛分、混合：采用100目筛分器，分别筛分钙前驱体和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用，称取定量筛分后的钙前驱体和粉煤灰混合；
(B)机械球磨：采用行星式球磨机充分混合、研磨步骤(A)中的钙前驱体和粉煤灰混合物；
(C)煅烧稳定化：将步骤(B)中机械球磨后的钙前躯体和粉煤灰混合物置于马弗炉中，在一定条件下煅烧后，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
所述步骤(A)中，钙前驱体和粉煤灰的质量比为(80:20)～(95:5)，所述钙前驱体质量以所含CaO质量计；所述钙前驱体为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、一水·草酸钙、四水·柠檬酸钙和一水·D-葡萄糖酸钙中至少一种。
所述步骤(B)中，所用球磨罐为刚玉(Al2O3)材质、磨球为氧化锆(ZrO2)材质，磨球粒径和质量比例为2mm(30wt％)、3mm(30wt％)、5mm(30wt％)和8mm(10wt％)，磨球和粉煤灰的质量比为2.8:1，球磨机转速为300-350rpm，球磨时间为10-30min。
所述步骤(C)中，马弗炉的升温速率为10℃/min，煅烧温度为900-1000℃，煅烧时间为2-12h；所述煅烧过程中，钙前驱体先分解生成氧化钙，粉煤灰与氧化钙再反应生成黄长石(Ca2Al2SiO7)惰性组分，能够有效抑制钙基吸附剂的烧结和失活，如反应方程式(1)所示。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.以燃煤电厂固体废弃物粉煤灰为稳定剂，在燃煤电厂内部实现了粉煤灰的资源化原位利用和燃煤烟气中的CO2捕集，是一种绿色的工业生态循环体系。
2.采用机械球磨技术，避免了传统合成钙基CO2吸附剂的液相反应过程和二次污染，能够大幅提高吸附剂的生产效率和生产规模。
3.该产品具有较强的高温稳定性和较高的循环吸附性能，在30个循环后，以草酸钙为前驱体的钙基CO2吸附剂仍能达到0.27gCO2/g吸附剂的吸附容量，每个循环的平均衰减仅为0.29％。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为不同掺杂比例的粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂循环吸附性能，对应实施例1～4中样品。
图3为不同钙前驱体的粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂循环吸附性能，对应实施例3和实施例5～9中样品。
图4为粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的X射线衍射图谱，对应实施例1和实施例3中样品。
具体实施方式
以下具体实施案例中所用粉煤灰采自河北某火力发电厂，主要氧化物组成包括：SiO2(53.96wt％)、Al2O3(24.04wt％)、Fe2O3(11.32wt％)、K2O(3.70wt％)、CaO(2.80wt％)、TiO2(1.37wt％)、MgO(1.10wt％)和其它。下面结合具体实施案例对本发明进行更详尽的描述，但本发明不受这些实施例的限定。
实施例1
(A)采用100目筛分器，分别筛分氧化钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取氧化钙80g和粉煤灰20g(质量比为80:20)。
(B)分别称取2mm、3mm、5mm和8mm的磨球84g、84g、84g和28g，将球料和步骤(A)中混合原料置于250mL刚玉球磨罐中，调节球磨机转速为300rpm、球磨时间为30min；
(C)将步骤(B)中球磨后的氧化钙和粉煤灰混合物置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温，在900℃煅烧12h，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
实施例2
(A)采用100目筛分器，分别筛分氧化钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取氧化钙85g和粉煤灰15g(质量比为85:15)。
(B)分别称取2mm、3mm、5mm和8mm的磨球84g、84g、84g和28g，将球料和步骤(A)中混合原料置于250mL刚玉球磨罐中，调节球磨机转速为300rpm、球磨时间为30min；
(C)将步骤(B)中球磨后的氧化钙和粉煤灰混合物置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温，在950℃煅烧6h，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
实施例3
(A)采用100目筛分器，分别筛分氧化钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取氧化钙90g和粉煤灰10g(质量比为90:10)。
(B)分别称取2mm、3mm、5mm和8mm的磨球84g、84g、84g和28g，将球料和步骤(A)中混合原料置于250mL刚玉球磨罐中，调节球磨机转速为350rpm、球磨时间为10min；
(C)将步骤(B)中球磨后的氧化钙和粉煤灰混合物置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温，在950℃煅烧2h，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
实施例4
(A)采用100目筛分器，分别筛分氧化钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取氧化钙95g和粉煤灰5g(质量比为95:5)。
(B)分别称取2mm、3mm、5mm和8mm的磨球84g、84g、84g和28g，将球料和步骤(A)中混合原料置于250mL刚玉球磨罐中，调节球磨机转速为350rpm、球磨时间为10min；
(C)将步骤(B)中球磨后的氧化钙和粉煤灰混合物置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温，在1000℃煅烧2h，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
实施例5
(A)采用100目筛分器，分别筛分碳酸钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取碳酸钙(相对分子量100.09)94.15g和粉煤灰5.85g(钙前驱体质量以所含CaO质量计，质量比为90:10)。
所述步骤(B)和步骤(C)与实施例3相同。
实施例6
(A)采用100目筛分器，分别筛分氢氧化钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取氢氧化钙(相对分子量74.09)92.25g和粉煤灰7.75g(钙前驱体质量以所含CaO质量计，质量比为90:10)。
所述步骤(B)和步骤(C)与实施例3相同。
实施例7
(A)采用100目筛分器，分别筛分一水·草酸钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取一水·草酸钙(相对分子量146.11)95.92g和粉煤灰4.08g(钙前驱体质量以所含CaO质量计，质量比为90:10)。
所述步骤(B)和步骤(C)与实施例3相同。
实施例8
(A)采用100目筛分器，分别筛分四水·柠檬酸钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取四水·柠檬酸钙(相对分子量570.49)96.83g和粉煤灰3.17g(钙前驱体质量以所含CaO质量计，质量比为90:10)。
所述步骤(B)和步骤(C)与实施例3相同。
实施例9
(A)采用100目筛分器，分别筛分一水·D-葡萄糖酸钙和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用；准确称取一水·D-葡萄糖酸钙(相对分子量448.39)98.63g和粉煤灰1.37g(钙前驱体质量以所含CaO质量计，质量比为90:10)。
所述步骤(B)和步骤(C)与实施例3相同。
对实施例产物分析和对比：
(1)粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂循环吸附性能测试
采用热重分析仪(瑞士梅特勒，TGA/DSC 2型)测试钙基CO2吸附剂的循环吸附性能；同时，选取普通氧化钙(国药，分析纯)，用于对比本发明中合成的吸附剂的循环吸附性能。首先，将样品置于750℃、100％CO2条件下吸附25min；接着，将样品以100℃/min的速率升温到920℃，在920℃、100％CO2条件下解吸5min；再将样品以50℃/min的速率降温到750℃，开始下一个吸附循环；每个样品共测试30个循环。热重分析仪可以自动记录样品质量变化，样品在第N次循环的吸附容量(XN，gCO2/g吸附剂)如式(2)计算，其中，m1N和m2N分别表示样品在第N次吸附后和解吸后的质量(g)，m0表示样品的初始质量(g)。
XN＝(m1N-m2N)/m0 (2)
图2为实施例1～4中样品的循环吸附性能，对比了不同粉煤灰掺杂比例对粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂循环吸附性能的影响。结果表明，当氧化钙和粉煤灰比例为90:10时，吸附剂的循环吸附性能最佳；该样品在第30次循环的吸附容量为0.22gCO2/g吸附剂，比普通氧化钙提高了117％。
图3为实施例3和实施例5～9中样品的循环吸附性能，对比了不同钙前驱体对粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂循环吸附性能的影响。结果表明，一水·D-葡萄糖酸钙作为钙前驱体时，吸附剂的循环吸附性能最佳，该样品在第30次循环的吸附容量仍达到0.31gCO2/g吸附剂。但是，一水·D-葡萄糖酸钙的分子量较大、活性成分(CaO)含量降低，并且原料成本较高，因此不适宜作为钙前驱体规模化应用。而一水·草酸钙作为钙前驱体时，吸附剂的循环稳定性最佳，该样品在第30次循环的吸附容量达到0.27gCO2/g吸附剂、每个循环的平均衰减仅有0.29％，是较为适宜规模化应用的钙前驱体。
(2)粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂X射线衍射图谱分析
采用X射线高分辨率衍射仪(德国西门子，D8 Advance型)测定粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂产品的晶体特征。仪器辐射源选用Cu-Kα(λ＝0.15406nm)，2θ角范围10-90°，扫描方式为连续扫描，扫描速度为2°/min。
图4为普通氧化钙以及实施例1和3中样品的X射线衍射图谱。结果表明，普通氧化钙样品仅出现了CaO晶体的衍射峰；而实施例的吸附剂产品不仅出现了CaO晶体的衍射峰，还出现了石英(SiO2)和黄长石(Ca2Al2SiO7)晶体的衍射峰。X射线衍射的结果证实了，在步骤(C)煅烧稳定化的过程中，粉煤灰中的莫来石晶体和氧化钙反应，生成了黄长石晶体。由于黄长石晶体具有较高的泰曼温度(797℃)和较强的抗烧结性能，因此通过球磨混合过程和煅烧稳定化过程，均匀分布在CaO晶体间的黄长石晶体能够有效抑制CaO晶体的烧结、团聚，从而增强钙基CO2吸附剂的循环稳定性、提高其循环吸附容量。

Claims (7)

1.一种机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)原料筛分、混合：分别筛分钙前驱体和粉煤灰，得到粒径小于149μm的原料备用，称取定量筛分后的钙前驱体和粉煤灰混合；
(B)机械球磨：充分混合、研磨步骤(A)中的钙前驱体和粉煤灰混合物；
(C)煅烧稳定化：将步骤(B)中机械球磨后的钙前躯体和粉煤灰混合物置于马弗炉中，在一定条件下煅烧后，混合物在马弗炉中自然冷却后得到粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，采用100目筛分器筛分，所述步骤(B)中，采用行星式球磨机混合研磨。
3.根据权利要求1所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，钙前驱体和粉煤灰的质量比为(80:20)～(95:5)，所述钙前驱体质量以所含CaO质量计。
4.根据权利要求1或3所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，所述钙前驱体为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、一水·草酸钙、四水·柠檬酸钙和一水·D-葡萄糖酸钙中的一种。
5.根据权利要求1所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(B)中，研磨所用球磨罐为刚玉(Al2O3)材质、磨球为氧化锆(ZrO2)材质，磨球粒径和质量比例为：
磨球和粉煤灰的质量比为2.8:1，球磨机转速为300-350rpm，球磨时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，其特征在于，所述步骤(C)中，马弗炉的升温速率为10℃/min，煅烧温度为900-1000℃，煅烧时间为2-12h。
7.根据权利要求1所述机械球磨法合成粉煤灰稳定化钙基CO2吸附剂的方法，所述粉煤灰主要氧化物组成为：
以及余量的杂质。
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